TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6268-3:2007
ISO 14673-3:2004
SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ
NITRIT- PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP KHỬ BẰNG CADIMI VÀ PHÂN TÍCH BƠM DÒNG CÓ THẨM TÁCH
NỐI TIẾP (PHƯƠNG PHÁP THÔNG THƯỜNG)
Milk
and milk products - Determination of nitrate and nitrite contents - Part 3:
Method using cadmium reduction and flow injection analysis with in-line
dialysis (Routine method)
Lời nói đầu
TCVN 6268-3:2007 hoàn toàn tương
đương với ISO 14673-3:2004;
TCVN 6268-3:2007 do Ban kỹ thuật
tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị. Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TCVN 6268:2007 (ISO 14673:2004) Sữa
và sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng nitrat và nitrit, bao gồm các phần sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phần 2: Phương pháp phân tích
dòng phân đoạn (Phương pháp thông thường);
- Phần 3: Phương pháp khử cadimi và
phân tích bơm dòng có thẩm tách nối tiếp (Phương pháp thông thường).
SỮA
VÀ SẢN PHẨM SỮA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT- PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP KHỬ
BẰNG CADIMI VÀ PHÂN TÍCH BƠM DÒNG CÓ THẨM TÁCH NỐI TIẾP (PHƯƠNG PHÁP THÔNG
THƯỜNG)
Milk
and milk products - Determination of nitrate and nitrite contents - Part 3:
Method using cadmium reduction and flow injection analysis with in-line
dialysis (Routine method)
CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu
chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy
hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết tất cả các vần đề an toàn liên
quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các
thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định
trước khi sử dụng tiêu chuẩn.
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp
thông thường để xác định hàm lượng nitrat và nitrit trong sữa và sản phẩm sữa
bằng khử cadimi và phân tích bơm dòng (FIA). Phương pháp này có thể áp dụng cho
phomat cứng, phomat bán cứng và phomat mềm có các thời gian ủ chín khác nhau và
phomat nấu chảy. Các giới hạn phát hiện của phương pháp này là 0,5 mg ion
nitrat tren kilogam và 1,0 mg ion nitrit trên kilogam.
Phương pháp này cũng có thể áp dụng
cho bột whey, bột sữa và thực phẩm từ sữa dành cho trẻ sơ sinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 2 Để xác định nitrat và
nitrit tiếp sau khi khử bằng cadimi, sử dụng cùng phản ứng màu như mô tả trong
TCVN 6268-1 (ISO 14673-1).
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không
ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm các sửa đổi.
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh. Bình định mức.
TCVN 6268-1 (ISO 14673-1), Sữa và
sản phẩm sữa - Xác định hàm lượng nitrat và nitrit - Phần 1: Phương pháp khử
cadimi và đo phổ.
3. Thuật ngữ và
định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các
thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Hàm lượng nitrat (nitrate
content)
Phần khối lượng nitrat xác định
được bằng phương pháp qui định trong tiêu chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Hàm lượng nitrit (nitrite
content)
Phần khối lượng nitrit xác định
được bằng qui trình trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH: Hàm lượng nitrit được
biểu thị theo miligam ion nitrit (NO2-) trên kilôgam sản
phẩm.
4. Nguyên tắc
4.1. Phần mẫu thử được hòa
tan trong dung dịch đệm chiết ấm. Chất béo được tách bằng ly tâm và làm nguội
nhanh. Tiến hành phân tích trên các phần nhỏ của dung dịch đã loại chất béo
bằng phương pháp phân tích bơm dòng (FIA). Thẩm tách nối tiếp được dùng để loại
protein và chất béo còn giữ lại. Các ion nitrat được khử về ion nitrit bằng
cadimi. Các ion nitrit phản ứng với sulfanilamit và N-1-naphtyl-etylendiamin
dihydroclorua để tạo màu đỏ thuốc nhuộm azo. Màu này được đo trong cuvet dòng
chảy ở độ hấp thụ tối đa của thuốc nhuộm ở bước sóng 540nm so sánh với độ hấp
thụ đo được ở bước sóng 620nm.
4.2. Hàm lượng nitrat và
nitrit của mẫu thử tính được theo các độ hấp thụ đo được đối với dãy dung dịch
chuẩn nitrit và nitrat tương ứng. Nếu hàm lượng nitrit vượt quá 0,5mg/kg, hoặc
hàm lượng nitrat vượt quá 10%, thì hiệu chỉnh hàm lượng nitrat bằng cách lấy
kết quả nitrat thu được trừ đi hàm lượng nitrit.
5. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử được sử dụng
phải thuộc loại phân tích, trừ khi có qui định khác.
5.1. Nước, đã cất hoặc nước
đã loại ion, hoặc nước có chất lượng tương đương, không chứa các ion nitrat và
nitrit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Dung dịch đệm chiết hoặc
dung dịch chất mang (C2).
Hòa tan 26,6g amoni clorua (NH4Cl)
trong 800ml nước đựng trong bình nón 1000ml. Dùng amoniac đậm đặc để chỉnh pH
đến 8,5. Pha loãng bằng nước đến 100ml và trộn.
5.4. Axit clohydric (HCl),
(ρ20 = 1,19g/ml).
5.5. Dung dịch thuốc thử (R1).
Hòa tan 5,0g sulfanilamit (NH2C6H4SO2NH2)
trong hỗn hợp của 300ml nước và 26ml axit clohydric (5.4) trong bình định mức
500ml (6.3). Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.
5.6. Dung dịch thuốc thử (R2).
Hòa tan 0,5g N-1-naphtyl-etylendiamin
dihydroclorua (C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl)
trong nước đựng trong bình định mức 500ml (6.3). Pha loãng bằng nước đến vạch
và trộn.
Nếu được bảo quản trong chai màu
nâu, đậy kín để trong tủ lạnh thì dung dịch này có thể bền đến 1 tuần.
5.7. Dung dịch phục hồi, c(HCl)
= 0,1 mol/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.8. Dung dịch gốc natri nitrat,
c(NO3-) = 1000mg/l.
Trước khi sử dụng, sấy khô natri
nitrat (NaNO3) ở nhiệt độ từ 1000C đến 1200C
đến khối lượng không đổi. Hòa tan 137,1mg NaNO3 khô trong nước trong
bình định mức 100ml (6.3). Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.
5.9. Dung dịch hiệu chuẩn natri
nitrat
Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn
natri nitrat trong ngày sử dụng. Dùng pipet lấy các lượng 25mg, 50mg,
100mg, 150mg và 250mg dung dịch
gốc natri nitrat (5.8) cho vào các bình định mức 50ml (6.3) riêng biệt. Pha
loãng bằng dung dịch đệm chiết (5.3) đến vạch để thu được các dung dịch hiệu
chuẩn natri nitrat tương ứng là 0,50 mg/l, 1,00mg/l, 2,00mg/l, 3,00mg/l và
5,00mg/l ion nitrat.
5.10. Dung dịch gốc natri
nitrit, c(NO2-) = 1000mg/l.
Trước khi sử dụng, sấy khô natri
nitrat (NaNO2) ở nhiệt độ từ 1100C đến 1200C
đến khối lượng không đổi. Chuẩn bị dung dịch gốc natri nitrat trong ngày làm
việc. Hòa tan 150,0mg NaNO2 khô trong nước trong bình định mức 100ml
(6.3). Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.
5.11. Dung dịch làm việc natri
nitrit, c(NO2-) = 50,0mg/l.
Dùng pipet lấy 5,00ml dung dịch gốc
natri nitrit (5.10) cho vào bình định mức 100ml. Pha loãng bằng nước đến vạch
và trộn.
5.12. Dung dịch hiệu chuẩn natri
nitrit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.13. Dung dịch đối chứng natri
nitrit, c(NO2-) = 1,48mg/l
Dùng pipet lấy 1480ml dung dịch làm việc natri nitrit (5.11) cho
vào bình định mức 50ml (6.3). Pha loãng bằng dung dịch đệm chiết (5.3) đến vạch
và trộn. Chuẩn bị dung dịch đối chứng natri nitrit ngay trước khi sử dụng.
6. Thiết bị,
dụng cụ
Tất cả các dụng cụ thủy tinh phải
được rửa sạch và tráng bằng nước cất để bảo đảm không còn chứa ion nitrat và
nitrit.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng
thử nghiệm thông thường và cụ thể là:
6.1. Cân phân tích, có thể
cân chính xác đến 1mg và có thể đọc đến 0,1mg.
6.2. Bình đựng mẫu, có nắp
đậy kín khí.
6.3. Bình định mức, dung
tích danh định 50ml, 100ml và 500ml, phù hợp với yêu cầu loại B của TCVN 7153
(ISO 1042).
6.4. Pipet, có thể phân phối
25ml, 50ml,
100ml, 150ml, 200ml, 250ml, 400ml,
và 1480ml (pipet bán tự động).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.6. Máy trộn phòng thử nghiệm hoặc
thiết bị đồng hóa (ví dụ: Ultra-turrax2), có hộp đựng mẫu
bằng thủy tinh dung tích 250ml hoặc 400ml, thích hợp để phân tán các phần mẫu
phomat.
6.7. Máy ly tâm bàn, có các
ống ly tâm dung tích 50ml, có thể ly tâm ở 1500g.
6.8. Máy phân tích bơm dòng (FIA)
(ví dụ: Tecator2)), có bộ phận phân tích Fiastar, bộ
điều chỉnh, đơn vị đo thẩm tách, bộ phận lấy mẫu, có các cốc đựng mẫu 4ml, có
bộ kiểm soát thiết bị cụ thể và phần mềm đánh giá, ống phân phối nitrit/nitrat
(xem hình 1), thể tích vòng mẫu 200ml,
hai cuộn dây trộn dài 60cm và đường kính 0,7mm, các ống nối và ống bơm có tốc
độ dòng như trong Bảng 1.
Có thể sử dụng các máy phân tích
của các hãng sản xuất khác. Do đó, cần tuân thủ nghiêm ngặt các hướng dẫn của
nhà sản xuất.
Bảng
1 - Tốc độ dòng
Các
giá trị tính bằng mililit trên min
Dung
dịch
Tốc
độ dòng đối với nitrat
Tốc
độ dòng đối với nitrit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
2
Chất mang C1 (nước) (5.1)
2
1,2
Chất mang C2 (5.3)
2
1,2
Thuốc thử R1 (5.5)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4
Thuốc thử R2 (5.6)
0,6
0,4
6.9. Máy đo quang phổ chất nền (ví
dụ: SKALAR2)), được gắn bộ lọc nhiễu 540nm và
620nm, cuvet dòng chảy dài 5cm và dung tích 40ml.
6.10. FIA đặt chương trình thông
số cho nitrit
6.10.1. Các thông số của chương
trình
Đánh giá
chiều cao pic
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
tuyến tính
Số lượng chất chuẩn
5
Thời gian thu nhận kiểu FIA/thời
gian chu kỳ
120s
6.10.2. Thông số thời gian
Dải đối với pic tối đa
30s đến 50s
Tín hiệu lọc tối đa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dải phát hiện đường nền
0s đến 10s
Thời gian bơm
0s đến 60s
Rửa vòng mẫu
60s đến 80s
Đổ đầy vòng mẫu
80s đến 120s
6.10.3. Kiểm tra hiệu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
± 5%
Lặp lại sau (các mẫu)
10 mẫu
Chuẩn sử dụng
0,100mg/l NO2-
6.11. FIA đặt chương trình thông
số cho nitrat
6.11.1. Các thông số của chương
trình
Đánh giá
chiều cao pic
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
tuyến tính
Số lượng chất chuẩn
5
Thời gian thu nhận kiểu FIA/thời
gian chu kỳ
60s
6.11.2. Thông số thời gian
Dải đối với pic tối đa
25s đến 40s
Tín hiệu lọc tối đa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dải phát hiện đường nền
0s đến 15s
Thời gian bơm
0s đến 20s
Rửa vòng mẫu
20s đến 35s
Đổ đầy vòng mẫu
35s đến 60s
6.11.3. Kiểm tra hiệu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
± 5%
Lặp lại sau (các mẫu)
10 mẫu
Chuẩn sử dụng
2,00mg/l NO3-
7. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không qui định trong
tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707)
Điều quan trọng là mẫu gửi đến
phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị thay đổi hoặc suy giảm chất
lượng trong quá trình bảo quản hoặc vận chuyển.
Bảo quản mẫu thử nghiệm sao cho mẫu
không bị suy giảm chất lượng và không bị thay đổi thành phần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Phomat
8.1.1. Trước khi phân tích,
loại bỏ phần cùi hoặc lớp mốc trên bề mặt ra khỏi mẫu thử sao cho phần mẫu thử
đúng là đại diện cho phomat thường dùng.
8.1.2. Nghiền mẫu bằng dụng
cụ thích hợp (6.5). Trộn nhanh phần mẫu đã nghiền và nghiền lần thứ hai, nếu có
thể, và trộn lại thật kỹ. Rửa sạch dụng cụ sau mỗi lần nghiền mẫu. Nếu phần mẫu
thử không thể nghiền thì trộn kỹ mẫu bằng cách khuấy và lắc trộn mạnh.
8.1.3. Ngay sau khi nghiền
xong, chuyển phần mẫu thử vào hộp đựng kín khí (6.2) càng sớm càng tốt, để chờ
cho đến khi xác định, tốt nhất là tiến hành xác định ngay. Nếu không thể tiến
hành xác định ngay, thì hết sức chú ý để bảo toàn mẫu thử và tránh hơi ẩm tích
tụ trên bề mặt phía trong hộp đựng.
8.1.4. Khi thấy phomat
nghiền đã bị mốc ngoài mong muốn hoặc bắt đầu phân hủy thì không kiểm tra tiếp
nữa.
9. Cách tiến
hành
9.1. Kiểm tra khả năng khử của
cột cadimi
9.1.1. Tiến hành kiểm tra
khả năng khử của cột cadimi ở thời điểm bắt đầu và thời điểm cuối của dãy xác
định, ít nhất là hai lần trong ngày.
9.1.2. Chuẩn bị hệ thống FIA
theo 9.6.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1.4. Đổ đầy một mốc
khác bằng dung dịch hiệu chuẩn natri nitrat (5.9)
9.1.5. Phân tích dung dịch
hiệu chuẩn natri nitrat (9.1.4) và dung dịch đối chứng natri nitrit (9.1.3).
Chia chiều cao pic tìm được đối với nitrat cho chiều cao pic đối với nitrit và
nhân với 100 để thu được phần trăm khả năng khử của cột cadimi. Nếu khả năng
khử nhỏ hơn 95%, thì phục hồi cột (xem 9.2).
9.2. Phục hồi cột cadimi
Phục hồi cột cadimi cuối mỗi ngày
sử dụng, hoặc thường xuyên hơn (9.1.5) nếu thấy khả năng khử của cột bị kém đi.
Ngừng bơm dòng đối với dung dịch
chất mang C2 (5.3) và thuốc thử R1 và R2 (5.6). Nới lỏng vít tại đầu vào của
ống dẫn vào bộ thẩm tách nối với bộ phận bơm đến bộ thẩm tách. Cho nước (5.1)
dùng làm dung dịch chất mang C1 chảy qua bộ phận bơm cho đến khi hệ thống đầy.
Nối cột cadimi vào ống dẫn ra bộ phận bơm. Khởi động lại bơm và bơm từ ba lần
đến năm lần dung dịch thuốc thử R2 (5.6) sau đó bằng dung dịch chuẩn natri
nitrat (5.8). Rửa cột bằng cách cho đi qua dung dịch chất mang C2 (5.3).
9.3. Phần mẫu thử
9.3.1. Phomat và sản phẩm sữa
bột
Cân khoảng 2,5g mẫu thử (8.1.2)
chính xác tới 1mg, cho vào ống ly tâm 50ml (6.7)
9.3.2. Sản phẩm sữa dạng lỏng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.4. Chiết
9.4.1. Cho 24ml dung dịch
đệm chiết (5.3) đã được làm ấm sơ bộ đến nhiệt độ từ 500C đến 550C,
vào phần mẫu thử (9.3) đựng trong ống ly tâm 50ml. Trộn 3 min bằng thiết bị
đồng hóa mẫu cho đến khi phần mẫu thử đồng nhất.
9.4.2. Ly tâm 5 min dung dịch
mẫu thử trong ống (9.4.1) ở khoảng 1500g.
9.4.3. Đặt ống ly tâm trong
hỗn hợp nước và đá, để 15 min cho nguội dung dịch mẫu thử.
9.4.4. Dùng pipet (6.4) lấy
dung dịch thử đã khử chất béo từ phía dưới lớp chất béo trong ống ly tâm. Điền
đầy các cốc FIA, để xác định cả nitrat và nitrit với dung dịch mẫu thử đã khử
chất béo thu được.
9.5. Xác định hàm lượng nitrit
9.5.1. Lắp đặt đường ống của
máy phân tích bơm dòng (FIA) theo hình 1. Sử dụng hệ thống ống bơm của FIA
(6.8) để xác định nitrit trong khi lấy cột khử cadimi (5.2) ra. Nối các chai
với cả hai dung dịch thuốc thử R1 (5.5), R2 (5.6) và dung dịch chất mang C2
(5.3). Bật các bơm FIA để rửa mạnh hệ thống từ 5 min đến 10 min.
9.5.2. Nạp máy phân tích với
chương trình FIA đối với nitrit (6.10). Chạy các dung dịch hiệu chuẩn natri
nitrit (5.12) để hiệu chuẩn hệ thống, tiếp theo bằng dung dịch thử đã khử chất
béo (9.4.4).
9.5.3. Kiểm tra hiệu chuẩn
cuối mỗi dãy xác định và sau mỗi nhóm 10 dung dịch thử, bằng cách phân tích
dung dịch hiệu chuẩn natri nitrit 0,100 mg/l ion nitrit (5.12).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.6.1. Lắp đặt đường ống của
máy phân tích bơm dòng (FIA) theo hình 1. Sử dụng hệ thống ống bơm của FIA
(6.8) để xác định nitrat trong khi vẫn để lại cột khử cadimi (5.2). Nối các
chai với cả hai dung dịch thuốc thử R1 (5.5) và R2 (5.6) và dung dịch chất mang
C2 (5.3). Bật các bơm FIA để làm đầy hệ thống bằng dịch lỏng. Ngắt các bơm và
lắp đặt cột khử cadimi (5.2). Bật các bơm FIA lại để rửa mạnh hệ thống từ 5 min
đến 10 min. Kiểm tra khả năng khử của cột cadimi (9.1).
9.6.2. Nạp máy phân tích với
chương trình FIA đối với nitrat (6.11). Chạy các dung dịch hiệu chuẩn natri
nitrat (5.9) để hiệu chuẩn hệ thống, tiếp theo bằng dung dịch thử đã khử chất
béo (9.4.4).
9.6.3. Kiểm tra hiệu chuẩn
cuối mỗi dãy xác định và sau mỗi nhóm 10 dung dịch thử, bằng cách phân tích
dung dịch hiệu chuẩn natri nitrat 2,00mg/l ion nitrat (5.9).
10. Tính và
biểu thị kết quả
10.1. Hàm lượng nitrit
10.1.1. Tính hàm lượng nitrit
Hàm lượng nitrit của mẫu thử, ωN1,
tính theo công thức:
ωN1=

trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CN1 là nồng độ
đọc được từ đường chuẩn, tương ứng với độ hấp thụ đo được của dung dịch mẫu thử
(9.5.2), tính bằng microgam ion nitrit trên lít;
m là khối lượng của phần
mẫu thử (9.3), tính bằng gam;
10.1.2. Biểu thị kết quả
Ghi kết quả chính xác đến một chữ
số sau dấu phẩy.
10.2. Hàm lượng nitrat
10.2.1. Tính hàm lượng nitrat
Hàm lượng nitrat của mẫu thử, ωN2,
tính theo công thức:
ωN2
= 
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CN2 là nồng độ
đọc được từ đường chuẩn, tương ứng với độ hấp thụ đo được của dung dịch mẫu thử
(9.6.2), tính bằng microgam ion nitrat trên lít;
m là khối lượng của phần
mẫu thử (9.3), tính bằng gam;
10.2.2. Tính hàm lượng nitrat đã
hiệu chỉnh
Tính hàm lượng nitrat của mẫu đã
hiệu chỉnh, ωNC, theo công thức sau đây:
ωNC = ωN2 -
1,35ωN1
trong đó ωNC là
hàm lượng nitrat trong mẫu đã hiệu chỉnh về hàm lượng nitrit của mẫu, tính bằng
miligam ion nitrat trên kilogam;
10.2.3. Biểu thị kết quả
Biểu thị các kết quả đến các số
nguyên.
11. Độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các giá trị giới hạn độ lặp lại và
độ tái lập được biểu thị đối với mức xác suất 95% và có thể không áp dụng được
cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
11.2. Hàm lượng nitrit
11.2.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa kết quả
thu được của hai lần thử nghiệm độc lập riêng rẽ, khi sử dụng cùng một phương pháp,
phân tích trên cùng nguyên liệu, do cùng một người tiến hành trong cùng một
phòng thử nghiệm, dùng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không
quá 5% các trường hợp lớn 0,5 mg/kg sản phẩm.
11.2.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa kết quả
của hai lần thử nghiệm riêng rẽ thu được, khi sử dụng cùng một phương pháp,
phân tích trên cùng nguyên liệu, do các người khác nhau phân tích trong các
phòng thử nghiệm khác nhau, dùng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các
trường hợp lớn hơn 1,0 mg/kg sản phẩm.
11.3. Hàm lượng nitrat
11.3.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa kết quả
thu được của hai lần thử nghiệm độc lập riêng rẽ, khi sử dụng cùng một phương
pháp, phân tích trên cùng nguyên liệu, do cùng một người tiến hành trong cùng
một phòng thử nghiệm, dùng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn,
không quá 5% các trường hợp lớn hơn:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Đối với các mẫu có hàm lượng
nitrat ≥ 100 mg/kg: 15% trung bình các kết quả.
11.3.2. Độ tái lập
Độ chênh lệch tuyệt đối giữa kết
quả của hai lần thử nghiệm riêng rẽ thu được sử dụng cùng một phương pháp, phân
tích trên cùng nguyên liệu, do các người khác nhau phân tích trong các phòng
thử nghiệm khác nhau, dùng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường hợp
lớn hơn:
- Đối với các mẫu có hàm lượng
nitrat < 100 mg/kg: 15mg/kg;
- Đối với các mẫu có hàm lượng
nitrat ≥ 100 mg/kg: 20% trung bình các kết quả.
12. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- Mọi thông tin cần thiết về nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,
nếu biết;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Tất cả các điều kiện thao tác
không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình
huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
- Kết quả thử nghiệm thu được hoặc
nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

Chú giải
1. Bơm (200ml)
2. Cuvet thẩm tách
3. Điện trở phụ
4. Thải
Hình
1 - Sơ đồ ống phân phối nitrit/nitrat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản
phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] MUNKSGAARD L. and THYMARK L.
Determination of nitrate and nitrite in milk and milk products by Flow
Injection Analysis. Tecator in Focus, Supplement No. 6,1987.
[3] DE JONG E.A.M., KLOMP H. and
ELLEN G. Geautomatiseerde bepaling nitraat en nitriet met Flow-Injectie-Analyse.
Voedingsmiddelentechnologie, 28 (4), 1995, pp. 11-14.