Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11598:2016 về Phụ gia thực phẩm - Xylitol

• Số hiệu: TCVN11598:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

Tên chỉ tiêu	Mức yêu cầu
1. Hàm lượng xylitol, % khối lượng chất khô	từ 98,5 đến 101,0
2. Hàm lượng các polyol khác (L-arabinitol, galactitol, manitol và sorbitol), % khối lượng, không lớn hơn	1,0
3. Hàm lượng nước, % khối lượng, không lớn hơn	0,5
4. Hàm lượng tro sulfat, % khối lượng, không lớn hơn	0,1
5. Hàm lượng đường khử, % khối lượng, không lớn hơn	0,2
6. Hàm lượng niken, mg/kg, không lớn hơn	2
7. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn	1

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Xác định dải nhiệt độ nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010.

5.3  Xác định hàm lượng xylitol và các polyol khác

5.3.1  Thuốc thử

5.3.1.1  Pyridin

5.3.1.2  Anhydrid axetic.

5.3.1.3  Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 500 mg erythritol, chính xác đến 1 mg, cho vào bình định mức 25 ml (5.3.2.4), thêm nước đến vạch và trộn.

...

...

...

Cân khoảng 25 mg mỗi chất L-arabinitol, galactitol, manitol và sorbitol, chính xác đến 0,1 mg, vào bình định mức 100 ml (5.3.2.4), thêm nước đến vạch và trộn. Đề có thể tích đo chính xác của dung dịch này, thêm một lượng chính xác chất chuẩn xylitol (có sẵn từ US Pharmacopeial Convention, Inc. 12601 Twinbrook Parkway, Rockville, MD 20852, USA 1)) để thu được dung dịch của nồng độ đã biết khoảng 49 mg/ml.

5.3.2  Thiết bị, dụng cụ

5.3.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.3.2.2  Pipet.

5.3.2.3  Thiết bị sắc ký khí, được trang bị detector ion hóa ngọn lửa và cột thủy tinh dài 2 m, đường kính trong 2 mm với pha lỏng 3% của 25% phenyl, 25% cyanopropylmethylsilicon (OV-225 ^1)) trên cột phụ trợ đất silic silan hóa (Chromosorb W-HP ^1^)).

5.3.2.4 Bình định mức, dung tích 25 ml và 100 ml.

5.3.2.5  Bình đun sôi đáy tròn, dung tích 100 ml.

5.3.2.6  Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 60 °C.

5.3.2.7  Máy cô quay.

...

...

...

5.3.3.1  Chuẩn bị dung dịch thử

Cân khoảng 5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào bình định mức 100 ml (5.3.2.4), thêm nước đến vạch và trộn.

5.3.3.2  Tạo dẫn xuất

Dùng pipet lấy các thể tích 1 ml dung dịch chuẩn (5.3.1.4) và dung dịch thử (5.3.3.1), cho vào các bình đun sôi đáy tròn 100 ml (5.3.2.5) riêng. Thêm vào mỗi bình 1,0 ml dung dịch nội chuẩn (5.3.1.3) và cho bay hơi các hỗn hợp tương ứng đến khô trong nồi cách thủy (5.3.2.6) ở 60 °C, sử dụng máy cô quay (5.3.2.7). Hòa tan từng phần cặn trong 1 ml pyridin (5.3.1.1) và thêm 1 ml anhydrid axetic (5.3.1.2) vào mỗi bình. Đun sôi hồi lưu từng dung dịch trong 1 h để quá trình axetyl hóa xảy ra hoàn toàn.

5.3.3.3  Xác định

Bơm các phần 1 μl riêng rẽ dung dịch đã tạo dẫn xuất từ dung dịch mẫu thử và dung dịch chuẩn vào hệ thống sắc ký và đo các đáp ứng pic.

Các điều kiện vận hành sắc ký sau đây được coi là thích hợp:

- Nhiệt độ cổng bơm: 250 °C;

- Nhiệt độ cột: 200 °C;

...

...

...

- Khí mang: nitơ với tốc độ dòng 30 ml/min.

Thời gian lưu tương đối của các hợp chất như sau:

erythritol: 1,0

L-arabinitol: 2,77

xylitol: 3,90

galactitol: 6,96

manitol: 7,63

sorbitol: 8,43

Độ lệch chuẩn tương đối của các tỷ lệ đáp ứng của xylitol đã tạo dẫn xuất so với erythritol đã tạo dẫn xuất từ ba lần bơm lặp lại không được quá 2,0%.

...

...

...

Hàm lượng của xylitol trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, tính theo Công thức (1):

(1)

Trong đó:

W_s là khối lượng của chất chuẩn xylitol trong dung dịch chuẩn, tính bằng miligam (mg);

W_u là khối lượng của mẫu thử được lấy để chuẩn bị dung dịch mẫu thử, tính bằng miligam (mg);

R_u và R_s là các tỷ lệ đáp ứng pic của xylitol đã tạo dẫn xuất so với erythritol từ dung dịch nội chuẩn đã tạo dẫn xuất, thu được tương ứng từ dung dịch mẫu thử và dung dịch chuẩn;

w là hàm lượng nước, tính theo 5.4.

Hàm lượng của mỗi polyol khác trong mẫu thử, X_i, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo Công thức (2):

...

...

...

(2)

Trong đó:

W_i là khối lượng của các polyol trong dung dịch chuẩn, tính bằng miligam (mg);

R_Ui và R_s là các tỷ lệ đáp ứng pic của các polyol thu được tương ứng từ dung dịch mẫu thử và dung dịch chuẩn.

Tính tổng của các phần trăm của bốn polyol riêng lẻ gồm L-arabinitol, galactitol, manitol và sorbitol.

5.4  Xác định hàm lượng nước, theo TCVN 8900-1:2012.

5.5  Xác định hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3 (Phương pháp I) của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 2 g mẫu thử.

5.6  Xác định hàm lượng đường khử

5.6.1  Thuốc thử

...

...

...

5.6.1.2  Dung dịch đồng (II) tartrat trong môi trường kiềm (thuốc thử Fehling)

Hòa tan 34,66 g tinh thể đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO₄·5H₂O) trong lượng nước vừa đủ đựng trong bình định mức 500 ml và thêm nước đến vạch [chọn các tinh thể không bị nở hoa (efflorescence) hoặc bị ẩm]. Bảo quản dung dịch trong lọ nhỏ, kín khí.

Hòa tan 173 g tinh thể kali natri tartrat ngậm bốn phân tử nước (KNaC₄H₄O₆·4H₂O) và 50 g natri hydroxit (NaOH) trong lượng nước vừa đủ đựng trong bình định mức 500 ml và thêm nước đến vạch. Bảo quản dung dịch trong lọ nhỏ, kín khí.

Ngay trước khi sử dụng, trộn các thể tích bằng nhau của hai dung dịch nêu trên.

5.6.2  Cách tiến hành

Cân khoảng 500 mg mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 2 ml nước đựng trong bình nón 10 ml. Thêm 2 ml dung dịch dextrose 0,5 mg/ml (5.6.1.1) vào bình nón thứ hai. Thêm 2 ml dung dịch đồng (II) tartrat (5.6.1.2) vào mỗi bình, đun đến sôi rồi để nguội. Dung dịch mẫu thử ít đục hơn dung dịch dextrose, trong đó tạo thành kết tủa nâu đỏ.

5.7  Xác định hàm lượng niken

5.7.1  Thuốc thử

5.7.1.1  Dung dịch axit axetic, 1 N.

...

...

...

5.7.1.3  Metyl isobutyl xeton.

5.7.1.4  Dung dịch chuẩn niken

5.7.1.4.1  Dung dịch chuẩn gốc, 10 mg/kg.

5.7.1.4.2  Dung dịch chuẩn làm việc

Thêm các thể tích 0,5 ml, 1,0 ml và 1,5 ml dung dịch chuẩn gốc niken (5.7.1.4.1) vào hỗn hợp dung dịch axit axetic loãng (5.7.1.1) và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) đựng trong bình thủy tinh và thêm hỗn hợp nêu trên đến vạch 100 ml. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% (5.7.1.2) và 10 ml metyl isobutyl xeton (5.7.1.3). Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp metyl isobutyl xeton.

5.7.2  Thiết bị, dụng cụ

5.7.2.1  Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đèn catot rỗng niken và ngọn lửa không khí-axetylen, đo được độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm.

5.7.2.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.7.2.3  Pipet.

...

...

...

5.7.3.1  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Hòa tan 20,0 g mẫu thử vào hỗn hợp dung dịch axit axetic loãng (5.7.1.1) và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) đựng trong bình thủy tinh và thêm hỗn hợp nêu trên đến vạch 100 ml. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% (5.7.1.2) và 10 ml metyl isobutyl xeton (5.7.1.3). Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp metyl isobutyl xeton.

5.7.3.2  Dung dịch trắng

Chuẩn bị mẫu trắng theo 5.7.3.1 nhưng không có mẫu thử.

5.7.3.3  Xác định

Sử dụng dung dịch trắng (5.7.3.2) để hiệu chỉnh thiết bị đo phổ (5.7.2.1) về zero. Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử (5.7.3.1), ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Giữa mỗi phép xác định, bơm dung dịch trắng và hiệu chỉnh thiết bị về zero.

5.7.3.4  Dựng đường chuẩn

Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của các dung dịch chuẩn làm việc (5.7.1.4.2), ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Dựng đường chuẩn độ hấp thụ trung bình theo nồng độ của các dung dịch chuẩn.

5.7.4  Tính kết quả

...

...

...

5.8  Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

1) Đây là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng các sản phẩm này. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.