Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11597:2016 về Phụ gia thực phẩm - Isomalt

• Số hiệu: TCVN11597:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

a) 1,6-GPS	b) 1,1-GPM (dạng khan)

Hình 1 - Công thức cấu tạo của isomalt

3.5  Khối lượng phân tử

1,6-GPS: 344,32

1,1-GPM dihydrat: 380,32

3.6  Chức năng sử dụng: Chất tạo ngọt, chất độn, chất chống đông vón, chất làm bóng

4  Các yêu cầu

4.1  Nhận biết

4.1.1  Cảm quan

Tinh thể trắng hoặc không màu, hút ẩm nhẹ.

...

...

...

Tan được trong nước, chỉ hơi tan trong etanol.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “tan được" nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan; một chất được coi là “chỉ hơi tan” nếu cần từ 1 000 đến dưới 10 000 phần dung môi trở lên để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3  Sắc ký bản mỏng

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.2.

4.2  Các chỉ tiêu hóa học

Các chỉ tiêu hóa học của isomalt theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu hóa học của isomalt

Tên chỉ tiêu

Mức yêu cầu

...

...

...

98

2. Hàm lượng hỗn hợp 1,6-GPS và 1,1-GPM,% khối lượng chất khô, không nhỏ hơn

86

3. Hàm lượng D-manitol, % khối lượng, không lớn hơn

3

4. Hàm lượng D-sorbitol, % khối lượng, không lớn hơn

6

5. Hàm lượng đường khử, % khối lượng, không lớn hơn

0,3

...

...

...

7,0

7. Hàm lượng tro sulfat, % khối lượng, không lớn hơn

0,05

8. Hàm lượng niken, mg/kg, không lớn hơn

2

9. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn

1

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

...

...

...

5.2.1  Thuốc thử

5.2.1.1  Dung môi A, hỗn hợp isopropanol : n-butanol : dung dịch axit boric (25 mg/ml) : axit axetic : axit propionic với tỷ lệ thể tích 50 : 30 : 20 : 2 : 16.

5.2.1.2 Dung môi B, hỗn hợp etyl axetat : pyridin : nước : axit axetic : axit propionic với tỷ lệ thể tích 50 : 50 : 10 : 5 : 5.

5.2.1.3  Thuốc thử hiện màu số I, dung dịch natri metaperiodat 0,1% (khối lượng).

5.2.1.4  Thuốc thử hiện màu số II, hỗn hợp etanol : axit sulfuric : anisaldehyd : axit axetic với tỷ lệ thể tích 90 : 5 : 1 :1.

5.2.1.5  Dung dịch chuẩn đường

Hòa tan 500 mg mỗi loại đường (sorbitol, manitol, lactitol, 1,6-GPS và 1,1-GPM) trong 100 ml nước.

5.2.2  Thiết bị, dụng cụ

5.2.2.1  Sắc ký bản mỏng, bằng cuộn nhôm hoặc đĩa nhôm, dài khoảng 12 cm, phủ lớp pha tĩnh là Kieselgel 60 F₂₅₄, Art. 5554, Merck 1) với bề dày khoảng 0,2 mm.

...

...

...

5.2.2.3  Bình định mức, dung tích 100 ml.

5.2.2.4  Pipet.

5.2.3  Cách tiến hành

5.2.3.1  Chuẩn bị dung dịch thử

Hòa tan 500 mg mẫu thử trong 100 ml nước.

5.2.3.2  Xác định

Chấm khoảng 0,3 μl mỗi dung dịch chuẩn (5.2.1.5) và dung dịch thử (5.2.3.1) lên vạch xuất phát của bản sắc ký (5.2.2.1). Để khô vết chấm trong không khí ấm. Tiến hành khai triển sắc ký trong bể triển khai đã bão hòa hệ dung môi A (5.2.1.1) hoặc dung môi B (5.2.1.2), đến khi chiều cao dung môi đạt khoảng 10 cm. Để bản sắc ký khô trong không khí ấm, sau đó ngâm trong dung dịch thuốc thử hiện màu số I (5.2.3.3) trong 3 s.

Lấy bản sắc ký ra, để cho khô cả hai mặt trong không khí nóng. Ngâm bản sắc ký trong dung dịch thuốc thử hiện màu số II (5.2.3.4) trong 3 s. Lấy bản sắc ký ra, để khô lại trong không khí nóng đến khi có thể quan sát được màu của vết chấm. Màu nền có thể sáng hơn trong hơi nước ấm.

Giá trị hệ số lưu (R_f) gần đúng và màu của vết trên bản sắc ký đặc trưng riêng cho từng chất được nêu trong Bảng 1.

...

...

...

Hợp chất

Màu

R_f trong dung môi A

R_f trong dung môi B

Manitol

Đỏ nhạt

0,36

0,40

Sorbitol

...

...

...

0,36

0,36

1,1-GPM

Xanh lam-xám

0,28

0,16

1,6-GPS

Xanh lam-xám

0,25

...

...

...

Maltitol

Xanh lục

0,26

0,22

Lactitol

Oliu-xanh lục

0,23

0,14

Giá trị R_f có thể thay đổi chút ít khi sử dụng bản sắc ký silicagel từ các nguồn khác nhau.

...

...

...

5.3  Xác định hàm lượng các thành phần chính của isomalt và hàm lượng manitol, sorbitol

5.3.1  Thuốc thử

5.3.1.1  Pyridin

5.3.1.2  O-benzyl-hydroxylamin hydroclorua

5.3.1.3  N-metyl-N-trimetylsilyl-trifluoroacetamid (MSTFA)

5.3.1.4  Dung dịch nội chuẩn

Hòa tan lượng vừa đủ phenyl-β-D-glucopyranosid và maltitol trong nước sao cho thu được dung dịch có nồng độ phenyl-β-D-glucopyranosid là 1 mg/g và nồng độ maltitol 50 mg/g.

Sử dụng maltitol làm chất nội chuẩn khi tính hàm lượng các disaccharid đã hydro hóa (ví dụ: 1,1-GPM và 1,6-GPS) và phenyl-β-D-glucopyranosid làm chất nội chuẩn khi tính hàm lượng các monosaccharid đã hydro hóa (manitol, sorbitol).

5.3.1.5  Dung dịch chuẩn 1,6-GPS

...

...

...

5.3.1.6  Dung dịch chuẩn 1,1-GPM

Cân chính xác lượng 1,1-GPM tính theo chất khô, hòa tan trong nước để có dung dịch chuẩn nồng độ khoảng 50 mg/g.

5.3.1.7  Dung dịch chuẩn manitol và sorbitol

Chuẩn bị dung dịch manitol và sorbitol trong nước với nồng độ mỗi chất khoảng 1 mg/g.

5.3.2  Thiết bị, dụng cụ

5.3.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.3.2.2  Pipet.

5.3.2.3  Thiết bị sắc ký khí, được trang bị cột silic dioxit thiêu kết HT-8 (25 m x 0,22 mm x 0,25 μm) 2), detector ion hóa ngọn lửa.

5.3.2.4  Bộ chiết.

...

...

...

5.3.2.6  Bể hơi nước.

5.3.3  Cách tiến hành

5.3.3.1  Chuẩn bị dung dịch thử

Cân khoảng 1 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong nước vừa đủ để thu được nồng độ khoảng 10 g/100 g.

5.3.3.2  Chiết

Dùng pipet lấy 100,0 mg mỗi dung dịch chuẩn 1,6-GPS (5.3.1.5), dung dịch chuẩn 1,1-GPM (5.3.1.6), dung dịch chuẩn manitol và sorbitol (5.3.1.7) và dung dịch thử (5.3.3.1), cho vào các ống nghiệm có nắp đậy, thêm vào mỗi ống 100,0 mg dung dịch nội chuẩn (5.3.1.4). Loại nước bằng phương pháp đông khô và hòa tan phần còn lại trong 1,0 ml pyridin (5.3.1.1). Thêm vào mỗi ống 4 mg O-benzyl-hydroxylamin hydroclorua (5.3.1.2), đậy nắp và để yên ở nhiệt độ phòng trong 12 h. Sau đó thêm 1 ml N-metyl-N-trimetylsilyl-trifluoroacetamid (5.3.1.3) và đun nóng ở nhiệt độ 80 °C trong 12 h, trong khi đun thỉnh thoảng lắc ống, sau đó để nguội. Bơm 1 μl dung dịch này trực tiếp vào máy sắc ký khí.

5.3.3.3  Điều kiện sắc ký

a) Các điều kiện vận hành sắc ký sau đây được coi là thích hợp:

- Cột: silic dioxit thiêu kết (5.3.2.3);

...

...

...

- Detector: ion hóa ngọn lửa; 360 °C;

- Chương trình nhiệt độ: giữ ở 80 °C trong 3 min; tăng với tốc độ 10 °C/min đến 210 °C; tăng với tốc độ 5 °C/min đến 300 °C và giữ trong 6 min.

- Khí mang: heli, tốc độ dòng ban đầu khoảng 1 ml/min ở 80 °C và 1 atm (101,325 kPa), chia dòng 25 ml/min;

b) Thời gian lưu gần đúng như sau:

- Các monosaccharid đã hydro hóa:

Manitol: 19,5 min

Sorbitol: 19,6 min

- Chất nội chuẩn:

Phenyl-β-D-glucopyranosid: 26,8 min

...

...

...

- Các disaccharid đã hydro hóa (từ 32 min đến 36 min)

1,1-GPS: 33,9 min

1,1-GPM: 34,5 min

1,6-GPS: 34,6 min

5.3.4  Tính kết quả

Hàm lượng của từng thành phần chính của isomalt và hàm lượng manitol, sorbitol trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, tính theo Công thức (1):

(1)

Trong đó:

...

...

...

a_s  là diện tích pic của chất nội chuẩn, tính bằng microvolt giây (μV·s);

m_s  là khối lượng của chất nội chuẩn dùng để dẫn xuất hóa, tính bằng miligam (mg) theo chất khô;

m  là khối lượng mẫu thử tham gia dẫn xuất hóa, tính bằng miligam (mg) theo chất khô;

F_i  là hệ số đáp ứng tương đối, F_i = f_i/f_s;

f_i là hệ số đáp ứng của cấu tử i, tính theo Công thức (2):

(2)

trong đó:

m_i  là khối lượng của cấu tử i, tính bằng miligam (mg) theo chất khô;

...

...

...

f_s là hệ số đáp ứng của chất nội chuẩn, tính theo Công thức (3):

(3)

P_s là độ tinh khiết của chất nội chuẩn, tính theo phần trăm.

Để tính tổng saccharid khác (đã hydro hóa hoặc không hydro hóa) ngoại trừ các monosaccharid và disaccharid đã hydro hóa, lấy 100% trừ đi tổng hàm lượng manitol, sorbitol, 1,1-GPM và 1,6-GPS.

5.4  Xác định hàm lượng đường khử, theo 2.13.2 của TCVN 9052:2012. Khối lượng đồng (I) oxit thu được không được quá 50 mg.

5.5  Xác định hàm lượng nước, theo TCVN 8900-1:2012.

5.6  Xác định hàm lượng tro sultat, theo 5.3.3 (Phương pháp I) của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 5 g mẫu thử.

5.7  Xác định hàm lượng niken

...

...

...

5.7.1.1  Dung dịch axit axetic, 1 N.

5.7.1.2  Dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat, 1% (khối lượng/thể tích).

5.7.1.3  Metyl isobutyl xeton.

5.7.1.4  Dung dịch chuẩn niken

5.7.1.4.1  Dung dịch chuẩn gốc, 10 mg/kg.

5.7.1.4.2  Dung dịch chuẩn làm việc

Thêm các thể tích 0,5 ml, 1,0 ml và 1,5 ml dung dịch chuẩn gốc niken (5.7.1.4.1) vào hỗn hợp dung dịch axit axetic loãng (5.7.1.1) và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) đựng trong bình thủy tinh và thêm hỗn hợp nêu trên đến vạch 100 ml. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% (5.7.1.2) và 10 ml metyl isobutyl xeton (5.7.1.3). Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp metyl isobutyl xeton.

5.7.2  Thiết bị, dụng cụ

5.7.2.1  Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đèn catot rỗng niken và ngọn lửa không khí - axetylen, đo được độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm.

...

...

...

5.7.2.3  Pipet.

5.7.3  Cách tiến hành

5.7.3.1  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Hòa tan 20,0 g mẫu thử vào hỗn hợp dung dịch axit axetic loãng (5.7.1.1) và nước (tỷ lệ thể tích 1:1) đựng trong bình thủy tinh và thêm hỗn hợp nêu trên đến vạch 100 ml. Thêm 2,0 ml dung dịch amoni pyrolidinedithiocarbamat 1% (5.7.1.2) và 10 ml metyl isobutyl xeton (5.7.1.3). Trộn và để cho tách lớp, giữ lại lớp metyl isobutyl xeton.

5.7.3.2  Dung dịch trắng

Chuẩn bị mẫu trắng theo 5.7.3.1 nhưng không có mẫu thử.

5.7.3.3  Xác định

Sử dụng dung dịch trắng (5.7.3.2) để hiệu chỉnh thiết bị đo phổ (5.7.2.1) về zero. Xác định độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử (5.7.3.1), ít nhất ba lần mỗi dung dịch, ghi lại số đọc trung bình của ba lần đọc. Giữa mỗi phép xác định, bơm dung dịch trắng và hiệu chỉnh thiết bị về zero.

5.7.3.4  Dựng đường chuẩn

...

...

...

5.7.4  Tính kết quả

Hàm lượng niken trong mẫu thử được tính từ độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm của dung dịch mẫu thử, sử dụng đường chuẩn (5.7.3.4).

5.8  Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-7:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

1) Đây là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng các sản phẩm này. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.

2) Đây là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng các sản phẩm này. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.