TCVN-12273-3-2018-EN-1186-3-2002-Vat-lieu-tiep-xuc-thuc-pham-chat-deo-Phan-3

• Số hiệu: TCVN12273-3:2018
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2018

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12273-3:2018

EN 1186-3:2002

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM CHẤT DẺO - PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM VÀO CHẤT MÔ PHỎNG THỰC PHẨM DẠNG NƯỚC BẰNG NGÂM HOÀN TOÀN

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 3: Test methods for overall migration into aqueous food simulants by total immersion

Lời nói đầu

TCVN 12273-3:2018 hoàn toàn tương đương với EN 1186-3:2002.

TCVN 12273-3:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 166 Dụng cụ bằng đồ gốm sứ và gốm sứ thủy tinh tiếp xúc với thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 12273 (EN 1186), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo gồm các tiêu chuẩn sau:

...

...

...

- TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), Phần 2: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-3:2018 (EN 1186-3:2002), Phần 3: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002), Phần 4: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng khoang

- TCVN 12273-5:2018 (EN 1186-5:2002), Phần 5: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng sử dụng khoang

Bộ tiêu chuẩn EN 1186, Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics còn có các tiêu chuẩn:

- EN 1186-6:2002, Part 6: Test methods for overall migration into olive oil using a pouch

- EN 1186-7:2002, Part 7: Test methods for overall migration into aqueous food simulants using a pouch

- EN 1186-8:2002, Part 8: Test methods for overall migration into olive oil by article filling

- EN 1186-9:2002, Part 9: Test methods for overall migration into aqueous food simulants by article filling

...

...

...

- EN 1186-11:2002, Part 11: Test methods for overall migration into mixtures of 14C-labelled synthetic triglycerides

- EN 1186-12:2002, Part 12: Test methods for overall migration at low temperatures

- EN 1186-13:2002, Part 13: Test methods for overall migration at high temperatures

- EN 1186-14:2002, Part 14: Test method for “substitute tests” for overall migration into iso-octane and 95 % aqueous ethanol

- EN 1186-15:2002, Part 15: Alternative test methods to migration into fatty food simulants by rapid extraction into iso-octane and/or 95 % ethanol

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM - CHẤT DẺO - PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM VÀO CHẤT MÔ PHỎNG THỰC PHẨM DẠNG NƯỚC BẰNG NGÂM HOÀN TOÀN

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 3: Test methods for overall migration into aqueous food simulants by total immersion

1  Phạm vi áp dụng

...

...

...

Phương pháp này phù hợp nhất đối với chất dẻo dạng màng và tấm, nhưng có thể áp dụng rộng rãi cho các dụng cụ hoặc dụng cụ chứa có thể cắt ra được mẫu thử có kích cỡ phù hợp.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8488 (ISO 4788), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Ống đong chia độ

TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn điều kiện và phương pháp thử để thử tổng hàm lượng thôi nhiễm.

EN ISO 8442-2:1997, Materials and articles in contact with foodstuffs - Cutlery and table holloware - Part 2: Requirements for stainless steel and silver- plated cutlery (ISO 8442-2:1997) (Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Dao kéo và dụng cụ để bàn - Phần 2: Yêu cầu cho dao kéo bằng thép không gỉ và mạ bạc)

EN 10088-1:1995, Stainless steels - Part 1: List of stainless steels (Thép không gỉ - Phần 1: Danh mục thép không gỉ)

3  Phương pháp A - Xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm trong chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng cách ngâm hoàn toàn trong tủ sấy hoặc tủ ẩm hoặc tủ lạnh

3.1  Nguyên tắc

...

...

...

Việc lựa chọn các điều kiện thử và (các) chất mô phỏng thực phẩm phải được xác định bởi điều kiện sử dụng, Điều 4, 5 và 6 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

Kích thước mẫu thử khoảng 1 dm^2, xem Điều 8 của TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002), được ngâm trong chất mô phỏng thực phẩm trong thời gian tiếp xúc tại nhiệt độ lên đến nhiệt độ hồi lưu. Khi kết thúc thử nghiệm, mẫu thử được lấy ra khỏi chất mô phỏng thực phẩm. Chất mô phỏng thực phẩm sau đó được làm bay hơi đến khô, khối lượng của cặn không bay hơi được xác định bằng phương pháp khối lượng và được biểu thị bằng miligam trên một deximét vuông diện tích bề mặt của mẫu thử.

Tổng hàm lượng thôi nhiễm được báo cáo là giá trị trung bình của ba phép xác định trên các mẫu thử riêng biệt.

3.2  Thuốc thử

CHÚ THÍCH  Chi tiết về việc chuẩn bị và chất lượng thuốc thử, xem Điều 4 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

3.2.1  Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương (Chất mô phỏng A)

3.2.2  Axit axetic 3 % (khối lượng/thể tích) trong dung dịch nước (Chất mô phỏng B)

3.2.3  Etanol 10 % (thể tích/thể tích) trong dung dịch nước (Chất mô phỏng C)

3.2.4  Chất mô phỏng cồn đối với chất lỏng hoặc đồ uống có nồng độ cồn quá 10 % (thể tích/thể tích).

...

...

...

3.3  Thiết bị, dụng cụ

3.3.1  Phôi cắt bằng thủy tinh, kim loại hoặc chất dẻo nhẵn, sạch có diện tích phù hợp để chuẩn bị mẫu thử, kích thước 250 mm x 250 mm là phù hợp.

3.3.2  Kẹp, bằng thép không gỉ, mũi tù.

3.3.3  Dụng cụ cắt, dao mổ, kéo hoặc dao sắc nhọn hoặc thiết bị phù hợp khác.

3.3.4  Khuôn kim loại, kích thước (100 mm ± 0,2 mm) x (100 mm ± 0,2 mm) (hình vuông).

3.3.5  Thước hoặc khuôn, rộng 25 mm ± 1 mm.

3.3.6  Thước chia độ theo mm, chính xác đến 0,1 mm.

3.3.7  Cân phân tích có khả năng xác định sự thay đổi khối lượng đến 0,1 mg.

3.3.8  Giá đỡ mẫu, kết cấu bằng thép không gỉ, với các thanh ngang được gắn bằng cách hàn hoặc hàn bạc hoặc kết cấu thủy tinh. Thép không gỉ X4 CrNi 18 10 theo EN 10088-1:1995 hoặc có thành phần, crom 17 %, nikel 9 %, cacbon 0,04 %, là phù hợp. Trước khi sử dụng lần đầu, làm sạch kỹ giá đỡ thép. Nên sử dụng dung môi tẩy nhờn và sau đó là axit nitric loãng để làm sạch. Đối với dung dịch mô phỏng thực phẩm axit axetic, sử dụng giá đỡ bằng thủy tinh, do axit axetic có xu hướng ăn mòn giá đỡ bằng thép không gỉ, cụ thể nếu các khớp nối được hàn bạc.

...

...

...

CHÚ THÍCH 2  Phương pháp cho giá đỡ được minh họa trong Hình C.1 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), được xem là phù hợp để giữ các phần mẫu thử dạng màng và tấm mỏng. Tuy nhiên, có thể sử dụng giá đỡ kiểu khác miễn là có thể giữ và giữ tách biệt mẫu thử và tại cùng thời điểm bảo đảm tiếp xúc hoàn toàn với chất mô phỏng thực phẩm. Đối với các mẫu cứng, có thể sử dụng tay đòn đơn.

3.3.9  Lưới, bằng thép không gỉ loại tốt, có cỡ mắt lưới 1 mm là phù hợp, kích thước khoảng 25 mm x 100 mm hoặc, que thủy tinh, đường kính từ 2 mm đến 3 mm, dài khoảng 100 mm được sử dụng đối với chất mô phỏng thực phẩm axit axetic, để chèn giữa các mẫu thử. Làm sạch kỹ lưới trước khi sử dụng lần đầu, trước hết bằng dung môi tẩy nhờn, sau đó bằng axit nitric loãng.

3.3.10  Ống thủy tinh, cổ nhám, để lưu lại chất mô phỏng thực phẩm và mẫu thử. Nên sử dụng ống có đường kính trong khoảng 35 mm, và chiều dài từ 100 mm đến 200 mm, không kể phần cổ nhám (xem 7.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

3.3.11  Hạt thủy tinh, đường kính từ 2 mm đến 3 mm hoặc que thủy tinh, đường kính từ 2 mm đến 3 mm và dài khoảng 100 mm (xem 7.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

3.3.12  Tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ cài đặt trong khoảng dung sai quy định trong Bảng B.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

3.3.13  Đĩa, bằng thép không gỉ, niken, bạch kim hoặc hợp kim bạch kim, đường kính từ 50 mm đến 90 mm và khối lượng tối đa 100 g, để làm bay hơi các mẫu thực phẩm và cân cặn. Có thể sử dụng đĩa bằng thủy tinh, gốm thủy tinh hoặc gốm sứ miễn là các đặc tính bề mặt như khối lượng của đĩa sau khi chất mô phỏng thực phẩm cụ thể bay hơi trong quá trình sấy khô đạt được sự ổn định trong khoảng ± 0,5 mg. Đĩa bằng thép không gỉ và niken chỉ thích hợp cho dung dịch nước cất và etanol. Đĩa bằng thủy tinh, gốm sứ, gốm tráng men, bạch kim hoặc, hợp kim bạch kim hoặc vàng phù hợp cho cả ba loại chất mô phỏng thực phẩm.

3.3.14  Bể cách thủy, bếp điện, dụng cụ chưng cất hoặc máy cô quay để làm bay hơi chất mô phỏng thực phẩm tại cuối giai đoạn thử nghiệm.

3.3.15  Bình hút ẩm có canxi clorua khan hoặc silica gel tự chỉ thị.

3.3.16  Ống đong, 100 mL, phù hợp với các yêu cầu tối thiểu của TCVN 8488 (ISO 4788).

...

...

...

3.4.1  Nguyên tắc chung

Mẫu thử được làm sạch và không bị nhiễm bẩn bề mặt (nhiều loại chất dẻo có thể dễ dàng bị dính bụi do tĩnh điện). Trước khi chuẩn bị mẫu thử, làm sạch mọi bụi bẩn ra khỏi bề mặt mẫu bằng cách lau mẫu nhẹ nhàng bằng vải không xơ hoặc chải bằng bàn chải mềm. Trong mọi trường hợp, phải rửa mẫu bằng nước hoặc dung môi. Nếu trong hướng dẫn sử dụng yêu cầu phải rửa hoặc làm sạch dụng cụ trước khi sử dụng, thì xem Điều 8.1 của TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002). Hạn chế tiếp xúc tay với mẫu và nếu cần thiết, đeo găng tay bằng vải cotton.

Để bảo đảm các mẫu thử riêng biệt và các bề mặt tiếp xúc được hoàn toàn với chất mô phỏng thực phẩm trong suốt giai đoạn thử, đối với màng mỏng, chèn bằng lưới thép không gỉ, hoặc que thủy tinh với chất mô phỏng axit axetic, giữa các mảnh thử hoặc đối với các mẫu dày, không đặt lên giá đỡ, chèn các que thủy tinh giữa các mảnh thử sau khi ngâm trong chất mô phỏng thực phẩm. Khi sử dụng giá đỡ mẫu, dán nhãn giá đỡ bằng thẻ có các thông tin nhận dạng mẫu thử.

Khi chuẩn bị mẫu thử, đo diện tích bề mặt mẫu theo 8.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

3.4.2  Số lượng mẫu thử

Yêu cầu ba mẫu thử đối với mẫu dạng màng, tấm mỏng, được cắt từ dụng cụ chứa hoặc dụng cụ tương tự. Yêu cầu năm mẫu thử có kích thước tương tự nhau đối với mẫu dụng cụ có hình dạng không đều. Các mẫu thử được sử dụng như sau:

a) ba mẫu cho phép thử thôi nhiễm;

b) hai mẫu thử để xác định diện tích bề mặt, trong trường hợp mẫu có diện tích bề mặt không đều (3.4.5).

3.4.3  Màng và tấm

...

...

...

Cắt mỗi mẫu thử thành bốn mảnh kích thước 25 mm x 100 mm, sử dụng thước (3.3.5). Lắp một mẫu thử lên giá đỡ (3.3.8) bằng cách khoan lỗ phù hợp trên các mảnh mẫu thử và treo hai mảnh mẫu thử lên hai thanh ngang của giá đỡ. Thực hiện tương tự với các mẫu thử còn lại.

3.4.4  Dụng cụ chứa và các dụng cụ khác

Cắt các mảnh từ thành của dụng cụ chứa hoặc dụng cụ để tạo các mẫu thử có diện tích khoảng 1 dm^2. Đối với các dụng cụ có diện tích dưới 1 dm^2, sử dụng nhiều dụng cụ để tạo thành một mẫu thử. Dùng thước để đo kích thước mỗi mẫu thử chính xác đến 1 mm. Chỉ tính diện tích bề mặt tiếp xúc với thực phẩm của mẫu, xem 8.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

Tính diện tích mỗi mẫu thử chính xác đến 0,01 dm^2 và ghi lại. Nếu cần thiết, cắt mỗi mẫu thử thành các mảnh nhỏ để đảm bảo chèn vừa vào trong ống thủy tinh (3.3.10). Đặt mẫu thử hoặc mảnh mẫu thử vào giá đỡ nếu phù hợp hoặc, nếu mẫu thử hoặc mảnh thử đủ cứng, có thể thử mà không cần giá đỡ.

3.4.5  Dụng cụ có hình dạng không đều

Chọn phần đại diện cho dụng cụ, hoặc nhiều dụng cụ đối với dụng cụ nhỏ để tạo được năm mẫu thử có kích thước tương tự nhau với tổng diện tích tối thiểu 1 dm^2. Chỉ đo diện tích bề mặt để tiếp xúc với thực phẩm của hai hoặc nhiều mẫu thử chính xác đến 0,05 dm^2 bằng Phương pháp Schlegel, được mô tả trong EN ISO 8442-2:1997, Phụ lục B, hoặc phương pháp phù hợp bất kỳ. Ghi lại diện tích bề mặt cửa mỗi mẫu thử.

3.5  Cách tiến hành

3.5.1  Tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm

Lấy ba ống thủy tinh để chứa mẫu thử và thêm hai ống nữa để thử trắng, dùng ống đong chia độ đổ 100 mL ± 2 mL chất mô phỏng thực phẩm vào mỗi ống và đậy nút. Chèn nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ, nếu sử dụng xem chú thích 2, vào một trong các ống có mẫu thử và đậy nút cả năm ống. Đặt năm ống vào trong tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt, cài đặt nhiệt độ thử và để đến khi chất mô phỏng đạt nhiệt độ thử.

...

...

...

Đánh dấu mức chất lỏng trên mặt ngoài của mỗi ống bằng bút đánh dấu phù hợp.

Đặt toàn bộ các ống vào trong tủ sấy có điều nhiệt, tủ ấm hoặc tủ lạnh, cài đặt nhiệt độ thử. Quan sát nhiệt độ và để các ống trong khoảng thời gian đã chọn cho đến khi nhiệt độ của các chất mô phỏng đạt được nhiệt độ trong giới hạn dung sai cho phép của nhiệt độ thử, xem Bảng B.1 và B.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) đối với dung sai cho phép về nhiệt độ và thời gian thử.

CHÚ THÍCH 1  Phụ lục B của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) bao gồm các dung sai trong một phạm vi rộng của thời gian và nhiệt độ tiếp xúc. Các thời gian và nhiệt độ tiếp xúc này không nhất thiết liên quan đến tiêu chuẩn này.

Lấy các ống từ tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt và kiểm tra mức chất mô phỏng trong mỗi ống, nếu mức nằm dưới vạch quá 10 mm hoặc tiếp xúc với bất kỳ phần nào của mảnh mẫu thử, thì làm lại qui trình thử với mẫu thử mới.

Nếu mức chất mô phỏng trong ống nằm dưới vạch không quá 10 mm, thì lấy mẫu thử ra khỏi ống, và để chất mô phỏng còn bám dính vào mẫu thử rơi trở lại vào trong ống. Thu hồi được ít nhất 90 % thể tích ban đầu hoặc làm lại phép thử.

CHÚ THÍCH 2  Đối với thời gian tiếp xúc là 24 h hoặc nhiều hơn, thay vì theo dõi nhiệt độ của chất mô phỏng, có thể theo dõi nhiệt độ khoang khí của tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt.

3.5.2  Xác định hàm lượng chất thôi nhiễm

3.5.2.1  Chuẩn bị đĩa

Lấy năm đĩa (3.3.13), đánh dấu để nhận dạng các đĩa, đặt các đĩa vào trong tủ sấy và duy trì tại nhiệt độ 105 °C đến 110 °C, trong thời gian 30 min ± 5 min, sấy khô.

...

...

...

Đưa trở lại các đĩa vào trong tủ sấy và lặp lại quá trình làm nóng, để nguội và cân cho đến khi sự chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không quá 0,5 mg, ghi lại khối lượng cuối cùng.

3.5.2.2  Phương pháp bay hơi

Lấy các ống có chứa chất mô phỏng và rót từ 40 mL đến 50 mL từ mỗi ống vào các đĩa khác nhau. Sử dụng bể cách thủy, bếp điện hoặc thiết bị gia nhiệt khác (3.3.14) để làm bay hơi đến thể tích tối thiểu, thực hiện cẩn thận để tránh thất thoát, đặc biệt là để trào ra hoặc làm cháy cặn.

CHÚ THÍCH 1  Quá trình làm bay hơi axit axetic và etanol phải được thực hiện trong tủ hút.

Khi các chất mô phỏng đã bay hơi gần hết, rót chất mô phỏng còn lại từ mỗi ống vào các đĩa tương ứng và tiếp tục để bay hơi. Rửa từng ống, kể cả các ống thử trắng bằng chất mô phỏng chưa sử dụng hai lần, mỗi lần 10 mL ± 1 mL và rót chất rửa này vào các đĩa tương ứng. Tiếp tục làm bay hơi.

CHÚ THÍCH 2  Có thể sử dụng dòng khí nitơ để làm quá trình bay hơi dễ dàng hơn.

Khi chất mô phỏng đã bay hơi hầu như hoàn toàn, cho đĩa vào trong tủ sấy và duy trì nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C, trong 30 min ± 5 min, để hoàn thành quá trình bay hơi và làm khô cặn.

Lấy đĩa ra khỏi tủ sấy, đặt vào trong bình hút ẩm (3.3.15) và để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân và ghi khối lượng của từng đĩa và cặn.

Đặt lại các đĩa vào trong tủ sấy và lặp lại quá trình gia nhiệt, để nguội và cân cho đến khi khối lượng hai lần cân liên tiếp không chênh lệch nhau quá 0,5 mg.

...

...

...

3.5.2.3  Phương pháp chưng cất

Chuyển các chất mô phỏng vào từng bình cầu riêng biệt (250 mL là phù hợp). Rửa sạch từng ống, kể cả ống thử trắng bằng chất mô phỏng chưa sử dụng, hai lần, mỗi lần 10 mL ± 1 mL. Đổ dung dịch rửa này vào các bình cầu tương ứng. Đặt các bình này vào ống gia nhiệt bằng điện và kết nối với ống nối của thiết bị chưng cất hoặc máy cô quay. Chưng cất chất mô phỏng cho đến khi trong mỗi bình còn từ 30 mL đến 50 mL. Chuyển các chất mô phỏng còn lại ở mỗi bình và các đĩa bay hơi riêng biệt (3.3.13). Rửa từng bình bằng chất mô phỏng mới hai lần, mỗi lần 10 mL ± 1 mL và cho nước rửa vào các đĩa phù hợp. Tiếp tục làm bay hơi bằng bể cách thủy, bếp điện hoặc thiết bị bay hơi khác, thực hiện như 3.5.2.2.

CHÚ THÍCH  Quá trình làm bay hơi axit axetic và etanol phải được thực hiện trong tủ hút.

3.6  Biểu thị kết quả

3.6.1  Phương pháp tính toán

Tổng hàm lượng thôi nhiễm, tính bằng miligam cặn trên deximét vuông bề mặt mẫu dùng để tiếp xúc với thực phẩm, được tính cho mỗi mẫu thử theo công thức sau:

Trong đó

M là tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng, tính bằng miligam trên deximét vuông diện tích bề mặt mẫu dùng để tiếp xúc với thực phẩm;

...

...

...

m_b là khối lượng cặn từ chất mô phỏng trắng, tính bằng gam;

S là diện tích bề mặt của mẫu thử dùng để tiếp xúc với thực phẩm, tính bằng deximét vuông, xem 6.1 và 9 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

Tính kết quả của mỗi mẫu thử, làm tròn đến 0,1 mg/dm^2 và giá trị trung bình của các kết quả thử, làm tròn đến 0,1 mg/dm^2.

Xem 11.3 của TCVN 12273-1:2018 (1186-1:2002) về hướng dẫn xác định kết quả có giá trị.

3.6.2  Độ chụm

Xem Phụ lục A.

3.7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các nội dung sau (xem Điều 11 của TCVN 1186-1:2018 (EN 1186-1:2002):

a) viện dẫn tiêu chuẩn này và tiêu chuẩn tham chiếu cho qui trình thử nghiệm;

...

...

...

c) điều kiện thời gian và nhiệt độ tiếp xúc với chất mô phỏng;

d) các sai lệch so với qui trình quy định và nguyên nhân của các sai lệch này;

e) từng kết quả thử; và giá trị trung bình các kết quả này, biểu thị bằng miligam cặn trên deximét vuông mẫu;

f) các giải thích liên quan đến kết quả thử.

4  Phương pháp B - Xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm trong chất mô phỏng dạng nước bằng ngâm hoàn toàn hồi lưu

4.1  Nguyên tắc

Tổng hàm lượng thôi nhiễm của các chất không bay hơi từ mẫu chất dẻo được xác định là khối lượng cặn đọng lại sau khi làm bay hơi chất mô phỏng thực phẩm sau khi ngâm.

Việc lựa chọn điều kiện thử và (các) chất mô phỏng thực phẩm phải được xác định bởi các điều kiện sử dụng, xem Điều 3, 4 và 5 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

Mẫu thử khoảng 1 dm^2, xem Điều 8 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), được ngâm trong chất mô phỏng thực phẩm trong thời gian tiếp xúc hồi lưu, sau đó lấy ra. Chất mô phỏng thực phẩm được làm bay hơi đến khô, khối lượng cặn không bay hơi được xác định và biểu thị bằng gam trên deximét vuông diện tích bề mặt mẫu thử.

...

...

...

4.2  Thuốc thử

Thuốc thử phải phù hợp với 3.2

4.3  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ phải phù hợp với 3.3, và các thiết bị, dụng cụ sau:

a) bình cầu, 250 mL, phù hợp để lắp với sinh hàn hồi lưu;

b) sinh hàn lắp với bình cầu;

c) bếp gia nhiệt để duy trì chất mô phỏng tại nhiệt độ hồi lưu trong suốt quá trình tiếp xúc;

d) phễu lọc thủy tinh có độ xốp G1

Và không yêu cầu các dụng cụ sau:

...

...

...

3.3.9  Lưới thép mịn không gỉ và chiều dài của thanh thủy tinh;

3.3.10  Ống nghiệm thủy tinh.

4.4  Chuẩn bị mẫu thử

4.4.1  Nguyên tắc chung

Điều quan trọng là các mẫu thử được làm sạch và không bị nhiễm bẩn bề mặt (nhiều loại chất dẻo có thể dễ dàng bị dính bụi do tĩnh điện). Trước khi chuẩn bị mẫu thử, làm sạch mọi bụi bẩn ra khỏi bề mặt mẫu bằng cách lau mẫu nhẹ nhàng bằng vải thô hoặc chải bằng bàn chải mềm. Trong mọi trường hợp, rửa mẫu bằng nước hoặc dung môi. Nếu trong hướng dẫn sử dụng yêu cầu phải rửa hoặc làm sạch dụng cụ trước khi sử dụng, thì xem Điều 8.1 của TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002). Hạn chế tiếp xúc tay với mẫu và nếu cần thiết, đeo găng tay bằng vải cotton.

Khi chuẩn bị mẫu thử tính diện tích bề mặt theo 8.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1: 2002).

4.4.2  Số lượng mẫu thử

Yêu cầu ba mẫu thử đối với mẫu dạng màng, tấm mỏng, được cắt ra từ dụng cụ chứa hoặc dụng cụ tương tự. Đối với dụng cụ có hình dạng không đều yêu cầu năm mẫu thử có kích thước giống nhau. Các mẫu thử này được sử dụng như sau:

a) ba mẫu thử đối với phép thử thôi nhiễm;

...

...

...

4.4.3  Màng và tấm

Đặt mẫu thử lên phôi cắt (3.3.1) và cắt mẫu thử kích thước 1 dm^2 (xem 8.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), sử dụng khuôn kích thước 100 mm x 100 mm (3.3.4). Dùng thước (3.3.6), kiểm tra kích thước mẫu thử trong dung sai cho phép (± 1 mm). Cắt mỗi mẫu thử thành mười sáu mảnh kích thước 25 mm x 25 mm bằng sử dụng thước. Thực hiện tương tự với các mẫu thử còn lại.

4.4.4  Dụng cụ chứa và các dụng cụ khác

Cắt các mảnh từ thành của dụng cụ chứa hoặc dụng cụ để tạo được các mẫu thử có kích thước khoảng 1 dm^2. Đối với các dụng cụ có diện tích dưới 1 dm^2, sử dụng nhiều dụng cụ để tạo thành một mẫu thử. Dùng thước để đo kích thước mỗi mẫu thử chính xác đến 1 mm. Chỉ tính diện tích bề mặt tiếp xúc với thực phẩm của mẫu, xem 8.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

Cắt mỗi mẫu thử thành các mảnh có kích thước 25 mm x 25 mm.

4.4.5  Dụng cụ có hình dạng không đều

Chọn phần đại diện cho dụng cụ, hoặc nhiều dụng cụ đối với dụng cụ nhỏ, để tạo được năm mẫu thử có kích thước tương tự nhau với tổng diện tích tối thiểu 1 dm^2. Chỉ đo diện tích bề mặt để tiếp xúc với thực phẩm của hai hoặc nhiều mẫu thử chính xác đến 0,05 dm^2 bằng Phương pháp Schiegel, được quy định trong EN ISO 8442-2:1997, Phụ lục B, hoặc phương pháp phù hợp bất kỳ.

Ghi lại diện tích bề mặt của mỗi mẫu thử.

4.5  Cách tiến hành

...

...

...

Dùng ba bình cầu (4.3 a) để chứa các mẫu thử và hai bình còn lại để thử trắng, sử dụng ống đong chia độ 100 mL ± 2 mL để đong chất mô phỏng vào mỗi bình.

Đặt bình vào bếp gia nhiệt, nối với sinh hàn.

Mở nguồn cấp nước vào sinh hàn.

Bật bếp gia nhiệt và đun đến sôi chất mô phỏng trong mỗi bình. Tắt nguồn, để nguội bình trong 2 min đến 3 min, tháo các sinh hàn ra khỏi ba bình cầu chứa 100 mL chất mô phỏng và đặt mẫu thử vào trong mỗi bình. Bảo đảm là mẫu thử ngâm hoàn toàn trong chất mô phỏng thực phẩm.

CẢNH BÁO  Khi mở nắp, có thể có hơi nóng thoát ra khỏi bình.

Lắp lại sinh hàn và bật bếp gia nhiệt, và gia nhiệt sao cho đạt được sự hồi lưu trong 5 min.

Quan sát chất mô phỏng thực phẩm trong bình, theo dõi sự xuất hiện của sự hồi lưu trong thời gian thử, có tính đến dung sai trong Bảng 1 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1 :2002). Tắt bếp gia nhiệt, khóa nước vào sinh hàn và lấy bình cầu ra khỏi sinh hàn.

CHÚ THÍCH  Phụ lục B của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) bao gồm các dung sai trong một phạm vi rộng về thời gian và nhiệt độ tiếp xúc. Các thời gian và nhiệt độ tiếp xúc này không nhất thiết liên quan đến tiêu chuẩn này.

Để tách chất mô phỏng ra khỏi mẫu thử, rót chất mô phỏng nóng qua phễu lọc thủy tinh (4.3 d), thu lại dịch lọc vào một bình chứa sạch. Rửa từng bình và các mẫu thử trong bình hai lần, mỗi lần với 10 mL ± 1 mL chất mô phỏng chưa sử dụng và rót các dung dịch rửa này qua phễu lọc.

...

...

...

4.5.2  Xác định hàm lượng chất thôi nhiễm

Xác định hàm lượng các chất thôi nhiễm theo 3.5, trừ chất mô phỏng thực phẩm chứa trong bình.

4.6  Biểu thị kết quả

Biểu thị kết quả theo 3.6.

4.7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm theo 3.7.

Phụ lục A

(tham khảo)

...

...

...

Dữ liệu về độ chụm được xác định đối với mẫu polyamit tại điều kiện thử 24 h tại 40 °C với chất mô phỏng A, B và C.

Dữ liệu về độ chụm với chất mô phỏng A được xác định từ thử nghiệm BSI/DTI tiến hành năm 1991 (Pira Report No.SP91/2- January 1992) với sự tham gia của 13 phòng thử nghiệm và trên một mẫu thử.

Dữ liệu về độ chụm đối với chất mô phỏng B được xác định từ thử nghiệm the BSI/DTI tiến hành năm 1991 (Pira Report No.SP91/2- January 1992) với sự tham gia của 10 phòng thử nghiệm và trên một mẫu thử.

Dữ liệu về độ chụm với chất mô phỏng C được xác định từ thử nghiệm BSI/DTI tiến hành năm 1991 (Pira Report No.SP91/2- January 1992) với sự tham gia của 10 phòng thử nghiệm và trên một mẫu thử.

Bàng A.1 - Dữ liệu về độ chụm

Mức

Độ lặp lại (r)

Độ tái lập (R)

Chất mô phỏng A 6,9 mg/dm^2

...

...

...

2,6 mg/dm^2

Chất mô phỏng B 10,7 mg/dm^2

1,1 mg/dm^2

2,3 mg/dm^2

Chất mô phỏng C 11,9 mg/dm^2

1,1 mg/dm^2

2,9 mg/dm^2

Sự chênh lệch giữa hai kết quả riêng rẽ trên vật liệu thử nghiệm giống nhau được thực hiện bởi một người, sử dụng cùng một thiết bị trong khoảng thời gian thực hiện ngắn nhất có thể vượt quá giá trị lặp lại trung bình r không quá một lần trong 20 trường hợp khi tiến hành thông thường và chính xác theo phương pháp.

Các kết quả riêng lẻ trên vật liệu thử nghiệm giống nhau được báo cáo bởi hai phòng thí nghiệm có thể chênh lệch nhau nhiều hơn giá trị độ tái lập trung bình R không quá một lần trong 20 trường hợp khi tiến hành thông thường và chính xác theo phương pháp.

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Commission of the European Communities, Council Directive of 21 December 1988 on the approximation of the laws of the Member States relating to materials and articles intended to come into contact with foodstuff (89/109/EEC), Official Journal of the European Communities, 11 February 1989, no. L 40, p 38.

[2] Commission of the European Communities, Commission Directive of 23 February 1990 relating to plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (90/128/EEC), Official Journal of the European Communities, 13 December 1990, no. L 349, p 26. Corrigendum of the previous publication, Official Journal of the European Communities, 21 March 1990, no. 75. p 19.

[3] Commission of the European Communities, Council Directive of 18 October 1982 laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (82/711/EEC), Official Journal of the European Communities, 23 October 1982, no. L 297, p26.

[4] Commission of the European Communities, Commission Directive of 15 March 1993 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (93/8/EEC), Official Journal of the European Communities, 14 April 1993, no. L 90, p 22.

[5] Commission of the European Communities, Commission Directive of 97/48/EC of 29 July 1997 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs, Official Journal of the European Communities, 12 August 1997, no. L 222, p 10

[6] Commission of the European Communities, Council Directive of 19 December 1985 laying down the list of simulants to be used for testing migration of constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (85/572/EEC), Official Journal of the European Communities, 31 December 1985, no. L 372, p 14.