TCVN-12273-5-2018-EN-1186-5-2002-Vat-lieu-dung-cu-tiep-xuc-voi-thuc-pham-Phan-5

• Số hiệu: TCVN12273-5:2018
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2018

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12273-5:2018

EN 1186-5:2002

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM CHẤT DẺO - PHẦN 5: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM VÀO CHẤT MÔ PHỎNG THỰC PHẨM DẠNG NƯỚC BẰNG SỬ DỤNG KHOANG

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 5: Test methods for overall migration into aqueous food simulants by cell

Lời nói đầu

TCVN 12273-5:2018 hoàn toàn tương đương với EN 1186-5:2002.

TCVN 12273-5:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 166 Dụng cụ bằng đồ gốm sứ và gốm sứ thủy tinh tiếp xúc với thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 12273 (EN 1186), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo gồm các tiêu chuẩn sau:

...

...

...

- TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), Phần 2: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-3:2018 (EN 1186-3:2002), Phần 3: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002), Phần 4: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng khoang

- TCVN 12273-5:2018 (EN 1186-5:2002), Phần 5: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng sử dụng khoang

Bộ tiêu chuẩn EN 1186, Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics còn có các tiêu chuẩn:

- EN 1186-6:2002, Part 6: Test methods for overall migration into olive oil using a pouch

- EN 1186-7:2002, Part 7: Test methods for overall migration into aqueous food simulants using a pouch

- EN 1186-8:2002, Part 8: Test methods for overall migration into olive oil by article filling

- EN 1186-9:2002, Part 9: Test methods for overall migration into aqueous food simulants by article filling

...

...

...

- EN 1186-11:2002, Part 11: Test methods for overall migration into mixtures of 14C-labelled synthetic triglycerides

- EN 1186-12:2002, Part 12: Test methods for overall migration at low temperatures

- EN 1186-13:2002, Part 13: Test methods for overall migration at high temperatures

- EN 1186-14:2002, Part 14: Test method for “substitute tests” for overall migration into iso-octane and 95 % aqueous ethanol

- EN 1186-15:2002, Part 15: Alternative test methods to migration into fatty food simulants by rapid extraction into iso-octane and/or 95 % ethanol

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM - CHẤT DẺO - PHẦN 5: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM VÀO CHẤT MÔ PHỎNG THỰC PHẨM DẠNG NƯỚC BẰNG SỬ DỤNG KHOANG

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 5: Test methods for overall migration into aqueous food simulants by cell

1  Phạm vi áp dụng

...

...

...

Phương pháp này phù hợp nhất đối với chất dẻo dạng màng và tấm, tuy nhiên có thể áp dụng cho các vật liệu có nhiều lớp hoặc các bề mặt có đặc tính thôi nhiễm khác nhau, các vật liệu này phải được thử với chất mô phỏng thực phẩm tiếp xúc chỉ với bề mặt tiếp xúc với thực phẩm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 8488 (ISO 4788), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Ống đong chia độ

TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn các điều kiện và phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm.

3  Nguyên tắc

Tổng hàm lượng thôi nhiễm của các chất không bay hơi từ mẫu chất dẻo được xác định là khối lượng của cặn không bay hơi sau khi làm bay hơi chất mô phỏng thực phẩm.

Việc lựa chọn điều kiện của phép thử và (các) chất mô phỏng thực phẩm được xác định bởi điều kiện sử dụng, xem Điều 4, 5 và 6 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

...

...

...

CHÚ THÍCH  Trong một số trường hợp, qui trình được mô tả trong tiêu chuẩn này có thể được sử dụng tại nhiệt độ tiếp xúc trên 70 °C.

Tổng hàm lượng thôi nhiễm được báo cáo là giá trị trung bình của ba phép xác định trên các mẫu thử riêng biệt.

4  Thuốc thử

CHÚ THÍCH  Chi tiết về việc chuẩn bị và độ tinh khiết của thuốc thử, xem Điều 4 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

4.1  Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương (chất mô phỏng A)

4.2  Axit axetic 3 % (khối lượng/thể tích) trong dung dịch nước (chất mô phỏng B)

4.3  Etanol 10 % (thể tích/thể tích) trong dung dịch nước (chất mô phỏng C)

4.4  Chất mô phỏng cồn đối với chất lỏng hoặc đồ uống có nồng độ cồn lớn hơn 10 % (thể tích/thể tích).

CHÚ THÍCH  Trong trường hợp vật liệu và dụng cụ dùng để tiếp xúc với chất lỏng hoặc đồ uống có cồn có nồng độ cồn lớn hơn 10 % (thể tích/thể tích), phép thử phải được tiến hành với dung dịch etanol có nồng độ tương tự.

...

...

...

5.1  Phôi cắt, bằng thủy tinh, kim loại hoặc chất dẻo nhẵn sạch có diện tích phù hợp để chuẩn bị mẫu thử, kích thước 250 mm x 250 mm là phù hợp.

5.2  Kẹp, bằng thép không gỉ, mũi tù.

5.3  Dụng cụ cắt, dao mổ, kéo hoặc dao sắc nhọn hoặc thiết bị phù hợp khác.

5.4  Thước, chia độ theo millimét, chính xác đến 0,1 mm.

5.5  Cân phân tích có khả năng xác định sự thay đổi khối lượng 0,1 mg.

5.6  Khoang (ceil), Loại A như mô tả trong Hình C.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), hoặc khoang bằng nhôm hoàn toàn (được anot hóa) hoặc khoang có nắp và vòng đai bằng thép không gỉ (Loại 316), phù hợp với chất mô phỏng thực phẩm dạng nước và etanol. Đối với chất mô phỏng thực phẩm axit axetic, sử dụng khoang có nắp và vòng đai bằng thép không gỉ. Đường kính trong của mép vòng đai phải là 178,4 mm ± 0,1 mm, để có được diện tích tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm của mẫu thử là 2,5 dm^2.

CHÚ THÍCH  Khoang, Loại A, được kết cấu có lót cao su trên tấm đế. Khi sử dụng khoang có chất mô phỏng thực phẩm dạng nước hoặc etanol nên đặt một đĩa bằng nhôm lá lên tấm lót trước khi đặt mẫu thử. Đối với chất mô phỏng thực phẩm axit axetic, có thể sử dụng đĩa bằng vật liệu polytetrafloroetylen hoặc vật liệu khác phù hợp và trơ với axit axetic. Đĩa được sử dụng để ngăn các chất từ tấm lót ảnh hưởng đến kết quả thôi nhiễm.

Đối với các khoang tương đương, xem 7.3 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

5.7  Pipet, phù hợp với các yêu cầu tối thiểu của TCVN 7151 (ISO 648), loại 50 mL và 100 mL.

...

...

...

5.9  Tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ trong khoảng dung sai quy định theo Bảng B.2 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

5.10  Đĩa, bằng thép không gỉ, nikel, platin, hợp kim platin, vàng, đường kính từ 50 mm đến 90 mm và khối lượng tối đa 100 g, để làm bay hơi chất mô phỏng thực phẩm và cân cặn. Có thể sử dụng đĩa bằng thủy tinh, gốm thủy tinh hoặc gốm sứ, miễn là các đặc tính bề mặt như khối lượng của đĩa sau khi làm bay hơi chất mô phỏng thực phẩm bất kỳ trong quá trình sấy khô đạt được sự ổn định trong khoảng ± 0,5 mg. Đĩa bằng thép không gỉ và niken chỉ phù hợp cho dung dịch nước cất và etanol. Đĩa bằng thủy tinh, gốm thủy tinh, gốm tráng men, platin, hợp kim platin hoặc bằng vàng phù hợp cho cả ba loại chất mô phỏng.

5.11  Bể chưng cất hơi, bếp điện, thiết bị chưng cất hoặc máy cô quay để làm bay hơi chất mô phỏng thực phẩm tại cuối quá trình thử.

5.12  Bình hút ẩm có canxi clorua khan hoặc silica gel tự chỉ thị.

5.13  Ống đong chia độ, 100 mL, phù hợp với các yêu cầu tối thiểu của TCVN 8488 (ISO 4788).

6  Chuẩn bị mẫu thử

6.1  Nguyên tắc chung

Điều quan trọng là các mẫu thử được làm sạch và không bị nhiễm bẩn bề mặt (nhiều loại chất dẻo có thể dễ dàng bị dính bụi do tĩnh điện). Trước khi chuẩn bị mẫu thử, loại bỏ mọi bụi bẩn ra khỏi bề mặt mẫu bằng cách lau mẫu nhẹ nhàng bằng vải không xơ hoặc chải bằng bàn chải mềm. Trong mọi trường hợp, phải rửa mẫu bằng nước hoặc dung môi. Nếu trong hướng dẫn sử dụng dụng cụ quy định phải rửa hoặc làm sạch dụng cụ trước khi sử dụng, thì xem Điều 8.1 của TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002). Hạn chế tiếp xúc tay với mẫu và nếu cần thiết, đeo găng tay bằng vải cotton.

7  Số lượng mẫu thử

...

...

...

7.1  Cắt mẫu thử

Đặt mẫu thử lên trên phôi cắt (5.1) với bề mặt tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm quay lên trên. Lấy vòng đai từ khoang (5.6) và đặt lên bề mặt mẫu. Cắt mẫu thử bằng cách cắt quanh mép ngoài của vành bằng dụng cụ cắt (5.3).

8  Cách tiến hành

8.1  Tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm

Lấy ba khoang (5.6), đánh dấu để nhận dạng các khoang này. Đặt các khoang vào tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt (5.9), cài đặt nhiệt độ thử được chọn và để đến khi đạt được nhiệt độ thử.

Lấy ba ống bằng thủy tinh (5.8) để dùng với chất mô phỏng tiếp xúc với mẫu thử và hai ống khác để thử trắng, dùng ống đong chia độ đong 125 mL ± 2 mL chất mô phỏng thực phẩm vào mỗi ống. Đặt nhiệt kế hoặc cặp nhiệt độ, nếu sử dụng xem chú thích 2, vào một trong các ống nghiệm và nút ống nghiệm.

Đánh dấu mực nước trên mặt ngoài của mỗi ống nghiệm bằng bút đánh dấu phù hợp.

Đặt năm ống nghiệm vào tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt, cài đặt nhiệt độ thử và để cho đến khi chất mô phỏng đạt được nhiệt độ thử.

Lấy khoang ra khỏi tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt, tháo và đặt lên đế của mỗi khoang một mẫu thử. Lắp lại khoang, bảo đảm là các đai ốc được siết chặt.

...

...

...

Đặt lại khoang thử vào tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt, cài đặt nhiệt độ thử. Quan sát nhiệt độ, để khoang và ống thử trắng trong khoảng thời gian được chọn sau khi nhiệt độ chất mô phỏng trong khoang đạt đến nhiệt độ thử trong khoảng dung sai cho phép, xem Bảng B.1 và B.2 của TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002) đối với dung sai cho phép về thời gian và nhiệt độ thử.

CHÚ THÍCH 1  Phụ lục B của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002) bao gồm các dung sai trong một phạm vi rộng của thời gian và nhiệt độ tiếp xúc. Các thời gian và nhiệt độ tiếp xúc này không nhất thiết liên quan đến tiêu chuẩn này.

Lấy khoang và hai ống có chứa chất mô phỏng trắng từ tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt.

Phải thu hồi được ít nhất 90 % thể tích chất mô phỏng ban đầu hoặc làm lại phép thử.

Tráng từng khoang hai lần bằng 20 mL ± 2 mL chất mô phỏng chưa sử dụng, sau đó cho dung dịch rửa này vào các ống nghiệm tương ứng. Cho thêm 20 mL ± 2 mL chất mô phỏng vào mỗi ống chứa chất mô phỏng trắng.

CHÚ THÍCH 2  Đối với thời gian tiếp xúc 24 h hoặc lớn hơn, thay vì theo dõi nhiệt độ của chất mô phỏng, cho phép theo dõi nhiệt độ khoang khí của tủ sấy hoặc tủ ấm hoặc tủ lạnh có điều nhiệt.

8.2  Xác định chất thôi nhiễm

8.2.1  Chuẩn bị các đĩa

Lấy năm đĩa (5.10), đánh dấu để nhận dạng đĩa, đặt đĩa vào trong tủ sấy và duy trì nhiệt độ 105 °C đến 110 °C trong thời gian 30 min ± 5 min cho đến khô.

...

...

...

Đặt đĩa vào trong tủ sấy và lặp lại quá trình gia nhiệt, làm nguội và cân cho đến khi khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không chênh lệch quá 0,5 mg, ghi khối lượng cuối cùng.

8.2.2  Phương pháp bay hơi

Lấy các ống nghiệm có chứa chất mô phỏng và rót từ 40 mL đến 50 mL từ mỗi ống vào các đĩa khác nhau. Sử dụng bể chưng cất hơi, bếp điện hoặc thiết bị gia nhiệt khác (5.11) để làm bay hơi cho đến chỉ còn một ít dung dịch, thực hiện cẩn thận để tránh thất thoát cặn, đặc biệt là tránh để trào ra hoặc làm cháy cặn.

CHÚ THÍCH 1  Quá trình làm bay hơi axit axetic và etanol phải được thực hiện trong tủ hút.

Khi hầu hết các chất mô phỏng đã bay hơi, rót chất mô phỏng còn lại từ mỗi ống vào các đĩa tương ứng và tiếp tục để bay hơi. Rửa từng ống nghiệm, kể cả ống nghiệm trắng với hai lượng 10 mL ± 1 mL chất mô phỏng chưa sử dụng và rót dung dịch rửa này vào các đĩa tương ứng. Tiếp tục làm bay hơi.

CHÚ THÍCH 2  Có thể sử dụng luồng khí nitơ để làm quá trình bay hơi dễ dàng hơn.

Khi chất mô phỏng đã bay hơi gần hết, đặt đĩa vào trong tủ sấy đã được duy trì nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C, trong 30 min ± 5 min, hoàn thành quá trình bay hơi và làm khô cặn.

Lấy đĩa ra khỏi tủ sấy, đặt vào trong bình hút ẩm (5.12) và để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân và ghi khối lượng của từng đĩa và cặn.

Đặt lại các đĩa vào trong tủ sấy và lặp lại quá trình gia nhiệt, để nguội và cân cho đến khi khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không chênh lệch nhau quá 0,5 mg.

...

...

...

8.2.3  Phương pháp chưng cất

Chuyển các chất mô phỏng vào các bình cầu riêng biệt (250 mL là phù hợp). Rửa từng ống nghiệm, kể cả ống thử trắng bằng chất mô phỏng chưa sử dụng hai lần, mỗi lần 10 mL ± 1 mL, đổ dung dịch rửa này vào các bình cầu tương ứng. Đặt các bình vào thiết bị gia nhiệt bằng điện và nối với ống nối của thiết bị chưng cất hoặc máy cô quay.

Chưng cất chất mô phỏng cho đến khi trong mỗi bình còn từ 30 mL đến 50 mL. Chuyển các chất mô phỏng còn lại trong mỗi bình vào các đĩa bay hơi riêng biệt (5.10). Rửa từng bình bằng 10 mL ± 1 mL chất mô phỏng mới và cho thêm dung dịch rửa này vào các đĩa phù hợp. Tiếp tục làm bay hơi chất mô phỏng bằng bếp cách thủy, bếp điện hoặc thiết bị gia nhiệt khác, thực hiện như 8.2.1.

CHÚ THÍCH 1  Quá trình làm bay hơi axit axetic và etanol phải được thực hiện trong tủ hút.

9  Biểu thị kết quả

9.1  Phương pháp tính toán

Tổng hàm lượng thôi nhiễm, tính bằng miligam cặn trên deximét vuông bề mặt mẫu dùng để tiếp xúc với thực phẩm, được tính cho mỗi mẫu thử, được tính theo công thức sau:

Trong đó

...

...

...

m_α là khối lượng cặn từ mẫu thử sau khi làm bay hơi chất mô phỏng trong được nạp đầy trong khoang, tính bằng gam;

m_b là khối lượng cặn từ chất mô phỏng trắng, tính bằng gam;

S là diện tích bề mặt của mẫu thử dùng để tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm trong khoang, là 2,5 dm^2 trong khoang chuẩn.

Tính kết quả của mỗi mẫu thử làm tròn đến 0,1 mg/dm^2 và giá trị trung bình của các kết quả thử, làm tròn đến 0,1 mg/dm^2.

Xem 11.3 của TCVN 12273-1:2018 (1186-1:2002) về hướng dẫn xác định kết quả có giá trị.

9.2  Độ chụm

Xem Phụ lục A.

10  Báo cáo kết quả

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các nội dung sau [xem Điều 11 của TCVN 1186-1:2018 (EN 1186-1:2002)]:

...

...

...

b) toàn bộ các thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu thử như loại hóa chất, nhà cung cấp, thương hiệu, loại, số lô, chiều dày;

c) điều kiện thời gian và nhiệt độ tiếp xúc với chất mô phỏng;

d) các sai lệch so với qui trình quy định và nguyên nhân của các sai lệch này;

e) từng kết quả thử; và giá trị trung bình các kết quả này, tính bằng miligam cặn trên deximét vuông mẫu;

f) các giải thích liên quan đến kết quả thử.

Phụ lục A

(tham khảo)

Dữ liệu về độ chụm

...

...

...

Vì vậy, dữ liệu về độ chụm được dự định biểu thị kết quả dự kiến bằng sử dụng các phương pháp khác, mà hiện chưa có dữ liệu này.

CHÚ THÍCH  Dữ liệu về độ chụm hoàn chỉnh hơn cho tất cả các phương pháp sẽ được đưa vào trong bản sửa đổi của tiêu chuẩn này.

Dữ liệu về độ chụm với chất mô phỏng A được xác định từ thử nghiệm BSI/DTI tiến hành năm 1991 (Pira Report No.SP91/2- January 1992) với sự tham gia của 13 phòng thử nghiệm và trên một mẫu thử.

Dữ liệu về độ chụm đối với chất mô phỏng B được xác định từ thử nghiệm the BSI/DTI tiến hành năm 1991 (Pira Report No.SP91/2- January 1992) với sự tham gia của 10 phòng thử nghiệm và trên một mẫu thử.

Dữ liệu về độ chụm với chất mô phỏng C được xác định từ thử nghiệm BSI/DTI tiến hành năm 1991 (Pira Report No.SP91/2- January 1992) với sự tham gia của 10 phòng thử nghiệm và trên một mẫu thử.

Bảng A.1 - Dữ liệu về độ chụm

Mức

Độ lặp lại (r)

Độ tái lập (R)

...

...

...

1,3 mg/dm^2

2,6 mg/dm^2

Chất mô phỏng B 10,7 mg/dm^2

1,1 mg/dm^2

2,3 mg/dm^2

Chất mô phỏng C 11,9 mg/dm^2

1,1 mg/dm^2

2,9 mg/dm^2

Sự khác biệt giữa hai kết quả riêng biệt trên vật liệu thử nghiệm giống nhau bởi một người thực hiện sử dụng cùng một thiết bị trong khoảng thời gian khả thi ngắn nhất có thể vượt quá giá trị lặp lại trung bình r không quá một lần trong 20 trường hợp khi tiến hành thông thường và chính xác phương pháp.

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Commission of the European Communities, Council Directive of 21 December 1988 on the approximation of the laws of the Member States relating to materials and articles intended to come into contact with foodstuff (89/109/EEC), Official Journal of the European Communities, 11 February 1989, no. L 40, p 38.

[2] Commission of the European Communities, Commission Directive of 23 February 1990 relating to plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (90/128/EEC), Official Journal of the European Communities, 13 December 1990, no. L 349, p 26. Corrigendum of the previous publication, Official Journal of the European Communities, 21 March 1990, no. 75. p 19.

[3] Commission of the European Communities, Council Directive of 18 October 1982 laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (82/711 /EEC), Official Journal of the European Communities, 23 October 1982, no. L 297, p 26.

[4] Commission of the European Communities, Commission Directive of 15 March 1993 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (93/8/EEC), Official Journal of the European Communities, 14 April 1993, no. L 90, p 22.

[5] Commission of the European Communities, Commission Directive of 97/48/EC of 29 July 1997 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs, Official Journal of the European Communities, 12 August 1997, no. L 222, p 10

[6] Commission of the European Communities, Council Directive of 19 December 1985 laying down the list of simulants to be used for testing migration of constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (85/572/EEC), Official Journal of the European Communities, 31 December 1985, no. L 372, p 14.