Hiện nay Tiêu chuẩn Việt Nam nào về rau, quả và sản phẩm rau, quả? Xác định hàm lượng asen, phương pháp đo được quy định như thế nào? – Thanh Sang (Bình Phước).
>> Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7050:2020: Thịt chế biến không qua xử lý nhiệt
Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7770:2007: rau, quả và sản phẩm rau, quả–Xác định hàm lượng asen–Phương pháp đo. Theo đó, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7770:2007 có một số nội dung nổi bật như sau:
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng asen trong rau, quả và sản phẩm rau, quả bằng phổ hấp thụ nguyên tử giải phóng hydrua.
CHÚ THÍCH Phương pháp xác định asen trong rau, quả và sản phẩm rau quả dựa trên phương pháp phân tích chính thức của AOAC (xem [1]).
Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành) |
Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006
Phân hủy các chất hữu cơ bằng HNO3 trong một hệ thống kín. Asen (V) bị khử thành asen (III) với kali iodua và các hydrua của asen được giải phóng bởi phản ứng của natri bo hydrua trước khi nguyên tử hóa trong cuvet thạch anh được đốt nóng bằng ngọn lửa. Đo phổ hấp thụ nguyên tử.
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có qui định khác.
- Axit nitric, đậm đặc (p20 = 1,38 g/ml).
- Axit clohydric, dung dịch 8 mol/l.
Cho 66 ml axit clohydric đậm đặc (p20 = 1,19 g/ml) vào bình định mức một vạch 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch. Trộn đều.
- Axit clohydric, được pha loãng với tỷ lệ 1:1, theo thể tích.
Trộn một phần thể tích axit clohydric đậm đặc (p20 = 1,19 g/ml) với một phần thể tích nước.
- Magie clorua, dung dịch 37,5 mg/ml.
Hòa tan, trong bình định mức một vạch 100 ml, 3,75 g magie oxit bằng cách thêm từ từ khoảng 20 ml dung dịch axit clohydric (3.2) và thêm nước đến vạch. Trộn.
- Magie nitrat, dung dịch 75 mg/ml.
Hòa tan, trong bình định mức một vạch 50 ml, 3,75 g magie oxit với khảong 30 ml nước. Thêm từ từ khoảng 10 ml dung dịch axit nitric (3.1) và trộn đều. Thêm nước đến vạch.
- Natri bo hydrua, dung dịch 4 %.
Hòa tan, trong bình định mức một vạch 100 ml, 4 g NaBH4 trong 4 % natri hydroxit. Trộn và thêm natri hydroxit 4 % đến vạch.
- Kali iodua, dung dịch 20 %.
Hòa tan, trong bình định mức một vạch 100 ml, 20 g kali iodua bằng nước. Trộn và thêm nước đến vạch. Chuẩn bị dung dịch này trước khi sử dụng.
- Asen, dung dịch chuẩn tương đương với 1,0 mg asen trên mililit.
Tráng rửa tất cả các dụng cụ thủy tinh trước khi sử dụng bằng dung dịch axit nitric (đã pha loãng với tỷ lệ 1:1), sau đó tráng kỹ bằng nước.
Khử nhiễm các bình thủy phân bằng cách luộc trong thuốc thử sẽ được sử dụng trong thủy phân. Tráng kỹ bằng nước.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và đặc biệt là các thiết bị, dụng cụ sau:
- Máy nghiền cơ, có lớp lót và các lưỡi dao được phủ polytetrafloroetylen (PTFE).
- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, có đầu đốt không khí/axetylen (10 cm) và ngọn lửa cấp khí hydro-nitơ, thích hợp đo ở bước sóng 193,7 nm và có bộ phận hiệu chỉnh nền ngọn lửa hồ quang doteri.
- Bình phân hủy, 70 ml (xem hình A.1), có vành được phủ bằng lớp PTFE, đặt trong lớp vỏ bằng thép không gỉ có nắp xoáy mà có lớp lót PTFE để tạo tấm gioăng PTFE làm kín bề mặt.
Một ống PTFE được thả phía ngoài nẹp cho phép chuyển lượng dịch phân hủy mà không tiếp xúc với phần kim loại.
- Tủ sấy, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 150 oC.
- Lò nung, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 450 oC.
- Bình hóa hơi hydrua, (xem hình A.2), gồm có:
+ Bình cầu đáy bằng, thủy tinh bo silicat, dung tích 50 ml.
+ Nút, loại 2 lỗ (một lỗ nằm ở chính giữa), nút cao su số 9, có một ống dẫn khí ra làm từ vật liệu polyetylen, chiều dài 100 mm có đường kính trong 3,2 mm, lắp khít qua lỗ chính giữa.
+ Bộ cốc chứa thuốc thử, gồm một ống nghiệm polyetylen 25 mm đặt ở đáy có lỗ ở phía dưới, một ống dẫn khí ra được lắp qua lỗ này sao cho đầu ống nhô ra 3 mm so với phần đáy dưới của ống nghiệm.
Lắp đầu kia của ống thoát vào máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (4.2) vào ống Tygon1) 500 mm bằng cách cắt đường phụ khoảng 75 mm từ không gian trộn và nối hệ thống ống.
+ Ống dẫn khí nitơ, được tạo ra bằng cách gắn xi chặt phần đáy cùng của đoạn ống polyetylen lắp vào lỗ thứ hai trên nút có chiều dài 75 mm và đường kính trong 3,2 mm, với một đầu đốt và sau đó dùng kim cỡ 21 tạo vài lỗ trên đáy đã gắn xi. Cách khác, chuẩn bị đoạn ống polyetylen dài 500 mm có đường kính trong 1,3 mm theo cách tương tự, được gắn chặt vào vị trí trên nút với vách ngăn xuyên qua lỗ.
+ Khung của bình tạo khí (tùy chọn), bao gồm một đoạn ống dài 64 mm, đường kính trong 1,3 mm, giữ chặt bằng tay kẹp vòng của giá đỡ vòng phòng thử nghiệm. Lắp thêm một kẹp vòng vào trong ống và nối với vòng kẹp khác với phía sau nó để giữ vòng kẹp ở đúng vị trí và dùng như là một tay cầm. Vòng kẹp đã có thể quay tự do 180o.
Nối nút cao su của bình tạo khí hydrua vào kẹp vòng thêm bằng dây kim loại cứng và vị trí vừa ở mặt phẳng của giá kẹp. Khi vận hành, đặt bình tạo khí vào giữa giá đỡ, lắp chặt nút vào cổ bình, sau đó xiết chặt giá kẹp xung quanh cổ bình. Thiết bị này có thể lật ngược nhanh và đều bằng cách quay tay cầm trên kẹp vòng, qua đó mẫu và natri bo hydrua được trộn nhanh và có thể lặp lại.
- Pipet, dung tích thích hợp.
- Bình định mức một vạch, dung tích 10 ml, 50 ml và 200 ml.
- Cân phân tích.