DOANH NGHIỆP

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7603:2007: Thực phẩm-xác định hàm lượng Cadimi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Tham vấn bởi luật sư Nguyễn Thụy Hân

Chuyên viên pháp lý Văn Ngọc

16:14 07/11/23

Hiện nay đang áp dụng Tiêu chuẩn Việt Nam nào để xác định hàm lượng Cadimi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử trong thực phẩm? Xin giải đáp giúp – Tôn Hoài (Bạc Liêu).

>> Công đoàn tại công ty được giữ lại 70% đoàn phí công đoàn để sử dụng

>> Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7602:2007: thực phẩm-xác định hàm lượng chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7603:2007 về thực phẩm - xác định hàm lượng Cadimi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Theo đó, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7603:2007 có những nội dung đáng chú ý sau đây:

1. Nguyên tắc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7603:2007

Phần mẫu thử được phân hủy bằng axit nitric (3.1), axit sulfuric (3.10) và hydro peroxit (3.2). Chỉnh pH đến khoảng 9 rồi chiết tất cả các kim loại bằng dung dịch dithizon-clorofom (3.5). Cadimi được tách ra bằng rửa giải trong dung dịch clorofom (3.7) bằng axit clohydric loãng (3.8) và được xác định bằng cách đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 228,8 nm.

Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành)

Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006

2. Thuốc thử theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7603:2007

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử được công nhận đạt chất lượng tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.

- Axit nitric (HNO3), 8 M, chứa một lượng rất nhỏ chì và cadimi.

- Hydro peroxit 50 %(H2O2).

- Axit xitric ngậm 1 phân tử nước (C6H8O7.H2O), loại tinh thể mịn.

- Chất chỉ thị xanh thymol

Nghiền nhỏ 0,1 g chất chỉ thị trong dụng cụ nghiền (4.1) với 4,3 ml natri hydroxit (3.6). Pha loãng bằng nước tới 200ml trong bình (4.2) có nắp thủy tinh.

- Dung dịch dithizon

+ Dung dịch đậm đặc, 1 mg/ml

Chuẩn bị 200 ml trong clorofom (3.7).

+ Dung dịch loãng, 0,2 mg/ml

Pha loãng dung dịch đậm đặc theo tỷ lệ 1+4 bằng clorofom (3.7). Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng

- Natri hydroxit (NaOH), 0,05 M.

- Clorofom (CHCl3).

- Axit clohydric (HCl), 0,2 M và 2 M.

- Dung dịch cadimi chuẩn

+. Dung dịch gốc, 1,0 mg/ml

Hòa tan 1,000 g cadimi trong 165 ml axit clohydric 2 M (3.8) trong bình định mức 1 lít (4.2). Pha loãng bằng nước đến vạch.

+ Dung dịch trung gian, 10 /ml.

Pha loãng 10 ml dung dịch gốc (4.9.1) bằng axit clohydric 2 M (3.8) đến 1 lít. Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

+ Dung dịch làm việc

Pha loãng 0 ml, 1 ml, 5 ml, 10 ml và 20 ml dung dịch trung gian bằng axit clohydric 2 M (3.8) đến 100 ml (các dung dịch này chứa hàm lượng cadimi tương ứng 0 /ml; 0,1 /ml; 0,5 /ml; 1,0 /ml và 2,0 /ml)

- Axit sulfuric (H2SO4).

- Amoni hydroxit (NH4OH) đậm đặc.

3. Cách tiến hành theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7603:2007

3.1. Phân hủy mẫu

Cân 50,0 g phần mẫu thử chuyển vào cốc có mỏ (4.3) dung tích 1 500 ml. Thêm vài viên bi thủy tinh (4.9), cẩn thận thêm 25 ml axit nitric (3.1), đậy nắp và đun nhẹ bằng bếp đun (4.4) để cho phản ứng xảy ra. Khi phản ứng bắt đầu giảm, thêm 25 ml axit nitric (3.1), đun ấm lại và tiếp tục thêm cho đến khi bổ sung hết 100 ml axit nitric (3.1) (có thể cẩn thận cho tất cả 100 ml axit nitric (3.1) một lần và để yên ở nhiệt độ phòng qua đêm). Gia nhiệt cho đến khi phần lớn khói nitơ (II) oxit được thoát hết, khống chế sự trào bọt bằng cách làm lạnh hoặc bằng bình tia phòng thử nghiệm (4.10). Một số xenlulo và chất béo nếu có, có thể tồn tại ở dạng không hòa tan.

Để loại hết các chất béo có thể nhìn thấy trong dung dịch nóng, tiến hành như sau: làm lạnh cốc có mỏ trong bể nước đá (4.6) và gạn lấy nước trong, cho phần dịch lỏng từ các chất béo ngưng kết và chất rắn chảy qua lớp bông thủy tinh (4.5) vào cốc có mỏ 1 000 ml (4.3). Cho 100 ml nước vào cốc có mỏ 1 500 ml (4.3) có chứa chất béo, đun nóng, xoay mạnh cốc để rửa chất béo, đun nóng, xoay mạnh cốc để rửa chất béo, làm lạnh và lọc như trên. Rửa phễu lọc và lớp bông thủy tinh bằng khoảng 20 ml nước.

Thêm 20 ml axit sulfuric (3.10) vào phần mẫu thử, pha loãng bằng nước đến 300 ml và làm bay hơi bằng ngọn lửa lớn cho đến khi bắt đầu cháy thành than. Khi bắt đầu cháy mạnh thành than, cẩn thận bổ sung 1 ml hydro peroxit (3.2). Để phản ứng giảm xuống rồi thêm phần chất oxy hóa tiếp theo và mỗi lần thêm không quá 1ml. Tiếp tục thêm các phần hydro peroxit (3.2) cho đến khi dung dịch mất màu. Đun sôi mạnh cho đến khi xuất hiện khói SO3, bổ sung thêm các phần hydro peroxit (3.2) để loại bỏ than. Đun sôi mạnh cho đến khi đuổi hết hydro peroxit. Làm nguội dịch phân hủy không màu đến nhiệt độ phòng.

Chuẩn bị thuốc thử trắng của 100 ml axit nitric (3.1), 20 ml axit sulfuric (3.10) và các lượng nước tương tự như đã được thêm vào phần mẫu thử. Cẩn thận bổ sung các lượng tương tự hydro peroxit (3.2) như trên và loại bỏ tất cả axit nitric ra khỏi mẫu trắng. Tiến hành thử mẫu trắng giống như đã thực hiện đối với phần mẫu thử.

3.2. Chiết

Thêm 2 g axit xitric (3.3) vào dịch phân hủy đã làm nguội và cẩn thận pha loãng bằng nước đến khoảng 25 ml. Thêm 1 ml chất chỉ thị xanh thymol (3.4) và chỉnh pH về khoảng 8,8 bằng cách bổ sung từ từ amoni hydroxit (3.11) trong khi làm lạnh trong bể nước đá (4.6) cho đến khi dung dịch chuyển từ màu lục hơi vàng sang màu xanh lam nhẹ. Chuyển toàn bộ lượng này vào thiết bị chiết (4.7) 250 ml, dùng nước để tráng và pha loãng bằng nước đến khoảng 150 ml.

Làm lạnh dung dịch và chiết hai lần bằng dung dịch dithizon đậm đặc (3.5.1) mỗi lần dùng 5 ml, lắc mỗi lần 1 phút đến 2 phút. Tiếp tục chiết nhiều lần bằng dung dịch dithizon loãng (3.5.2) mỗi lần dùng 5 ml, tới khi 5 ml dithizon cuối cùng không thấy đổi màu. Trộn các phần dịch chiết dithizon trong thiết bị chiết (4.7) 125 ml; rửa bằng 50 ml nước và chuyển dung môi sang thiết bị chiết (4.7) 125 ml khác. Dịch chiết bằng nước được rửa bằng 5 ml clorofom (3.7) và thêm dịch này vào dịch chiết dithizon. Thêm 50 ml axit clohydric 0,2 M (3.8) vào hỗn hợp dịch chiết dithizon, lắc mạnh trong 1 phút và để tách lớp; loại bỏ lớp dithizon. Rửa dịch lỏng bằng 5 ml clorofom (3.7) và loại bỏ clorofom. Chuyển lượng dịch lỏng này vào cốc 400 ml (4.3); thêm vài viên bi thủy tinh (4.9) và làm bay hơi từ từ đến khô. Tráng cẩn thận thành cốc từ trên xuống bằng 10 ml đến 20 ml nước và làm bay hơi lại cho đến khô hẳn.

3.3. Xác định

Thiết lập các điều kiện tối ưu cho thiết bị, sử dụng ngọn lửa oxi hóa không khí axetylen và bước sóng cộng hưởng 228,8 nm. Hòa tan phần cặn khô trong 5,0 ml axit clohydric 2 M (3.8) và xác định độ hấp thụ A của mẫu thử và của các dung dịch chuẩn dùng axit clohydric 2 M (3.8) làm mẫu trắng. Rửa đầu đốt bằng nước giữa các lần đọc kết quả. Sử dụng thang đo mở rộng để thu được 4 lần đến 10 lần độ mở rộng.

- Nội dung nêu trên là phần giải đáp, tư vấn của chúng tôi dành cho khách hàng của Pháp luật doanh nghiệp. Nếu quý khách còn vướng mắc, vui lòng gửi về Email khoinghiep@thuvienphapluat.vn.

- Nội dung bài viết mang tính chất tham khảo;

- Điều khoản được áp dụng có thể đã hết hiệu lực tại thời điểm bạn đang đọc.