Hiện nay đang áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia nào về phân bón? việc xác định Cacbon tổng hợp bằng phương pháp Walkley như thế nào? Mong được giải đáp giúp. – Thắng Lợi (Quảng Bình).
>> Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9294:2012: Phân bón-Xác định Cacbon tổng số bằng phương pháp Walkley
Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6181-2:2015 về Chất lượng nước - Xác định xyanua dễ giải phóng. Theo đó, Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6181-2:2015 có những nội dung đáng chú ý sau đây:
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6181-2:2015 áp dụng các thuật ngữ, định nghĩa sau:
- Xyanua dễ giải phóng (easily liberatable cyanide):
Xyanua từ các chất có nhóm xyanua và axit xianhydric có thể đo áp suất hơi ở pH = 4 và nhiệt độ phòng.
Các chất này bao gồm cả các xyanua mà sẽ bị clo hóa, đặc biệt là axit xianhydric, xyanua của kim loại kiềm, kiềm thổ và các phức xyanua của kẽm, cadmi, bạc, đồng và niken. Các phức xyanua này không bao gồm cả các phức xyanua của sắt và coban, nitrit, xyanat, thioxyanat và xyanogen clorua.
Mục một - Giải phóng và hấp thụ hydro xyanua.
Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành) |
Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006
Giải phóng hydro xyanua từ mẫu bằng cách xử lý ở pH = 4 với axit kẽm kim loại và EDTA. Lôi cuốn hydro xyanua theo một dòng không khí đi vào bình hấp thụ có chứa dung dịch natri hydroxit.
Tất cả các thuốc thử đạt cấp phân tích được công nhận và nước được sử dụng là nước cất hoặc nước đã loại ion.
- Axit clohydric, dung dịch, ρ = 1,12 g/mL.
- Axit clohydric, dung dịch, c(HCl) = 1 mol/L.
- Natri hydroxit, dung dịch, c(NaOH) = 1 mol/L.
- Natri hydroxit, dung dịch, c(NaOH) = 5 mol/L.
- Thiếc(ll) clorua, dung dịch.
Hòa tan 50 g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước (SnCI2.2H2O) trong 40 mL dung dịch axit clohydric (4.2) và pha loãng bằng nước tới 100 mL.
Chuẩn bị dung dịch mới hàng tuần.
- Phenolphtalein, dung dịch, chứa clorofom.
Hòa tan 0,03 g phenolphtalein trong 90 mL etanol và thêm 10 mL clorofom.
- Dung dịch1 kẽm sunfat và cadmi sunfat
Hòa tan 100 g kẽm sunfat ngậm bảy phân tử nước (ZnSO4.7H2O) và 100 g cadmi sunfat ngậm tám phân tử nước (3CdSO4.8H2O) trong nước và pha loãng bằng nước đến 1 000 mL.
- Dung dịch đệm, pH = 4,0.
Hòa tan 80 g kali hydro phtalat (C8H5KO4) trong 920 mL nước ấm.
- EDTA, dung dịch.
Hòa tan 100 g axit etylendinitrilotetraaxetat, muối natri ngậm hai phân tử nước (C10H14N2Na2O8.2H2O) trong 940 ml nước ấm.
- Bột kẽm
Thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường, và
- Thiết bị tách hydro xyanua bằng cất lôi cuốn
Thiết bị mô tả ở Hình 1, hoặc thiết bị tương đương được khuyến nghị và gồm các thành phần sau:
+ Bình chưng cất 3 cổ, dung tích 500 mL, có các chỗ nối hình nón chuẩn (cổ giữa 29/32, các cổ bên cạnh 14,5/23).
+ Bình sinh hàn Liebig
+ Bình hấp thụ, bảo vệ chất lỏng chảy ngược.
+ Phễu
+ Lưu lượng kế
+ Chai rửa, dung tích 250 mL, để lọc không khí.
- pH mét, lắp vừa điện cực thủy tinh vào các cổ bên cạnh của bình chưng cất.
- Bình định mức một vạch, dung tích 25 mL, 50 mL, 250 mL và 1 000 mL.
5. Lấy mẫu và mẫu của Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6181-2:2015
- Nếu mẫu chứa các xyanua không tan, cần phải đảm bảo sự phân bố đồng nhất của các chất chưa hòa tan trong mẫu và các mẫu đã pha loãng. Ngay sau khi lấy mẫu, thêm 5 mL dung dịch natri hydroxit (4.4), 10 mL dung dịch phenolphtalein (4.6) và 5 mL dung dịch thiếc (II) clorua (4.5) vào từng lít mẫu hoặc mẫu đã pha loãng. Điều chỉnh pH = 8 bằng cách thêm dung dịch axit clohydric (4.2) hoặc dung dịch natri hydroxit (4.3) từng giọt một, đến khi nước có màu hơi đỏ. Điều chỉnh giá trị pH của các mẫu có độ màu cao bằng cách tương tự sau khi kiểm tra bằng pH mét (5.2) hoặc bằng giấy chỉ thị màu. Cuối cùng thêm 10 mL dung dịch kẽm sunfat và cadimi sunfat vào từng lít mẫu.
Phân tích mẫu càng sớm càng tốt. Nếu cần bảo quản thì giữ mẫu ở trong tối và chỗ mát.
Sau khi thêm dung dịch kẽm sunfat và dung dịch cadimi sunfat, có thể tạo ra chất kết tủa chứa hexaxyanopherat. Do đó, mẫu phải được đồng nhất ngay trước khi lấy các phần nhỏ. Nếu tiến hành các phép xác định lặp lại thì các phần nhỏ phải được lấy càng nhanh càng tốt để giảm thiểu thất thoát khí hydro xyanua do sự thay đổi trạng thái cân bằng giữa khí hydro xyanua và axit xianhydric trong pha lỏng của mẫu đã xử lý trước. Nếu đã biết thể tích mẫu cần thiết trước khi lấy mẫu thì chỉ nên lấy bằng thể tích này và tiến hành xác định trên toàn bộ mẫu.
- Nếu muối xyanua được loại khỏi phép xác định, điều chỉnh lượng dung dịch thiếc (II) clorua (4.5) được thêm vào sao cho tương ứng với hàm lượng tác nhân oxy hóa. Dung dịch thiếc (II) clorua phải không được vượt quá 0,1 mL đối với từng mẫu.