Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Quên mật khẩu?   Đăng ký mới
Đăng nhập bằng Google

Số hiệu: TCVN6181-2:2015 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2015 Ngày hiệu lực:
ICS:13.060.50 Tình trạng: Đã biết

Cht cản trở

Nồng độ giới hạn

mg/L

Ion sunfit

1000

Ion polysunfit

500

Ion sunfit và polysunfit

1000

Ion sunfit

500

Ion thiosunfat

1000

Ion thioxyanat

1000

Ion cacbonat

1000

Ion xyanat

1000

Ion nitrat

500

Ion nitrit

500

Ion amoni

2000

Ion sắt (II) và sắt (III)

5000

Ion đồng (II)

100

Ion niken (II)

50

Ion bạc

50

Ion thủy ngân

50

Ion cromat

300

Axit propionic

1000

Phenola

1000

Antraxen

100

Naptalen

100

Anisaldehyt

10

Piperonal

10

Pyrol

100

Pyridin

10

Clo (nguyên tố)

250

Hydro peroxit

10

Ion peborat

10

Nếu bất k chất cản trở nào có nồng độ gii hạn bị vượt quá, phải pha loãng mẫu với nước cất, trước khi làm ổn định (xem Điều 6).

Các muối xyanua (phức pentaxyano với sắt), không thể b phá hủy bi sự clo hóa trong các điều kiện bình thường của quá trình xử lý nước thải, phân hủy một phần (tới 50 %), giải phóng axit xianhydric trong các điều kiện quy định. Nếu dự tính để loại trừ cáo muối xyanua, phải sử dụng quy trình đã qui định trong Điều 6 và 7.1. Tuy nhiên, phương pháp này chỉ được áp dụng khi nồng độ của ion đồng trong mẫu nhhơn 1 mg/L. Sự có mặt của các andehyt, ví dụ formandehyt, có thể cho các giá tr xyanua thp hơn vì sự tạo thành xyanuahydrin.

2  Thuật ngữ định nghĩa

Tiêu chun này áp dụng các thuật ngữ, định nghĩa sau:

2.1  Xyanua dễ giải phóng (easily liberatable cyanide)

Xyanua từ các cht có nhóm xyanua và axit xianhydric có thể đo áp suất hơi pH = 4 và nhiệt độ phòng.

Các chất này bao gồm cả các xyanua mà s b clo hóa, đặc biệt là axit xianhydric, xyanua của kim loại kim, kim thổ và các phức xyanua ca kẽm, cadmi, bạc, đồng và niken. Các phức xyanua này không bao gm cả các phức xyanua ca sắt và coban, nitrit, xyanat, thioxyanat và xyanogen clorua.

Mục một - Giải phóng và hấp thụ hydro xyanua

3  Nguyên tắc

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4  Thuốc thử

Tt cả các thuốc thử đạt cp phân tích được công nhận và nước được sử dụng là nước ct hoặc nước đã loại ion.

4.1  Axit clohydric, dung dịch, ρ = 1,12 g/mL.

4.2  Axit clohydric, dung dịch, c(HCl) = 1 mol/L.

4.3  Natri hydroxit, dung dịch, c(NaOH) = 1 mol/L.

4.4  Natri hydroxit, dung dịch, c(NaOH) = 5 mol/L.

4.5  Thiếc(ll) clorua, dung dịch.

Hòa tan 50 g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước (SnCI2.2H2O) trong 40 mL dung dịch axit clohydric (4.2) và pha loãng bng nước tới 100 mL.

Chuẩn bị dung dịch mới hàng tuần.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hòa tan 0,03 g phenolphtalein trong 90 mL etanol và thêm 10 mL clorofom.

4.7  Dung dịch1 kẽm sunfat và cadmi sunfat

Hòa tan 100 g kẽm sunfat ngậm bảy phân tử nước (ZnSO4.7H2O) và 100 g cadmi sunfat ngậm tám phân tử nước (3CdSO4.8H2O) trong nước và pha loãng bằng nước đến 1 000 mL.

4.8  Dung dịch đệm, pH = 4,0.

Hòa tan 80 g kali hydro phtalat (C8H5KO4) trong 920 mL nước m.

4.9  EDTA, dung dịch.

Hòa tan 100 g axit etylendinitrilotetraaxetat, muối natri ngậm hai phân tử nước (C10H14N2Na2O8.2H2O) trong 940 ml nước ấm.

4.10  Bột kẽm

5  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5.1  Thiết b tách hydro xyanua bằng cất lôi cuốn

Thiết bị mô tả ở Hình 1, hoặc thiết bị tương đương được khuyến nghị và gồm các thành phần sau:

5.1.1  Bình chưng cất 3 cổ, dung tích 500 mL, có các chỗ nối hình nón chun (cổ giữa 29/32, các cổ bên cạnh 14,5/23).

5.1.2  Bình sinh hàn Liebig

5.1.3  Bình hấp thụ, bảo vệ cht lỏng chảy ngược.

5.1.4  Phễu

5.1.5  Lưu lượng kế

5.1.6  Chai rửa, dung tích 250 mL, để lọc không khí.

5.2  pH mét, lắp vừa điện cực thủy tinh vào các cổ bên cạnh ca bình chưng ct.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hình 1 - Thiết bị, dụng cụ đ tách hydro xyanua bằng cất lôi cun

6  Lấy mẫu và mẫu

6.1  Nếu mẫu chứa các xyanua không tan, cần phi đảm bảo sự phân bố đồng nht của các chất chưa hòa tan trong mẫu và các mẫu đã pha loãng. Ngay sau khi lấy mẫu, thêm 5 mL dung dịch natri hydroxit (4.4), 10 mL dung dịch phenolphtalein (4.6) và 5 mL dung dịch thiếc (II) clorua (4.5) vào từng lít mẫu hoặc mẫu đã pha loãng. Điều chnh pH = 8 bng cách thêm dung dịch axit clohydric (4.2) hoặc dung dịch natri hydroxit (4.3) từng giọt một, đến khi nước có màu hơi đỏ. Điều chỉnh giá trị pH của các mẫu có độ màu cao bng cách tương tự sau khi kiểm tra bằng pH mét (5.2) hoặc bng giấy ch thị màu. Cuối cùng thêm 10 mL dung dịch kẽm sunfat và cadimi sunfat vào từng lít mẫu.

Phân tích mẫu càng sớm càng tốt. Nếu cần bảo quản thì giữ mẫu trong tối và chỗ mát.

Sau khi thêm dung dịch kẽm sunfat và dung dịch cadimi sunfat, có thể tạo ra cht kết tủa chứa hexaxyanopherat. Do đó, mẫu phải được đng nhất ngay trước khi ly các phn nh. Nếu tiến hành các phép xác định lặp lại thì các phần nhỏ phải được lấy càng nhanh càng tốt để giảm thiểu thất thoát khí hydro xyanua do sự thay đổi trạng thái cân bằng giữa khí hydro xyanua và axit xianhydric trong pha lỏng ca mẫu đã xử lý trước. Nếu đã biết th tích mẫu cần thiết trước khi ly mẫu thì ch nên ly bằng thể tích này và tiến hành xác định trên toàn bộ mẫu.

6.2  Nếu muối xyanua được loại khỏi phép xác định, điều chỉnh lượng dung dịch thiếc (II) clorua (4.5) được thêm vào sao cho tương ứng với hàm lượng tác nhân oxy hóa. Dung dịch thiếc (II) clorua phải không được vượt quá 0,1 mL đối với từng mẫu.

7  Cách tiến hành

7.1  Giải phóng và hp thụ hydro xyanua

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.2  Phép thử trắng

Tiến hành phép th trắng song song với phép xác định, thực hiện như cách tiến hành đã quy định trong 7.1 và các mc hai, mục ba hoặc mục bốn, nếu thích hợp thì thay mẫu bằng nước không chứa xyanua đã xử lý với cùng cách như đối với mẫu thử (xem Điều 6).

7.3  Xác định định lượng các ion xyanua

Tiến hành như quy định trong mục hai (phương pháp đo quang với pyridin/axit bacbituric), mục ba (phương pháp chun độ xác định điểm cuối sử dụng hiệu ứng Tyndall), hoặc mục bốn (phương pháp chun độ sử dụng cht chỉ th).

Mục hai - Xác định các ion xyanua - Phương pháp đo quang với pyridin/axit bacbituric

8  Khả năng áp dụng

Phương pháp này có th áp dụng cho các dung dịch hp thụ có chứa xyanua từ 0,002 mg đến 0,025 mg. Các dung dịch hấp thụ cha hàm lượng xyanua cao hơn có th được pha loãng với dung dịch natri hydroxit (10.2).

Không áp dụng phương pháp này nếu các oxit của nitơ hoặc sunfua dioxit có ảnh hưởng đến bình hấp thụ trong quá trình tách xyanua. Các cht gây cản trở khác k cả các cht gây ảnh hưng đến hoạt động của dung dịch cloramin-T.

Ngoài ra, các dung dịch hp thụ có màu hoặc đc và các dung dịch hp thụ chứa các hợp cht nhuộm không thể phân tích được bằng phương pháp này.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

9  Nguyên tắc

Phản ứng của các ion xyanua với clo hoạt tính của cloramin-T tạo thành xyanogen dorua mà s phn ứng vi pyridin để tạo thành glutacondiandehyt, sau đó, được ngưng tụ với hai mol axit bacbituric tạo ra thuốc nhuộm màu tím đ.

10  Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử đạt cp phân tích được công nhận và nước sử dụng là nước ct hoặc nước đã loại ion.

10.1  Dung dịch đệm, pH = 5,4

Hòa tan 6 g natri hydroxit với khoảng 50 mL nước. Thêm 11,8 g axit sucxinic (C4H6O4), và pha loãng với nước tới 100 mL.

10.2  Natri hydroxit, dung dịch c(NaOH) = 0,4 mol/L.

10.3  Kali xyanua (KCN)

10.4  Cloramin-T, dung dịch.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Chun bị dung dịch mới hàng tuần.

10.5  Pyridin/axit bacbituric, dung dịch

Cho 3 g axit bacbituric (C4H4N2O3) vào bình định mức một vạch dung tích 50 mL, rửa thành bình với một lượng nước vừa đủ để làm m axit bacbituric, thêm 15 mL pyridin (C5H5N) và khuấy tới khi trộn đều. Thêm 3 mL axit clohydric (4.1) và pha loãng bằng nước cho tới vạch.

Bảo quản qua đêm trong tủ lạnh, nếu cần lọc để loại bỏ mọi axit bacbituric không tan.

Dung dịch ổn định một ngày nếu được bảo quản nơi tối, khoảng một tuần nếu bảo quản trong tủ lạnh.

10.6  Kali xyanua, dung dịch tiêu chuẩn tương đương với CN 10 mg/L.

Hòa tan 25 mg kali xyanua trong dung dịch natri hydroxit (10.2) và pha loãng với cùng một dung dịch natri hydroxit đến 1 000 mL trong bình định mức một vạch.

Chuẩn hóa dung dịch này bằng cách chun độ với dung dịch bạc nitrat (18.1), ngay trước khi sử dụng hoặc hàng ngày nếu tiến hành số lượng lớn phép xác định.

11  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

11.1  Quang kế, với cuvet có chiều dài đường quang là 10 mm.

12  Cách tiến hành

12.1  Chuyển hàm lượng mẫu trong bình hấp thụ vào bình định mức một vạch dung tích 25 mL. Tráng bình hấp thụ ba lần mỗi lần khoảng 3 mL nước, chuyển nước tráng vào bình định mức, pha loãng với nước tới vạch và trộn đều.

Dùng pitpet chuyển 10 mL dung dịch này vào bình định mức một vạch dung tích 25 mL thứ hai, vừa thêm vừa khuy 2 mL dung dịch đệm (10.1), 4 mL axit clohydric (4.2) và 1 mL dung dch cloramin-T (10.4). Nút bình và để yên trong 5 min ± 1 min.

Thêm 3 mL dung dch pyridin/axit bacbituric, pha loãng với nước tới vạch và trộn đều.

Đo độ hấp thụ 578 nm trong cuvet có chiều dài đường quang là 10 mm dựa theo cht lỏng chun3. Tiến hành đo khoảng 20 min ± 5 min sau khi thêm dung dịch pyridin/axit bacbituric.

Tương tự đo độ hấp thụ của dung dịch th trắng (7.2)

12.2  Chuẩn b đồ thị hiệu chuẩn

12.2.1  Chuẩn bị dung dịch chuẩn.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Tiến hành như đã qui định trong 12.1, đoạn hai và đoạn ba.

12.2.2  Phép đo quang

Tiến hành như đã qui định trong 12.1, đoạn thứ tư.

12.2.3  Dựng đồ thị

Dựng đồ thị ca độ hấp thụ dựa theo các hàm lượng xyanua ca dung dịch, tính theo miligam. Tương quan giữa độ hấp thụ và nồng độ là tuyến tính. Thưng xuyên phải kiểm tra đồ thị, đặc biệt, nếu sử dụng các gói hóa cht mới.

Kim tra giá tr tuyệt đối của các dung dịch chun bằng cách chun độ với dung dịch bạc nitrat.

13  Biểu thị kết quả

Nồng độ xyanua dễ giải phóng tính bằng miligam trên lít, được tính theo Công thức sau:

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

ma

là hàm lượng xyanua của dung dịch thử đọc được từ đường hiệu chun, tính bằng miligam;

mb

là hàm lượng xyanua của dung dch trắng, tính bằng miligam;

Vs

là thể tích ca phần mẫu thử, tính bằng mililit;

f1 = 0,4 do ch có 40 % hàm lượng mẫu trong bình hấp thụ được tiến hành xác đnh;

f2 = 0,97, do th tích của mẫu đã tăng lên nên thêm chất bảo quản ngay sau khi ly mẫu. Nếu trong quá trình trung hòa sử dụng nhiều hơn 10 mL thuốc thử cho mỗi lít mẫu thì hệ số này được giảm đi 0,01 cho mi 10 mL.

Báo cáo các kết quả, tính bằng miligam trên lít, có tính đến độ chụm được nêu trong Bảng 2.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Các số liệu độ chụm thu được trong phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Bng 2; mẫu được ly từ nước ngầm ca một khu vực chôn lấp chất thải rắn.

15  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo kết quả phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn phương pháp đã sử dụng (tức là, TCVN 6181-2 (ISO 6703-2), phương pháp đo quang);

b) Biểu thị các kết quả và đơn vị được sử dụng;

c) Mọi du hiệu bất thường được ghi nhận trong quá trình xác định;

d) Các chi tiết của quy trình thực hiện không được qui định trong mục một và mục hai ca tiêu chun này, hoặc các chi tiết bt thường khác làm ảnh hưởng tới kết quả.

Bảng 2 - Số liệu độ chụm (phương pháp đo quang)

Mẫu

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hàm lượng xyanua

H số biến thiên so sánh

mg/L

%

Dung dịch kali xyanua

16

4,6

6

Mẫu được ổn định

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,13

31

Mẫu được ổn định bằng việc thêm kali xyanua

16

0,32

22

Mục ba - Xác định ion xyanua - Phương pháp chuẩn độ sử dụng hiệu ứng Tyndall

16  Khả năng áp dụng

Phương pháp này có thể áp dụng cho dung dịch hấp thụ có hàm lượng xyanua lớn hơn 0,005 mg.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

17  Nguyân tắc và phản ứng

Sự tạo thành các phức ion bạc xyanua theo Công thức:

2 CNˉ + Ag+ → [Ag(CN)2

Trong đó: sự có mặt các ion bạc dư dẫn đến sự kết tủa bạc xyanua:

[Ag(CN)2 + Ag+ 2AgCN

Việc thêm kali iodua làm tăng độ phát hiện ca đim cuối (vì khả năng hòa tan của bạc iodua kém hơn bạc xyanua)

+ Ag+ → AgI

Sự tạo thành keo bạc iođua được ch thị bằng hiệu ứng Tyndall.

18  Thuốc thử

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

18.1  Bạc nitrat, dung dịch c(AgNO3) = 0,01 mol/L.

18.2  Bạc nitrat, dung dịch c(AgNO3) = 0,001 mol/L.

Dung dịch này và buret chứa dung dịch được bảo quản trong tối. Thường xuyên kiểm tra chun độ của dung dịch hoặc chun bị mới dung dịch trước mỗi lần sử dụng từ dung dịch bạc nitrat (18.1).

18.3  Kali iođua, dung dịch.

Hòa tan 20 g kali iođua trong nước và pha loãng với nước tới 100 mL.

19  Thiết bị, dụng cụ (xem Hình 2)

Thiết bị, dụng cụ trong phòng thử nghiệm thông thường, và

Hình 2 - Thiết bị, dụng cụ để xác đnh các ion xyanua sử dụng hiệu ứng Tyndall

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

19.2  Máy khuy từ, có bệ khuấy và thanh khuấy màu đen.

19.3  Nguồn ánh sáng có cường độ cao, ví dụ, đèn kính hiển vi có thấu kính điều chnh được tiêu điểm và có màng chắn hoặc một bộ đèn chiếu phim dương bản có màu trắng hoặc đèn hai chùm tia có hệ thống soi quang. Đường kính ca ống kính phải từ 4 mm đến 6 mm.

19.4  Bình chuẩn độ, làm bằng thủy tinh, không vạch, đường kính trong khoảng 25 mm, dung lượng 20 mL.

20  Cách tiến hành

Chuyn các hàm lượng mẫu từ bình hấp thụ vào bình định mức dung tích 25 mL. Tráng bình hấp thụ ba lần mỗi lần với khoảng 3 mL nước rồi chuyển nước tráng vào bình định mức, pha loãng với nước tới vạch và lắc đều.

Tốt nht việc chuẩn độ nên tiến hành trong phòng tối.

Đặt bình định mức trong chùm ánh sáng (xem Hình 2). Nếu dung dịch b đục xem Điều 16. Nếu hiệu ứng Tyndall không nhìn thy rõ thì dùng pipet chuyển hai phần nhỏ mỗi phần 10 mL dung dịch vào hai bình chun độ (19.4) và thêm vào từng bình một giọt dung dịch kali iođua (18.3).

Đặt một bình chun độ lên máy khuy từ và cho thanh khuấy vào. Đặt bình khác vào giữa bình thứ nht và ngun ánh sáng (xem Hình 2). Nếu s dụng đèn hai chùm tia thì đặt các bình cạnh nhau. Nhúng ngập đầu pipet chứa dung dịch bạc nitrat (18.2) vào dung dịch, bật máy khuấy từ và bắt đầu chuẩn độ. Chun độ từ từ vì sự tạo thành bạc iodua xy ra chậm.

Đim cuối đạt được khi có thể nhìn thấy rõ độ đục do hiu ứng Tyndall gây ra. Hiện tượng này có th d dàng nhận thấy bằng cách so với mẫu đối chứng không thêm dung dịch nitrat. Ghi lại thể tích bạc nitrat đã sử dụng. Nếu thể tích này lớn hơn 5 mL, dùng pipet chuyn hai lượng nhỏ dung dịch nh hơn (ví dụ 1 mL) trong bình định mức vào bình chun độ và thêm dung dch natri hydroxit (10.2) để có thể tích tổng là 10 mL. Lặp lại chun độ.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Tiến hành tương tự đối với dung dịch thử trắng. Tng thể tích dung dịch bạc nitrat đã sử dụng trong hai lần chun độ đối với thử trắng thường là 0,02 mL, nhưng trong mỗi lần không được vượt quá 0,04 mL.

21  Biểu thị kết quả

Nồng độ xyanua dễ giải phóng tính bằng miligam trên lít, được tính theo Công thức sau:

Trong đó:

V0

là th tích tổng ca dung dch bạc nitrat (18.2) cần cho hai ln chuẩn độ trong phép thử trắng, tính bằng mililít;

V1

là thể tích của dung dịch bạc nitrat (18.2) cần cho lần chun độ thứ nht, tính bằng mililít;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

là th tích của dung dịch bạc nitrat (18.2) cần cho lần chun độ thứ hai, tính bằng milit;

Vs

là thể tích ca mẫu thử, tính bằng mililít;

f1 = 0,052 là khối lượng của CN- tương đương với 1 mL dung dịch bạc nitrat 0,001 mol/L, tính bằng miligam;

f1 = 0,8 do ch 80 % hàm lượng chứa trong bình hp thụ đã ly để chun độ;

f3 = 0,97 do thể tích ca mẫu thử tăng do thêm cht bảo quản ngay sau khi ly mu. Nếu trong quá trình trung hòa mẫu dùng nhiều hơn 10 mL thuốc thử thì cứ 10 mL hệ số này được giảm đi 0,01.

Báo cáo kết quả tính, bằng miligam trên lít, độ chụm đã nêu trong Bảng 3.

22  Độ chụm

Số liệu độ chụm được nêu trong Bảng 3 là kết quả thu được của phép thử liên phòng th nghiệm, các mẫu thử từ nước ngầm của một khu vực chôn lắp chất thải rắn.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Báo cáo kết quả gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn phương pháp đã sử dụng (tức là TCVN 6181-2 (ISO 6703-2)), phương pháp chun độ s dụng hiệu ứng Tyndall);

b) Kết quả và đơn vị đã sử dụng;

c) Dấu hiệu bt thường được ghi nhận trong quá trình xác đnh;

d) Chi tiết của qui trình không chỉ ra trong mục một và mục ba của tiêu chun này, hoặc các chi tiết bt thường làm ảnh hưởng tới kết quả.

Bảng 3 - Số liệu độ chụm (phương pháp chun độ)

Mẫu

Số phòng th nghiệm

Hàm lượng xyanua
mg/L

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Dung dch kali xyanua

16

4,6

5

Mu được ổn định

16

0,15

33

Mu được ổn định với việc thêm kali xyanua

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,31

19

Mục bốn - Xác định ion Xyanua - Phương pháp chuẩn độ dùng chất ch thị

24  Khả năng áp dụng

Phương pháp này có th áp dụng cho các dung dịch hp thụ có hàm lượng ion xyanua lớn hơn 0,05 mg.

Phương pháp này không áp dụng nếu các dung dịch hấp thụ có màu hoặc có độ đục cao4.

25  Nguyên tắc

Chun độ lượng mẫu của bình hp thụ với dung dịch bạc nitrat, khi dư ion bạc s tạo nên phức bạc có màu đ với 5-(4-dimetylaminobenzyliden)rodanin.

26  Thuốc thử

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

26.1  Dung dịch ch th

Hòa tan 0,02 g 5-(4-dimetylaminobenzyliden)rodanin trong axeton và pha loãng tới 100 mL bằng axeton.

Dung dịch này bền khoảng một tuần nếu bảo quản nơi tối.

27  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ trong phòng thử nghiệm thông thường, và:

27.1  Máy khuấy từ, có thanh khuấy.

27.2  Buret, có dung tích 10 mL.

27.3  Bình chuẩn độ, bằng thủy tinh có dung tích 50 mL.

28  Cách tiến hành

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Màu này chỉ thể bền trong khoảng thời gian ngắn.

Nếu cần nhiu hơn 10 mL dung dịch bạc nitrat (18.2). thì tiến hành chun độ bằng sử dụng dung dịch bạc nitrat (18.1).

Tiến hành chun độ dung dịch thử trắng theo cách tương tự5.

Th tích dung dịch bạc nitrat (18.2) sử dụng cho phép thử trắng này thường khoảng 0,08 mL, nhưng không được quá 0,2 mL.

29  Biểu thị kết quả

Hàm lượng xyanua d giải phóng, tính bằng miligam trên lít, được tính theo Công thức sau:

Trong đó:

V0

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

V1

là th tích của dung dịch bạc nitrat (18.2) sử dụng để chun độ, tính bằng mililit;

Vs

là th tích ca mẫu, tính bằng mililít;

f1 = 0,052, tức là khối lượng của CNˉ tương đương với 1 mL ca dung dịch bạc nitrat 0,001 mol/L, tính bằng mililít;

f2 = 0,97 do th tích mẫu th tăng do thêm chất bảo quản ngay sau khi lấy mẫu. Nếu trong khi trung hòa sử dụng nhiều hơn 10 mL thuốc thử cho từng lít thì hệ số này được giảm đi 0,01 đối với mỗi 10 mL.

Báo cáo kết quả chính xác đến 0,1 mg/L.

CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng dung dịch bạc nitrat 0,01 mol/L thì phải hiệu chnh lại cho thích hợp.

30  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

a) Viện dẫn phương pháp sử dụng (TCVN 6181-2 (ISO 6703-2)), phương pháp chun độ sử dụng chất chỉ thị);

b) Các kết quả và đơn vị được sử dụng;

c) Mọi dấu hiệu bt thường được ghi nhận trong quá trình xác định;

d) Các chi tiết ca quy trình không ch ra trong mục một và mục bốn của tiêu chun này, hoặc các chi tiết bt thường làm ảnh hưng tới kết quả.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Mertens, H., Zf. Wasser und Abwasser- Forschung, 9 (1976), pp. 183 - 195.

[2] Mertens, H., Vom Wasser, 52 (1979), pp. 61 - 74.

1 Muối kẽm được thêm vào để cung cp kẽm hexaxyanoferat bn, muối cadmi được thêm vào khi nhận sunfit và vì hiệu ứng diệt khun ca nó.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

3 Sử dụng 10 ml dung dịch natri hydroxit (10.2) để chun b cht lỏng đối chứng này thay cho dung dịch hp thụ.

4 Phương pháp có thể được tiến hành đo theo điện thế trong trường hợp sử dụng dung dch có màu hoặc độ đc cao.

5 Chuẩn b dung dịch thử trng bằng sử dụng 10 mL dung dịch natri hydroxit (4.3) và 20 mL nước.

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6181-2:2015 (ISO/TS 6703-2:1984) về Chất lượng nước - Xác định xyanua - Phần 2: Xác định xyanua dễ giải phóng

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


1.530

DMCA.com Protection Status
IP: 18.207.157.152