Hiện nay đang áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia nào về phân bón? việc xác định Cacbon tổng hợp bằng phương pháp Walkley như thế nào? Mong được giải đáp giúp. – Thắng Lợi (Quảng Bình).
>> Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4898:2009: Biểu trưng bằng hình vẽ-Biểu trưng thông tin công cộng
Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9294:2012: Phân bón - Xác định Cacbon tổng số bằng phương pháp Walkley. Theo đó, Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9294:2012 có những nội dung đáng chú ý sau đây:
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
- Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 4851 : 89 (ISO 3696 – 1987), Nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
- Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9297 : 2012, Phân bón – Phương pháp xác định độ ẩm
Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành) |
Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9294:2012 sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
- Chất hữu cơ (organic matter – OM)
Vật liệu hữu cơ có nguồn gốc từ động, thực vật bị phân hủy đến trạng thái không còn hình dạng ban đầu.
- Các bon hữu cơ (Organic carbon - OC).
Thành phần các bon có trong chất hữu cơ.
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9294:2012 dựa theo phương pháp Walkley – Black – Oxy hóa các bon hưu cơ bằng dung dịch kali dicromat dư trong môi trường axit sunfuric, sử dụng nhiệt do quá trình hòa tan axit sunfuric đậm đặc vào dung dịch dicromat, sau đó chuẩn độ lượng dư bicromat bằng dung dịch sắt hai, từ đó suy ra hàm lượng các bon hữu cơ.
Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764 (ISO 6353), hoặc các hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết tương đương.
- Nước cất, phù hợp với TCVN 4851 - 89
- Axit sunfuric, (H2SO4) d = 1,84.
- Axit phosphoric, (H3PO4) 85%
- Kali dicromat, (K2Cr2O7)
- Muối Mohr, [FeSO4(NH4)2SO4.6H2O].
- Dung dịch tiêu chuẩn kali dicromat (K2Cr2O7) M/6:
Cân 49,040 g K2Cr2O7 (đã sấy khô ở 105 o C trong 2 h, để nguội trong bình hút ẩm) cho vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 400 ml nước cất, khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều. Bảo quản kín ở 20 o C.
- Dung dịch muối Mohr [FeSO4(NH4)2SO4.6H2O] nồng độ khoảng 0,5 M:
Cân 196 g FeSO4(NH4)2SO4.6H2O vào cốc dung tích 1000 ml, thêm 50 ml axit H2SO4 đặc, thêm 450 ml nước cất, khuấy tan, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều, để cho lắng trong, nếu đục phải lọc. Bảo quản kín trong lọ màu nâu ở 20 oC, tránh xâm nhập của không khí.
- Dung dịch chỉ thị màu ferroin O. phenanthrolin:
Cân 0,695 g sắt hai sunphat (FeSO4.7H2O) và 1,485 g O.phenanthrolin monohydrat (C12H8N2. H2O), hòa tan trong 100 ml nước cất.
- Dung dịch chỉ thị màu bari diphenylamin sunfonat 0,16%:
Cân 0,16 g bari diphenylamin sunfonat, hòa tan trong 100 ml nước cất.
- Dung dịch chỉ thị màu axit N – phenilanthranilic:
Cân 0,1 g axit N- phenylanthranilic và 0,1 g Na2CO3 trộn đều với một ít nước cất, sau hòa tan thành 100 ml.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
- Tủ sấy, nhiệt độ 200 oC ± 2 oC.
- Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g.
- Rây, đường kính lỗ 0,2 mm.
- Bình tam giác chịu nhiệt, dung tích 250 ml.
- Buret, dung tích 50 ml, độ chính xác 0,1 ml
- Tấm cách nhiệt