Hiện nay Tiêu chuẩn Quốc gia nào về dầu mỡ động vật và thực vật? Xác định trị số peroxit được quy định cụ thể như thế nào? Mong được giải đáp. – Tuấn Kiệt (Đồng Tháp).
>> Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4991:2005: Phương pháp định lượng Clostridium perfringens trên đĩa thạch
Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6121:2018: Dầu mỡ động vật và thực vật-Xác định trị số peroxit. Theo đó, Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6121:2018 có một số nội dung nổi bật như sau:
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
- Trị số peroxit (peroxide value)
PV
Lượng chất có trong mẫu thử, tính bằng đơn vị ôxy hoạt động, làm ôxy hóa kali iodua ở điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.
Chú thích: Trị số peroxit thường được biểu thị bằng mili đương lượng (meq) ôxy hoạt động trên kilogam dầu nhưng cũng có thể biểu thị (theo đơn vị SI) bằng milimol (mmol) ôxy hoạt động trên kilogam dầu. Trị số biểu thị milimol ôxy hoạt động trên kilogam bằng một nửa trị số được biểu thị bằng mili đương lượng ôxy hoạt động trên kilogam. Nhân trị số peroxit (meq oxy hoạt động trên kg) với khối lượng đương lượng của ôxy (bằng 8) cho số miligam ôxy hoạt động trên kilogam dầu.
Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành) |
Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006
Phần mẫu thử được hòa tan trong isooctan và axit axetic băng rồi bổ sung kali iodua. Iôt được giải phóng bởi các peroxit được xác định bằng chuẩn độ iôt (quan sát bằng mắt) với chất chỉ thị hồ tinh bột và bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat. Điểm kết thúc chuẩn độ được xác định bằng phương pháp chuẩn độ iôt (quan sát bằng mắt).
Cảnh báo - Cần lưu ý các quy định quốc gia về xử lý các chất độc hại và trách nhiệm của người thao tác. Cần tuân thủ các biện pháp an toàn kỹ thuật, an toàn đối với tổ chức và cá nhân.
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có các quy định khác. Tất cả các thuốc thử không được chứa ôxy hòa tan.
- Nước, đã khử khoáng, đun sôi và làm nguội đến 20 °C.
- Axit axetic băng, 100 % phần khối lượng; đã khử khí trong bể siêu âm, làm sạch trong điều kiện chân không hoặc bằng khí trơ khô, tinh khiết (cacbon dioxit hoặc nitơ).
- Isooctan, đã khử khí trong bể siêu âm, trong điều kiện chân không hoặc làm sạch bằng khí trơ khô, tinh khiết (cacbon dioxit hoặc nitơ).
- Dung dịch axit axetic băng/isooctan, được chuẩn bị bằng cách trộn 60 ml axit axetic băng với 40 ml isooctan (axit axetic băng: φ = 60 ml/100 ml và isooctan: φ = 40 ml/100 ml).
Hỗn hợp được khử khí trong bể siêu âm trong điều kiện chân không hoặc bằng cách xử lý với khí trơ khô, tinh khiết (cacbon dioxit hoặc nitơ).
- Kali iodua, không chứa iôt và các iodat.
- Dung dịch kali iodua bão hòa, nồng độ theo khối lượng ρ(Kl) = 175 g/100 ml.
Hòa tan khoảng 14 g kali iodua trong khoảng 8 g nước vừa mới đun sôi để nguội đến nhiệt độ phòng. Đảm bảo dung dịch đã bão hòa (vẫn còn tinh thể không hòa tan). Bảo quản ở nơi tối và chuẩn bị hàng ngày khi sử dụng. Kiểm tra dung dịch như sau: thêm hai giọt dung dịch tinh bột vào 0,5 ml kali iodua trong 30 ml dung dịch axit axetic băng/isooctan (5.4). Nếu thấy tạo màu xanh lam và nếu cần, nhiều hơn một giọt dung dịch chuẩn natri thiosulfat (5.7) để làm mất màu xanh thì loại bỏ dung dịch kali iodua.
- Dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,1 N, c(Na2S203) = 0,1 mol/l
Chỉ sử dụng nước mới sôi để pha chế dung dịch này, có thể loại ôxy bằng nitơ. Dung dịch này có thể được sử dụng trong 1 tháng và được bảo quản trong chai màu hổ phách.
- Dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,01 N, c(Na2S203) = 0,01 mol/l (xem 9.2)
Cần chuẩn bị dung dịch mới này từ dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,1 mol/l ngay trước khi sử dụng hoặc cần xác định độ chuẩn độ mỗi ngày làm việc. Kinh nghiệm cho thấy, tính ổn định của dung dịch này bị hạn chế và phụ thuộc vào giá trị pH và lượng cacbon dioxit tự do. Chỉ sử dụng nước mới đun sôi để pha loãng và có thể loại bỏ ôxy bằng khí nitơ.
- Dung dịch tinh bột, nồng độ khối lượng ρ = 1 g/100 ml. Trộn 0,5 g tinh bột và một lượng nhỏ nước lạnh. Cho hỗn hợp này vào 50 ml nước sôi, vừa thêm vừa khuấy, đun sôi dung dịch trong vài giây và làm nguội nhanh.
Dung dịch cần được chuẩn bị mới hàng ngày.
Nên sử dụng tinh bột khoai tây để chuẩn độ iôt vì tinh bột này cho màu xanh đậm. Có thể sử dụng các thuốc thử tương tự.
- Dung dịch kali iodat thể tích chuẩn (KlO3), chất chuẩn thứ cấp được nối chuẩn với Viện Công nghệ và Tiêu chuẩn quốc gia (NIST), Gaithersburg, MD, Mỹ.
- Axit clohydric, c(HCl) = 4 mol/l.