Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6053:2011 Chất lượng nước - Đo tổng hoạt độ phóng xạ - Phương pháp nguồn dày

6.11. Tối ưu hóa việc xác định

Vì các hạt phóng xạ alpha bị hấp thụ bởi vật chất, nên cần phải tối ưu hóa độ dày của nguồn; trong phương pháp này, độ dày cần phải > 0,1 mg.mm^-2 (10 mg.cm^-2).

Thậm chí khi sử dụng độ dày cố định, vẫn cần phải tạo nguồn mẫu và nguồn chuẩn càng giống nhau càng tốt, tức là về tỷ trọng của nguyên liệu và sự phân bố của chất phóng xạ.

7. Kiểm tra sự nhiễm bẩn phóng xạ

7.1. Khái quát

Kiểm tra sự nhiễm xạ của các thuốc thử cách làm bay hơi các thể tích của thuốc thử đã được sử dụng trong quá trình phân tích trên các khay đếm riêng biệt (5.2.3). Kiểm tra sự nhiễm xạ của toàn bộ hệ thống bằng 1 l ± 10 ml nước cất (5.1.1) đã axit hóa với 20 ml axit nitrit (5.1.3), thêm vào đó 0,1 ± 1 mg silica gen dùng cho sắc ký, và đo hoạt độ phóng xạ. Hoạt độ phóng xạ này phải tương đương với hoạt độ phóng xạ của 0,1 ± 1 mg silica gen trực tiếp trên khay đếm (5.2.3). Phải đảm bảo rằng hoạt độ phóng xạ là không khác biệt đáng kể so với mẫu silica gen đã xử lý.

Nếu độ phóng xạ là khác biệt đáng kể, lựa chọn thuốc thử có hoạt độ phóng xạ thấp hơn, hoặc đưa bước xác định mẫu trắng trong quy trình chính, dùng quy trình để kiểm tra sự nhiễm bẩn phóng xạ của toàn bộ hệ thống được nêu ở phần trên của mục này.

7.2. Sự thất thoát các đồng vị Radon

Một số nhân phóng xạ bị mất đi do bay hơi khi sử dụng phương pháp này. Đồng vị ²²²Rn trong dãy urani có thể bị mất đi trong suốt quá trình. Khi có mặt ²²⁶Ra, ²²²Rn và các con cháu của phóng xạ alpha và beta của chúng sinh ra làm tăng nguồn đếm. Những hiệu ứng tương tự cũng xảy ra đối với các nhân phóng xạ trong chuỗi ²³²Th.

...

...

...

Một số đồng vị của Poloni phát xạ alpha mà xuất hiện tự nhiên như các thành viên của sự phân rã dãy Urani và Thori có thể bao gồm một phần đặc biệt của tổng hoạt độ alpha của các loại nước khác. Nguyên tố và một số hợp chất của chúng, đặc biệt là Halogenua mà thăng hoa ở nhiệt độ tương đối thấp có thể bay hơi (ví dụ, xem Tài liệu tham khảo [3] và [4]). Các nitrat và sunfat ở nhiệt độ ít nhất từ 400 ^oC đến 500 ^oC, và sự thất thoát Poloni vì thế mà không hy vọng sẽ xảy ra với mẫu đã axit hóa bằng axit nitric và được sunfat hóa.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính hoạt độ phóng xạ

Hoạt độ phóng xạ mẫu c_A, của mẫu nước, tính bằng becquerels trên lít, tính theo Công thức (2):

 với              (2)

Hiệu suất đếm được tính theo Công thức (3):

                  (3)

Và Công thức (4):

                 (4)

...

...

...

Vì đã qui định trong GUM (xem ISO 11929), độ không đảm bảo đo kết hợp c_A được tính bằng Công thức (1) bằng:

         (5)

Nếu độ không đảm bảo đo chuẩn của thời gian đếm có thể bỏ qua, thì độ không đảm bảo đo chuẩn tương đối của w được tính theo Công thức (6):

                           (6)

độ không đảm bảo tương đối của ε được tính theo Công thức (7):

                (7)

Trong đó  bao gồm tất cả độ không đảm bảo đo có liên quan đến hoạt độ nguồn hiệu chuẩn: chứng nhận hiệu chuẩn, chuẩn bị dung dịch chuẩn và thêm chuẩn vào nguồn hiệu chuẩn.

Độ không đảm bảo đo chuẩn tương đối của V được tính theo Công thức (8):

                (8)

...

...

...

                         (9)

8.3. Ngưỡng quyết định

Ngưỡng quyết định, , thu được từ Công thức (9), đối với  (xem ISO 11929). Ngưỡng này được tính:

                  (10)

 được tính bằng becquerels trên lít.

 với  thường được chọn theo mặc định.

8.4. Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện, , được tính theo Công thức (11) (xem ISO 11292):

           (11)

...

...

...

 với  được chọn theo mặc định.

Giới hạn phát hiện có thể được tính bằng cách giải Công thức (11) đối với  hoặc, đơn giản hơn, bằng cách lặp lại với phép tính xấp xỉ

Khi lấy , giải Công thức (11) có thể bằng Công thức (12):

                       (12)

8.5. Giới hạn khoảng-tin cậy

Giới hạn dưới  và trên  của khoảng tin cậy được tính theo Công thức (13) và (14) (xem ISO 11292):

               (13)

            (14)

Trong đó

...

...

...

 xác suất cho khoảng tin cậy của giá trị đo.

Có thể lấy  nếu . Trong trường hợp này:

                  (15)

 và  thường được chọn theo mặc định.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải tuân theo các qui định của TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025). Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu;

c) Các đơn vị trong kết quả thể hiện;

...

...

...

Có thể đưa ra các thông tin bổ sung như:

e) Xác suất,  và (1   );

f) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện;

g) Tùy thuộc vào yêu cầu của khách hàng, có những cách khác nhau để thể hiện kết quả:

1) Nếu hoạt độ phóng xạ, c_A, được so sánh với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929) thì kết quả của phép đo cần phải thể hiện là ≤  nếu kết quả thấp hơn ngưỡng quyết định;

2) Nếu hoạt độ phóng xạ, c_A, được so sánh với ngưỡng quyết định, kết quả của phép đo cần phải thể hiện  nếu kết quả thấp hơn giới hạn phát hiện. Nếu giới hạn phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn, thì phải lập thành tài liệu về phương pháp đo không phù hợp với mục đích của phép đo.

h) Tất cả các thông tin liên quan có thể ảnh hưởng đến kết quả.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...

[2] ISO 11929, Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing radiation measurements1)

[3] ISO/IEC Guide 99, International vocaburary of basic and general term in metrology (VIM)

[4] SEMKOW, T.M. and PAREKH, P.P. Principles of gross alpha and beta radioactivity detection in water. Health Physics, 81, 2001.pp. 567-574.

[5] SEMKOW, T.M., BARI, A., PAKEKH, PP., HAINES, GAO, H., BOLDEN, A.N., DAHMS, K.S., SCARPITT, S.C., THERN, R.E., VELAZQUEZ, S. Experimental investigation of mass efficiency curve for alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector, Applied Radiation and isotopes, 60, 2004, pp. 879-886

[6] BAGNALL, K.W. Chemistry of the radio elements (1957). Butterworth Scientific Publ., pp. 39, 64 et seq. 77 et seq.

[7] EAKINS, J.D. and MORRISON, R.T. Int. J. of Appl. Rad and Isot, 29, 1978, pp. 531-536.

1) Chuẩn bị [Xoát xét sửa đổi ISO 11929:2005 (tất cả các phần)]