5 Nguyên tắc
Tổng hoạt độ phóng xạ alpha được xác định bằng máy đếm tỷ lệ hoặc máy đếm
chất nhấp nháy rắn [VD. detector ZnS(Ag)] trong nước trên phần cặn còn lại trên
đĩa đếm. Phương pháp này yêu cầu một độ dày đồng nhất và lớp cặn đồng nhất trên
đĩa đếm (planchet) vì khi định vị mẫu trong detector có thể ảnh hưởng
nghiêm trọng đến hiệu quả đếm của thiết bị do sự tự hấp thụ của các hạt alpha
trong vật liệu cặn.
Hoạt độ alpha phải được tính bằng cách sử dụng màn hình nhấp nháy kẽm
sulfua được kích hoạt bằng bạc, detector hạt tích điện silicon [detecto silicon
được cấy ion hoặc detetor rào mặt (SSB)] hoặc bộ đếm tỷ lệ dòng khí (không cửa sổ hoặc
có cửa sổ <100 μg/cm2).
Phép đo tổng hoạt độ alpha không nhằm xác định hàm lượng phóng xạ alpha
tuyệt đối của mẫu mà là phân tích sàng lọc để đảm bảo các giới hạn hành động của
chất phát alpha không bị vượt quá.
Phép thử này chỉ xác định chỉ số tổng
hoạt độ alpha. Phân tích tổng hoạt độ alpha không chính xác và chụm như phân
tích nhân phóng xạ cụ thể sau khi tách bằng hóa học phóng xạ.
Mẫu được axit hóa để cho ổn định được làm bay hơi đến gần
khô, được chuyển sang dạng sunphat và sau đó nung ở 350 °C. Một phần cặn còn lại
chuyển sang đĩa đếm và tổng hoạt độ phóng xạ alpha được đo bằng cách đếm trong
detector hạt alpha hoặc hệ thống máy đếm đã hiệu chuẩn trước qua chất chuẩn
phóng xạ alpha và nồng độ hoạt độ alpha đã tính. Cần
chú ý rằng phương pháp này có thể không cho phép xác định một vài chất bay hơi
như khí 222Rn hoặc halid poloni. Các nhân phóng xạ vòng đời ngắn (ví
dụ 224Ra) cũng không được phát hiện do khoảng thời gian từ
khi lấy mẫu đến phân tích.
6 Thuốc thử và thiết bị
6.1 Thuốc thử
Ngoại trừ những dung dịch chuẩn đã được chứng nhận, tất cả các thuốc thử
phải đạt cấp độ phân tích đã được công nhận và không chứa bất kỳ hoạt độ alpha
có thể đo được.
Phương pháp chuẩn bị thuốc thử trắng để kiểm tra sự có mặt của
hoạt độ phóng xạ hoặc sự nhiễm xạ được nêu trong Điều 8.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.2 Dung dịch chuẩn đã được chứng nhận.
Phòng thử nghiệm hiệu chuẩn thiết lập liên kết chuẩn đo lường của mình
và thiết bị đo với đơn vị đo lường hệ quốc tế (SI) thông qua chuỗi hiệu chuẩn
không gián đoạn hoặc so sánh không gián đoạn liên kết với chuẩn đầu phù hợp của
đơn vị đo SI. Việc kết nối với đơn vị SI có thể đạt được bằng cách so sánh với
chuẩn đo lường quốc gia. Chuẩn đo lường quốc gia có thể là chuẩn sơ cấp, là chuẩn
được công nhận của đơn vị SI hoặc đại diện thống nhất của đơn vị SI dựa trên hằng
số vật lý cơ bản, hoặc cũng có thể là chuẩn thứ là chuẩn được hiệu chuẩn bằng
viện đo lường quốc gia. Nếu sử dụng dịch vụ hiệu chuẩn nội bộ, tính liên kết đo
lường cần phải đảm bảo bằng sử dụng dịch vụ hiệu chuẩn của các phòng thí nghiệm
mà có thể chứng minh năng lực, khả năng đo và tính liên kết. Chứng chỉ hiệu chuẩn
được các phòng thí nghiệm cấp cần phải bao gồm kết quả đo, kể cả độ không đảm bảo
đo và/hoặc các công bố về sự phù hợp với các quy định đo lường.
Việc chọn các chất chuẩn alpha sẽ phụ thuộc vào kiến thức về các chất phóng xạ
dạng giống như loại cần thử nghiệm có trong nước. Nói chung, điều này là việc
chọn giữa chất phóng xạ alpha tự nhiên và nhân tạo.
Trong các dung dịch chuẩn của các hạt nhân phóng xạ alpha nhân tạo, 241Am
và 239Pu thường được sử dụng. Nếu 239Pu được dùng thì sự có
mặt của 241Pu tinh khiết cần phải được xem xét vì sẽ dẫn đến việc
phát xạ 241Am trong các dung dịch chuẩn đã chuẩn bị của nguồn. Nếu sử
dụng 241Am, các chất gây nhiễu tiềm ẩn của phóng xạ gamma, hoặc nhiễu
xuyên âm alpha-beta cũng cần được tính đến [xem Tài liệu tham khảo [8]].
CHÚ THÍCH 1 Hợp chất urani có thành phần đồng vị đã biết
hoặc thành phần như tự nhiên đã được chứng nhận có một điểm thuận lợi là hoạt độ này của
nó có thể tính được từ những hằng số vật lý đã được thiết lập và các dữ liệu về lượng đồng vị
có trong hợp chất mà nó không phụ thuộc vào quy trình hiệu chuẩn của một cơ
quan cụ thể.
CHÚ THÍCH 2 Hơn nữa, do năng lượng bức xạ alpha phát ra từ
các đồng vị của urani nhỏ hơn so với năng lượng bức xạ alpha phát ra từ
các hạt siêu uran nhân tạo nên việc dùng các mẫu chuẩn urani cho kết quả cao
hơn hạt nhân siêu uran. Khuyến nghị chọn kết quả đánh giá dư trong các
trường hợp chưa biết thành phần thực.
6.1.3 Axit nitric, c(HNO3) = 8 mol/l.
6.1.4 Axit sunfuric, c(H2SO4) = 18 mol/l, p = 1,84 g/mL , w(H2SO4) = 95 %.
6.1.5 Các dung môi hữu cơ bay hơi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.6 Axetat vinyl.
6.1.7 Canxi sunfat, CaSO4.
Vì muối canxi có thể chứa một lượng vết 226Ra
và/hoặc 210Pb, cần kiểm tra sự có mặt của các nhân này.
6.2 Thiết bị
6.2.1 Thiết bị phòng thí nghiệm thông thường.
6.2.2 Máy đếm hạt alpha
Hoạt độ alpha được đếm bằng cách sử dụng ống đếm nhấp nháy sunfua kẽm
hoạt hóa bằng bạc, detector silic đo hạt tích điện [detector silic cấy ion hoặc
detector rào mặt (SSB)] hoặc máy đếm tỷ lệ dòng khí (không có cửa sổ hoặc có cửa
sổ <100 μg.cm-2).
Nếu dùng máy đếm tỷ lệ dòng khí, cần lựa chọn cửa sổ alpha sao cho nhiễu
xuyên âm alpha-beta gần như bằng không.
Nếu sử dụng hệ thống đếm tỷ lệ không có cửa sổ dòng
khí, tiến hành kiểm tra thường xuyên khả năng nhiễm xạ của hệ thống đếm bằng
cách đếm mẫu trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2.3 Khay kim loại/đĩa đếm, có độ dày ít nhất là 2,5 mg.mm-2 (250 mg.cm-2), chúng được gắn với nhau và làm bằng thép
không rỉ;
CHÚ THÍCH Đường kính của đĩa đếm sử dụng được xác định
theo yêu cầu của máy đếm, tức là đường kính của detector và kích thước vòng kẹp
của nguồn.
Nguồn cần dàn đều và một số người làm việc có thể thực hiện một cách dễ
dàng trên bề mặt đĩa đếm nhẵn, trơn, trong khi một số người khác thích dùng
khay đã được làm mòn hoặc đã làm nhám (phun cát và làm ăn mòn hóa học được dùng
cho mục đích này).
6.2.4 Lò nung Muffle, có thể duy trì nhiệt độ ở (350 ±
10) °C.
6.2.5 Chén nung, làm bằng silica hoặc sứ tráng men, thể tích từ 30 mL
đến 50 mL .
7 Qui trình
CẢNH BÁO Người sử dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan
đến vật liệu, vận hành và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không nhằm đề cập đến
tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng. Trách nhiệm của người sử
dụng tiêu chuẩn này là thiết lập các thực hành phù hợp về an toàn và sức khỏe
và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng. Tất cả
các bước trong điều này, ngoại trừ bước 7.1 cần được thực hiện trong tủ an
toàn.
7.1 Lấy mẫu
Lấy mẫu xử lý và bảo quản mẫu nước theo quy định trong TCVN 6663-1 (ISO
5667-1); TCVN 6663-3 (ISO 5667-3) và TCVN 6663-14 (ISO 5667-14).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Việc axit hóa mẫu nước sẽ giảm thiểu sự thất
thoát vật liệu phóng xạ từ dung dịch gây ra bởi sự hấp thụ. Nếu sự axit hóa được
thực hiện trước khi lọc, sẽ giải hấp chất phóng xạ đã được hấp thụ trên từng chất
riêng biệt.
7.2 Xử lý sơ bộ
Cần xác định hàm lượng tổng chất rắn trong nước để xác định thể tích nước
nhỏ nhất cho phép đo. Xác định mức cho phép thay đổi thành phần do nung ở nhiệt
độ 350 °C và sunfat hóa phần cặn còn lại, tính thể tích cần thiết của mẫu
để có lượng chất rắn còn lại trên mỗi đơn vị diện tích ở mức nhỏ
không vượt quá ps (mg.mm-2) theo Công thức
(1):
Sử dụng công thức này như một chỉ dẫn để xác định thể tích của mẫu cần
cho giai đoạn làm giàu sau đó.
Các phân tích được tiến hành trong một khu vực mà các vết phóng xạ
không được sử dụng.
7.3 Giai đoạn làm giàu
Chuyển vào cốc đã biết trước thể tích, V ,
tính theo lít, (± 1 %), của mẫu được chọn sao cho sau khi nung, giá trị ps
lớn hơn 0,1 mg.mm-2.
Đối với loại nước rất mềm, có khả năng là thể tích nước cần thiết cho ps >
0,1 mg.mm-2 là hết sức lớn. Trong những trường hợp này
nên sử dụng thể tích thực tế lớn nhất có thể được hoặc thêm muối canxi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi nguội, chuyển dung dịch đã được làm giàu sang đĩa thạch anh (hoặc
đĩa sứ tráng men) (6.2.5), trước đó đã được nung ở 350 °C. Tráng kỹ cốc đựng
với một ít nước cất và chuyển nước rửa sang đĩa (6.2.5).
Nếu như cốc đựng to, chuyển nước rửa sang cốc nhỏ hơn
cho thuận tiện. Sau khi nước rửa đã được cô đặc tới một khối lượng thấp hơn để
thuận tiện cho việc chuyển sang đĩa thạch anh.
7.4 Giai đoạn sunfat hóa
Chắc chắn rằng nước rửa trong đĩa (6.2.5) đã nguội và thêm 1 mL axit
sunfuric đậm đặc (6.1.4).
Một số loại nước khi làm khô và nung có thể tạo ra một lượng tro không
thích hợp cho việc đo hoạt độ phóng xạ, vì tro này hút ẩm hoặc khó phân tán.
Quá trình sunfat hóa là phương thức xử lý thích hợp cho các mẫu
nước như vậy. Thể tích của axit sunfuric (6.1.4) đã chọn (1 mL) có khả
năng sunfat hóa khoảng 1,8 g canxi cacbonat. Để cho lượng axit dư, thể
tích ban đầu của mẫu nên chọn sao cho tổng hàm lượng chất rắn không vượt quá 1
g (thực tế với một số loại nước, bước này không cần thiết).
Làm bay hơi cẩn thận cho đến khối lượng chứa trên đĩa khô hết.
Để tránh bắn mẫu, gia nhiệt đĩa từ phía trên (từ đèn tia hồng ngoại) và
tiếp tục gia nhiệt cho đến khi bốc khói axit sunfuric. Sau đó chuyển đĩa sang bếp
đun và tiếp tục gia nhiệt đến khi hết khói.
7.5 Giai đoạn nung
Chuyển đĩa chứa các sản phẩm sang lò nung Muffe (6.2.4), nung trong 1 h
ở nhiệt độ (350 ±10) °C và để nguội trong bình hút ẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.6 Chuẩn bị nguồn
Cân cặn trên đĩa đếm để thu được giá trị ps lớn hơn
0,1 mg.mm-2. Nếu tro chưa mịn, thì nghiền bằng cối và
chày.
Nếu thể tích, V, được sử dụng ở 7.3 mà thu được giá trị của R nhỏ hơn
0,1 mg.mm-2, chuyển hết cặn sang đĩa đếm.
Vì hiệu suất đếm hạt alpha bị ảnh hưởng đáng kể bởi độ dày nguồn (xem
Tài liệu tham khảo [9]), điều quan trọng là phải giữ khối lượng tải của mẫu giống
với khối lượng tải của chuẩn hiệu chuẩn. Điều này đạt được khi hoặc chuẩn bị
nguồn chuẩn và mẫu thử có cùng khối lượng tải với mẫu, mr, cần để hiệu
chuẩn hệ thống phát hiện hoặc lặp lại qui trình bằng việc thêm muối canxi vào mẫu
nước nhằm đạt tới cùng khối lượng như của nguồn chuẩn dùng hiệu chuẩn.
Dàn đều cặn trên đĩa đếm bằng cách cho thêm vài giọt dung môi hữu cơ
bay hơi (ví dụ: methanol hoặc aceton) và làm khô tới khối lượng không đổi. Ghi
thời gian và ngày chuẩn bị nguồn và kiểm tra để đảm bảo rằng không bị mất cặn.
Vì hiệu suất đếm hạt alpha bị ảnh hưởng đáng kể do độ dày nguồn, do vậy
cần phải dàn đều nguồn đếm. Có thể thêm polyvinyl axetat (PVA) (6.1.6) vào dung
môi [ví dụ, 1 g PVA hòa tan trong 100 mL (+ 5 %) dung môi] để tạo ra sự kết dính nguồn
khi làm khô.
7.7 Đo
Đặt chế độ của máy đếm (6.2.2) theo bản hướng dẫn của nhà sản xuất.
Ngay sau khi làm khô nguồn, bắt đầu tiến hành đo độ phóng xạ
trên đĩa đếm trong khoảng thời gian thích hợp. Ghi thời gian, thời gian đếm và
ngày đếm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Việc đếm lại qua chu kỳ một tháng có thể phát
hiện ra các nhân phóng xạ con cháu của đồng vị phóng xạ radi. Sự xuất hiện các
nhân phóng xạ nằm trong chuỗi phóng xạ urani và/hoặc thori có thể làm phức tạp hơn
cho việc giải thích các số liệu trên. Ở mức môi trường bình thường, các hiện tượng
này hiếm khi xuất hiện, đặc biệt khi thời gian đếm dài. Tuy nhiên, sau một chu
kỳ một tháng các nguồn nước thô có 226Ra tự nhiên cao có thể cho
thấy số đếm tăng gấp bốn lần so với số đếm ban đầu do số lượng các nhân phóng xạ
con cháu của radi tăng lên.
7.8 Xác định phông
Đo hoạt độ phóng xạ phông bằng cách sử dụng đĩa đếm sạch. Từ các kết quả
đếm lặp lại để xác nhận sự ổn định của phông.
7.9 Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn
CẢNH BÁO Qui
trình này yêu cầu việc chuẩn bị bột khô đã thêm chuẩn có chứa nhân
phóng xạ alpha. Cần phải tránh sự hấp thụ ngẫu nhiên của hạt phóng xạ và sử dụng
tủ kín chuyên dùng để chuẩn bị nguồn đã thêm chuẩn. Cũng có thể sử dụng tủ hút
trong phòng thí nghiệm với điều kiện khí thoát ra không quá mức và không có khả
năng xáo trộn hoặc gây nên sự khuếch tán các hạt bột mịn trong không khí.
Cân chính xác khoảng 2,5 g canxi sunfat (6.1.7) vào cốc dung tích 150 mL. Thêm
cẩn thận 10 mL (±1 %) axit nitric (6.1.3) nóng, khuấy và thêm nước
(6.1.1) nóng đến 100 mL.
Thêm một lượng chính xác đã biết (khoảng 5 Bq tới 10 Bq) của chất chuẩn
thích hợp.
Chuyển dung dịch vào đĩa thạch anh hoặc đĩa sứ 200 mL (trước
đó đã nung ở nhiệt độ 350 °C), cân chính xác đến ± 0,001 g, và làm
khô dung dịch đến khô bằng đèn tia hồng ngoại.
Nung phần cặn đã khô trong lò nung Muffle (6.2.4) ở nhiệt
độ (350 ± 10) °C trong 1 h.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nghiền chất rắn thành bột mịn (nếu cần thiết dùng chày và cối giã),
theo đúng cách như đã dùng để chuẩn bị mẫu.
Chuẩn bị đĩa đếm nguồn theo cách đã quy định cho mẫu.
Đo các nguồn hiệu chuẩn trong máy đếm alpha (6.2.2).
7.10 Độ nhạy và độ chệch
Độ nhạy và độ chệch phụ thuộc vào lượng chất vô cơ có trong nước, các đặc
tính của detector và các nhân phóng xạ có mặt. Phụ lục A đưa ra ví dụ về tiêu
chí tính năng.
Vì kết quả sẽ được thể hiện như đại lượng tương đương với chất chuẩn hiệu
chuẩn đã chọn, nên việc chọn chất chuẩn cần được tiến hành cẩn thận để
độ chệch là nhỏ nhất. Số liệu về hiệu suất đếm thu được
bằng detector của ống nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hóa-bằng bạc của một vài nhân
phóng xạ cần được báo cáo như ví dụ trong Bảng 1.
7.11 Tối ưu hóa việc xác định
Vì các hạt phóng xạ alpha bị hấp thụ rất mạnh bởi vật chất, nên cần phải
tối ưu hóa độ dày của nguồn; trong phương pháp này, độ dày cần phải > 0,1
mg.mm-2 (10 mg.cm-2).
Để giữ tỷ trọng và sự phân bố của chất phóng xạ là hằng số, cần tạo nguồn
mẫu và nguồn chuẩn càng giống nhau càng tốt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hạt nhân phóng xạ
Năng lượng tối đa trên mỗi mức phán rã MeV
Hiệu suất đếm a,b
%
252
Cf
6,1
13,0
241 Am
5,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
239
Pu
5,1
7,1
U
(Thành phần đồng vị tự nhiên)
238U
4,2
6,4
234U
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
235U
4,4
a Hiệu suất đếm thay đổi tùy thuộc nhân phóng
xạ có trong cặn còn lại, quá trình chuẩn bị mẫu và detector đã sử dụng.
b Độ nhạy và độ chệch thu được khi sử dụng chất
chuẩn phóng xạ khác nhau được nêu trong bảng này với hiệu suất đếm đối với một
nguồn có kích thước như nhau sẽ tăng theo năng lượng hạt-alpha
8 Kiểm tra sự nhiễm bẩn phóng xạ
8.1 Yêu cầu chung
Kiểm tra sự nhiễm bẩn của các thuốc thử cách làm bay hơi các thể tích của
thuốc thử đã được sử dụng trong quá trình phân tích trên các đĩa đếm riêng biệt.
Kiểm tra sự nhiễm bẩn của toàn bộ hệ thống bằng 1 L nước cất đã axit hóa với 20
mL axit nitrit (6.1.3), thêm vào đó (0,1 S ps ± 1) mg silica
gel dùng cho sắc ký, và đo hoạt độ phóng xạ. Hoạt độ phóng xạ này phải tương
đương với hoạt độ phóng xạ của (0,1 S ps ± 1) mg silica gel trực tiếp
trên đĩa đếm. Phải đảm bảo rằng hoạt độ phóng xạ là không
khác biệt đáng kể so với mẫu silica gel đã xử lý.
Nếu hoạt độ phóng xạ là khác biệt đáng kể, lựa chọn thuốc thử có
hoạt độ phóng xạ thấp hơn, hoặc đưa bước xác định mẫu trắng trong quy trình
chính, dùng quy trình để kiểm tra sự nhiễm bẩn phóng xạ của toàn bộ hệ thống được
nêu ở phần trên.
8.2 Sự thất thoát các đồng vị Radon
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3 Sự thất thoát poloni
Một số đồng vị của poloni phát xạ alpha mà xuất hiện tự nhiên như các
thành viên của sự phân rã dãy urani và thori có thể đóng góp
một phần đáng kể trong tổng hoạt độ alpha của các loại mẫu
nước nói trên. Nguyên tố và một số hợp chất của chúng, đặc biệt là halogenua
thăng hoa ở nhiệt độ tương đối thấp (ví dụ, xem Tài liệu tham khảo
[10] và [11]). Tuy nhiên, các nitrat và sunfat của poloni bền ở nhiệt độ
nhỏ hơn 400 °C, và do đó mẫu đã axit hóa bằng axit nitric và được sunfat hóa ít
có khả năng xảy ra thất thoát poloni.
9 Biểu thị kết quả
9.1 Tính hoạt độ phóng xạ
Hoạt độ phóng xạ mẫu cA, của mẫu nước, tính bằng becquerels trên lít,
tính theo Công thức (2):
Hiệu suất đếm được tính theo Công thức (3):
Thể tích được tính theo Công thức (4):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2 Độ không đảm bảo chuẩn
Như đã quy định trong GUM (xem thêm ISO 11929), độ không đảm bảo kết hợp
cA được tính bằng Công thức (1), tính được độ không đảm
bảo chuẩn theo Công thức (5) bằng:
Nếu độ không đảm bảo chuẩn của thời gian đếm có thể bỏ qua, thì độ
không đảm bảo chuẩn tương đối của w được tính theo Công thức (6):
độ không đảm bảo tương đối của ε được tính theo Công thức
(7):
Trong đó bao
gồm tất cả độ không đảm bảo có liên quan đến hoạt độ nguồn hiệu chuẩn: chứng nhận
hiệu chuẩn, chuẩn bị dung dịch chuẩn và thêm chuẩn vào nguồn hiệu chuẩn.
Độ không đảm bảo chuẩn tương đối của V được tính theo Công thức (8):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để tính các giới hạn đặc trưng (xem ISO 11929), cần tính , tức là độ không đảm bảo chuẩn kết
hợp của cA
như là một hàm số của giá trị thực được tính theo Công thức (9):
9.3 Ngưỡng quyết định
Ngưỡng quyết định, , thu được từ Công thức (9), đối với =0 (xem ISO 11929). Ngưỡng
này được tính theo Công thức (10):
được tính bằng
becquerels trên lít.
α=0,05 với k1-α= 1,65 thường được chọn theo mặc định.
9.4 Giới hạn phát hiện
Giới hạn phát hiện, được tính theo Công thức (11) (xem ISO 11929):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó được
tính bằng becquerels trên lít.
α = β - 0,05 với k1-α
= k1-β
=1,65 thường được chọn theo mặc định.
Giới hạn phát hiện có thể được tính bằng cách giải Công thức (11) đối với
hoặc, đơn giản hơn,
bằng cách lặp lại với phép tính xấp xỉ = 2.
Khi lấy k1-α
= k1-β
= k, giải Công thức (11) có thể bằng Công thức (12):
9.5 Giới hạn khoảng-tin cậy
Giới hạn dưới và
trên của khoảng tin
cậy được tính theo Công thức (13) và Công thức (14) (xem ISO 11929):
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Φ là hàm phân bố của phân bố chuẩn,
xác suất cho
khoảng tin cậy của giá trị đo.
Có thể lấy =
1 nếu cA ≥ 4.u(cA)Trong trường hợp này, xem Công thức (15):
và thường được chọn theo mặc định.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải tuân theo các quy định của TCVN ISO/IEC 17025
(ISO/IEC 17025). Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau:
a) Phương pháp thử đã sử dụng, cùng với viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa
là TCVN 6053 (ISO 9696);
b) Nhận dạng mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) Các đơn vị trong kết quả thể hiện;
e) Kết quả thử, cA ± u(cA)hoặc cA ± U, với giá trị k có liên quan.
Có thể đưa ra các thông tin bổ sung như:
f) Xác suất α,β
và 1 - γ;
g) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện;
h) Tùy thuộc vào yêu cầu của khách hàng, có những
cách khác nhau để thể hiện kết quả:
1) Nếu hoạt độ phóng xạ, cA, được so sánh với ngưỡng quyết định (xem ISO
11929) thì kết quả của phép đo cần phải thể hiện là ≤ nếu kết quả thấp hơn ngưỡng
quyết định;
2) Nếu hoạt độ phóng xạ, cA, được so sánh với ngưỡng quyết định, kết quả
của phép đo cần phải thể hiện ≤ nếu kết quả thấp hơn giới hạn phát
hiện. Nếu giới hạn phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn, thì phải lập thành tài
liệu về phương pháp đo không phù hợp với mục đích của phép đo.
i) Tất cả các thông tin liên quan có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Tham khảo)
Tiêu chí tính năng
Phương pháp, như được mô tả trong tiêu chuẩn này, giống với
phương pháp được mô tả trong NEN 5622: 2006[12] được xác nhận là một phần của một
dự án lớn nhằm xác nhận các tiêu chuẩn đo hoạt độ phóng xạ. Dự án này đã được
ủy quyền bởi Bộ Nhà ở, Quy hoạch Không gian và Môi trường Hà Lancho NEN, Viện
Tiêu chuẩn hóa Hà Lan. Việc xác nhận được thực hiện bởi Trung tâm Công
nghệ bức xạ tiên tiến (KVI), Nhóm nghiên cứu và tư vấn hạt nhân [NRG) và Viện
Y tế Công cộng và Môi trường Quốc gia (RIVM), tất cả các viện từ Hà Lan. Kết quả
của việc xác nhận này được liệt kê trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Tiêu chí tính năng
Thông số
Mẫu 1
Mẫu 2
Mấu 3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
7
7
Số phép xác định của một phòng
3
3
3
Số kết quả bị loại bỏ
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
Kết quả xác định trung bình (am), in Bq·g-1
2,56
49,39
48,28
Giá trị thực, tính bằng Bq·g-1
2,76
53,99
55,74
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,10
2,01
2,19
Hệ số biến thiên lặp lại (vcr), tính bằng %
4,0
4,1
4,5
Giới hạn lặp lại (r), tính bằng Bq·g-1
0,29
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,13
Độ lệch chuẩn tái lập (sR), tính bằng Bq·g-1
0,34
5,00
5,96
Hệ số biến thiên tái lập (vcR), tính bằng %
13,2
10,1
12,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,95
14,01
16,70
Độ lệch hệ thống (δ) tính bằng Bq·g-1
-0,20
-4,61
-7,46
Giới hạn phát hiện (AGr), tính bằng Bq·g-1
0,20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,20
Mẫu 1: bột CaSO4 có hoạt độ alpha thấp [(2,76 ± 0,06) Bq·g-1].
Mẫu 2: bột CaSO4 có
hoạt độ alpha cao [(54,0 ± 1,2) Bq·g-1].
Mẫu 3: bột CaSO4 có
hoạt độ alpha cao [(55,7 ± 1,2) Bq·g-1] và hoạt độ beta.
241
Am được dùng để hiệu chuẩn xác định hiệu suất alpha, cũng như là chất thêm
chuẩn vào mẫu thử.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] ICRP, Annals of the ICRP - Publication 103: The 2007 Recommendations of
the International Commission on Radiological Protection. Editor J. VALENTIN Published for The
International Commission on Radiological Protection, 2007
[2] IAEA, Environmental and Source Monitoring for Purposes of
Radiation Protection. Safety Guide No. RS-G-1.8. International Atomic
Energy Agency, Vienna, 2005
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[4] ISO 5667-20, Water quality -
Sampling - Part 20: Guidance on the use of sampling data
for decision making - Compliance with thresholds and classification
systems
[5] Codex Alimentarius FAO-WHO, (2011), Fact Sheet on Codex
Guideline Levels for Radionuclides in Foods Contaminated Following a Nuclear or
Radiological Emergency - prepared by Codex Secretariat (2 May 2011)
[6] IAEA GS-R-2 (2004), Preparedness and response for a nuclear or
radiological emergency safety requirements (Jointly sponsored by FAO, IAEA,
ILO, OECD/NEA, PAHO, OCHA, WHO)
[7] IAEA GSG-2 (2011), Criteria for use in preparedness and response
for a nuclear or radiological emergency (Jointly sponsored by FAO, IAEA, ILO,
OECD/NEA, PAHO, OCHA, WHO)
[8] Semkow T.M., Parekh P.P., Principles of gross alpha and beta
radioactivity detection in water. Health Phys. 2001, 81 pp. 567-574
[9] Semkow T.M., Bari A., Parekh P.P., Haines D.K., Gao H., Bolden A.N.
et al., Experimental investigation of mass efficiency curve
for alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector. Appl.
Radiat. Isot. 2004, 60 (6) pp. 879-886
[10] Bagnall K.W., Chemistry of the rare radio elements. Butterworth
Scientific Publ, 1957
[11] Eakins J.D., Morrison R.T., A new procedure for the determination
of lead-210 in lake and marine sediments. Int. J. Appl. Radiat. Isot.
1978, 29 pp. 531-536
[12] NEN 5622:2006, Radioactivity measurements -
Determination of massic gross-alpha activity of a solid counting sample by the
thick source method