TCVN
4427:1987
QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG SẮT
Sandstone
- Method for the determination of iron content
Lời nói đầu
TCVN 4427:1987 do
Trung tâm vật liệu hạt nhân ` Viện Năng lượng Nguyên tử quốc gia biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ
thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được
chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc
gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính
phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ
thuật.
QUẶNG
SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định
cho việc xác định tổng hàm lượng sắt oxit có trong tinh quặng ilmenit tuyển từ
sa khoáng ven biển Việt Nam. Khi phân tích phải tuân theo các quy định chung
của TCVN 4422:1987.
1. Nội dung của
phương pháp
Mẫu quặng được hòa tan,
ion sắt (III) được khử thành ion sắt (II) bằng dung dịch thiếc (II) clorua. Sắt
(II) được chuẩn độ bằng dung dịch kali dicromat với chất chỉ thị là natri diphenylamine
sunfonat.
2. Thiết bị dụng cụ
và hóa chất
2.1. Thiết bị và dụng
cụ
Lò nung 1000oC;
Cân phân tích;
Tủ sấy;
Chén sứ 30 ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình định mức 1000
ml;
Bình 20 l;
Ống đong 10 ml, 100
ml;
Buret 25 ml;
Bình tam giác rộng
miệng 250 ml;
Mặt kính đồng hồ các
loại.
2.2. Hóa chất
Axit sunfuric, dung
dịch (d = 1,84), (1 + 1), (1 + 4) và (1 + 19);
Axit clohydric, dung
dịch (d = 1,19);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Natri diphenylamin
sunfonat, dung dịch 0,025 %;
Kali pemanganat, dung
dịch 10 %;
Magiê oxit;
Natri cacbonat;
Thủy ngân (II) clorua,
dung dịch 5 %;
Bột mì (hoặc tinh
bột);
Kali dicromat.
3. Chuẩn bị hóa chất
3.1. Hỗn hợp nung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Thiếc (II) clorua,
dung dịch 10 %
Hòa 10 g thiếc (II) clorua
trong 50 ml axit clohidric (1 + 2) đun nóng cho tan hết rồi thêm tiếp axit đến
100 ml. Đựng dung dịch trong một lọ thủy tinh mầu tối và cho vào dung dịch thêm
ít hạt thiếc để bảo quản tốt.
3.3. Kali dicromat,
dung dịch chuẩn 0,1 N (và 0,2 N)
Cân 4,3895 gam (và
8,7752 g) kali dicromat đã được kết tinh lại và sấy khô ở 180oC đến
200oC trong 2 giờ, cho vào cốc 500 ml và hòa tan trong 300 ml nước.
Rót dung dịch vào bình định mức 1000 ml thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
4. Cách tiến hành
Cân chính xác 0,5 g
mẫu, trộn đều trong một chén sứ với khoảng 2,0 g hỗn hợp nung. Đổ hỗn hợp ra
một tờ giấy lọc không tan phần dính trong chén cũng được lấy ra bằng cách trộn
với khoảng 0,1g đến 0,2 g hỗn hợp nung và cũng đổ vào tờ giấy lọc trên. Gói hỗn
hợp lại, nén chặt và đặt gói vào một chén sứ đã đổ magiê oxit đầy khoảng 3/4
chén. Giấy lọc được đốt cháy cẩn thận, sau đó chén được nung ở nhiệt độ 950oC
đến 1000oC trong khoảng 20 phút. Sau khi để nguội, lấy khối nung ra
khỏi chén, cho vào bình tam giác rộng miệng 250 ml, cho thêm khoảng 10 ml nước
nóng, đun sôi, lắc đều và thêm 1 ml dung dịch amoni florua, rót cẩn thận vào
bình trên theo thành bình 25 ml dung dịch axit clohidric và 5 ml dung dịch
thiếc (II) clorua. Đậy bình bằng một mặt kính đồng hồ và đun sôi đến khi dung
dịch mất màu vàng. Nếu dung dịch vẫn còn màu vàng của ion sắt (III) cần thêm
dần dung dịch thiếc (II) clorua đến khi mất màu vàng và cho thêm 0,5 ml thiếc
(II) clorua nữa. Thêm nước để dung dịch có thể tích khoảng 100 ml. Sau đó, giỏ
từng giọt kali pemanganat, vừa giỏ vừa lắc đều đến khi dung dịch có màu vàng.
Lại giỏ từng giọt dung dịch thiếc (II) clorua đến khi dung dịch mất màu vàng và
dư một vài giọt.
Cho tiếp vào bình 10
ml dung dịch axit sunfuric (1 + 4). Tráng thành bình bằng nước. Sau khi làm
nguội dung dịch, cho thêm 5 ml dung dịch thủy ngân (II) clorua, lắc đều rồi để
yên 5 phút. Thêm 10 ml dung dịch natri diphenylamine sunfonat, 4 ml dung dịch
amoni florua và tiến hành chuẩn độ ngay bằng một dung dịch chuẩn kali dicromat đến
khi dung dịch có màu tím sẫm bên trong khoảng 10 giây đến 20 giây. Việc sử dụng
dung dịch chuẩn kali dicromat nào phụ thuộc vào hàm lượng sắt có trong mẫu lớn
hay bé.
5. Xử lý kết quả
5.1. Hàm lượng phần trăm
của sắt X có trong mẫu, được tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
T là độ chuẩn của
dung dịch kali dicromat, tính bằng g/ml, ở đây 1 ml dung dịch chuẩn tương ứng
với 0,005 g (và 0,01 g) sắt;
V là thể tích của dung
dịch kali dicromat cần thiết để chuẩn độ mẫu quặng, tính bằng ml;
V1 là thể tích của dung
dịch kali dicromat cần thiết để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml;
G là lượng mẫu cân để
phân tích.
5.2. Độ lệch cho phép
Độ lệch giữa các kết
quả xác định đồng thời không được vượt quá các giá trị cho trong bảng dưới đây:
Hàm
lượng sắt, %
Độ
lệch cho phép, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lớn hơn 20 đến 40
Lớn hơn 40 đến 60
Lớn hơn 60
0,3
0,4
0,5
0,6