TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6514 - 5 : 1999
AS 2070 - 5 : 1993
(E)
VẬT
LIỆU CHẤT DẺO TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM
PHẦN 5:
POLYPROPYLEN
Plastics materials for food contact
use -
Part 5: Polypropylen
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định các yêu cầu đối với vật liệu chất
dẻo polypropylen (dạng hạt hoặc dạng bột) dùng để sản xuất các vật dụng sử dụng
tiếp xúc với thực phẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6514 - 6 : 1999 Vật liệu chất dẻo tiếp xúc với thực
phẩm - Phần 6: Chất mầu
TCVN 6514 - 8 : 1999 Vật liệu chất dẻo tiếp xúc với thực
phẩm - Phần 8: Chất phụ gia.
3 Thành phần của polypropylen
3.1 Yêu cầu chung
Polypropylen phải được sản xuất bằng các phương pháp sau:
a) Trùng hợp riêng propylen hoặc đồng trùng hợp propylen với
bất kỳ các monome nào ở 3.3 và chỉ sử dụng các chất xúc tác hay chất tạo nhũ
tương ở 3.5 và 3.6.
b) Bờ-len-hóa (blend) các polyme liệt kê ở 3.4.
Tất cả các polyme sử dụng để sản xuất polypropylen phải tuân
thủ các phần tương ứng của tiêu chuẩn này.
Nếu cần các chất phụ gia khác để sản xuất vật liệu chất dẻo,
chỉ được sử dụng các chất ở 3.7 và 3.8.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Polyme tạo thành phải chứa ít nhất là 50 % các mắt xích
propylenetính theo khối lượng.
3.3 Các monome
Có thể sử dụng các monome sau đây trong sản xuất polypropylen:
a) Có thể sử dụng riêng propylen trong sản xuất polypropylen
b) Có thể sử dụng propylen kết hợp với etylen hay các
hydrocacbon loại anken-1 trong sản xuất các copolyme với propylen với điều kiện
hydrocacbon loại anken-1 không chứa quá 8 nguyên tử cacbon và các hydrocacbon
anken-1 chứa từ 4 đến 8 nguyên tử cacbon không được chiếm quá 15 % của hỗn hợp
polyme.
3.4 Bờ-len (blend) polyme
Có thể sử dụng các bờ-len polyme sau trong sản xuất copolyme
với propylen:
a) Homopolyme và copolyme liệt kê ở 3.3
b) Homopolyme và copolymer liệt kê ở 3.3 và bờ-len của chúng
liệt kê ở 3.4 a) với polyetylen, copolyme vinyl axetat và etylen,
polyisobutylen, polystyren hoặc hỗn hợp của chúng với điều kiện polystyren
không được vượt quá 10 % tính theo khối lượng polyme tạo thành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng hàm lượng các kim loại sau do sử dụng chất xúc tác, còn
lại trong polypropylen không được vượt quá 0,2 % tính theo khối lượng
polypropylen
a) Nhôm
b) Canxi
c) Magiê
d) Kali
e) Natri
f) Titan
g) Kẽm
Không một kim loại nào khác không từ các chất xúc tác được
tồn tại trong polypropylen.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Có thể sử dụng các chất tạo nhũ tương và huyền phù sau đây
trong sản xuất polypropylen với điều kiện tổng hàm lượng của chúng còn lại
trong polyme không được vượt quá 0,5 % tính theo khối lượng:
a) Muối sunfat của natri, kali, canxi, amoni với gốc ankyl
và ankylaryl với nhóm ankyl là C10 đến C20.
b) Muối sunfonat của natri, kali, canxi và amoni với gốc
ankyl và ankylaryl với nhóm ankyl là C10 đến C20.
c) Sản phẩm trùng ngưng của etylen oxit với rượu đơn chức
mạch thẳng từ C10 đến C20 và muối sunfat của chúng với
natri, kali và amoni.
d) Sản phẩm trùng ngưng của etylen oxit với rượu mạch thẳng
đơn chức C10 đến C20 và muối sunfat của chúng với natri,
kali và amoni.
e) Sản phẩm trùng ngưng của propylen oxit với các axit mạch
thẳng đơn chức từ C12 đến C20 và muối sunfat của chúng
với natri, kali và amoni.
3.7 Chất mầu
Chất mầu theo TCVN 6514 - 6 : 1999.
3.8 Chất phụ gia
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 Phép thử chiết
Khi tiến hành chiết theo phụ lục A, B hoặc C, polypropylen
phải phù hợp với các yêu cầu qui định ở bảng 1.
Để phù hợp với các phép thử này, các polyme chỉ được tạo bởi
các chất thích hợp qui định ở 3.3 đến 3.6 và ngoài ra có thể chứa những chất ổn
định qui định ở TCVN 6514 - 8 : 1999.
Bảng 1 - Giới hạn của các chất có
thể chiết được
Loại polyme
Phần tối đa có thể chiết được
trong n-hexan
phần trăm khối lượng trong polyme
Phần tối đa tan được trong xylen
phần trăm khối lượng trong polyme
Phương pháp theo phụ lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Homopolypropylen qui định ở 3.3 a) Copolyme propylene:
a) Quy định ở 3.3 b)
b) Các bờ-len quy định ở 3.4 a)
6,5
-
-
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,5
10,0
30,0
30,
Chú thích - Giới hạn chất chiết được qui định để khống chế sự
có mặt của phân đoạn polyme có khối lượng phân tử thấp và polypropylen atactic.
5 Ghi nhãn
Tất cả các bao bì và thùng chứa từ vật liệu polypropylen
tiếp xúc với thực phẩm phải được ghi nhãn rõ và bền với những thông tin sau:
a) Tên, nhãn thương phẩm, dấu hiệu thích hợp để nhận biết
nhà sản xuất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) Tên và cấp hạng hợp chất
d) Tên nhãn "tiếp xúc với thực phẩm" phải được
viết bằng chữ to hơn chữ dùng để ghi tên và cấp hạng hợp chất. Tên nhãn hiệu
phải được đặt ngay sau hoặc ngay dưới tên và cấp hạng hợp chất đó.
Phụ
lục A
(quy định)
Phép
thử chiết bằng n-hexan đối với homopolypropylen
A.1 Phạm vi áp dụng
Phụ lục này qui định phương pháp xác định lượng chất chiết
được bằng n-hexan trong homopolypropylen.
Chú thích - Tỷ lệ mẫu/dung môi là 10 g/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu homopolypropylen dưới dạng màng được đun hồi lưu 2 giờ
trong hexan và sau đó lọc qua giấy lọc ở điểm sôi, cho bay hơi phần dịch lọc và
cân phần cặn đọng lại. Kết quả được biểu thị theo phần trăm khối lượng của chất
chiết được bằng hexan từ mẫu.
A.3 Dụng cụ và thiết bị
A.3.1 Dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường
A.3.2 Bình tam giác - dung tích 250 ml có đầu nối.
A.3.3 Bộ sinh hàn hồi lưu - đầu nối phù hợp với A.3.2
A.3.4 Phễu lọc - đường kính 75 mm có đuôi dài 40 mm.
A.3.5 Đĩa nhôm dùng 1 lần - được rửa sạch dầu mỡ bằng xylen.
A.3.6 Thiết bị gia nhiệt thích hợp để bốc hơi dung môi - bếp cách thủy hay bếp điện kín có
thể điều chỉnh được nhiệt độ bề mặt đốt ở 100 0C.
A.3.7 Tủ sấy chân không thích hợp - có thể giữ nhiệt độ ở 105 0C
và đạt được độ chân không 25 kPa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích - Loại giấy lọc Whatman No.2 hoặc Sehleicher và
schull là thích hợp.
A.3.9 Bình nitơ khô - có van điều chỉnh thích hợp.
A.4 Thuốc thử
n-hexan thương phẩm, có nhiệt độ sôi khoảng từ 65 0C
đến 70 0C, tỷ khối ở 15 0C là 0,665 kg/l - 0,685 kg/l, hàm
lượng tối đa của chất thơm là 0,2 %.
A.5 Chuẩn bị mẫu
Các mẫu homopolypropylen cần thử được chuẩn bị dưới dạng
màng làm nguội nhanh, nghĩa là không ủ, sao cho chiều dày của màng không quá
0,1 mm, mẫu gồm những mảnh màng vuông có cạnh 25 mm.
Trước khi thử, mẫu được để ở nhiệt độ phòng khoảng 24 đến 48
giờ. Tránh làm bẩn mẫu bởi các chất dầu mỡ, dùng kẹp để gắp mẫu.
A.6 Cách tiến hành
Phải tiến hành như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Cho mẫu vào bình tam giác 250 ml có đá bọt. Cho thêm 100
ml hexan bằng pypet (xem chú thích). Lắp bộ sinh hàn hồi lưu (không dùng mỡ) và
đun hồi lưu 2 giờ.
Chú thích - Nếu dùng quả bóp cao su để lấy dung môi thì nên
đặt một miếng vải bông vào thành pipet để tránh cao su rơi vào dung môi.
c) Sấy khô đĩa nhôm sau khi rửa nó bằng xylen ở nhiệt độ 105
0C trong tủ sấy chân không khoảng 1 giờ. Làm nguội đĩa trong
bình hút ẩm và cân đĩa với độ chính xác 0,1 mg. Ghi khối lượng m2.
d) Sau khi đun hồi lưu 2 giờ, lấy bình ra khỏi bếp, lọc chất
lỏng còn nóng thật nhanh qua giấy lọc gấp trên phễu. Dịch lọc cho vào đĩa nhôm
đã cân. Tráng bình tam giác hai lần, mỗi lần 10 ml hexan nóng, gộp tất cả vào
dịch lọc ở đĩa nhôm đã cân.
e) Làm bay hơi dịch lọc, sử dụng bếp cách thủy hoặc bếp điện
kín có bề mặt gia nhiệt không quá 1000C và đồng thời cho dòng nitơ
khô thổi nhẹ trên bề mặt dịch lọc.
f) Sau khi cho bay hơi hết dịch lọc, đặt đĩa vào tủ sấy chân
không ở 105 0C. Sau 5 phút từ từ hút chân không để đạt tới áp lực
nhỏ hơn 25 kPa. Thổi khí nitơ ở tốc độ chậm khoảng 2 lít/giờ đối với 1 lít thể
tích tủ sấy. Sau khi sấy 1 tiếng, làm nguội đĩa nhôm trong bình hút ẩm, cân với
độ chính xác 0,1 mg.
g) Lặp lại quá trình sấy chân không, sấy đĩa trong tủ sấy từ
15 đến 30 phút giữa các lần cân cho tới khi kết quả giữa hai lần cân liên tiếp
chênh nhau khoảng 0,5 mg. Ghi khối lượng m3.
h) Tiến hành phân tích mẫu trắng với 100 ml hexan, sử dụng
các bước c), d) e) và f). Ghi khối lượng mB.
A.7 Tính toán kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất chiết được bằng hexan, tính bằng phần trăm (m/m) =
x 100
trong đó:
m1 là khối lượng mẫu, tính bằng gam
m2 là khối lượng đĩa không, tính bằng gam
m3 là khối lượng đĩa và phần cặn còn lại sau khi
sấy khô, tính bằng gam
mB là khối lượng cặn còn lại sau khi cho bay hơi
100 ml hexan (mẫu trắng), tính bằng gam
Kết quả làm tròn số tới 0,1 %. Khi mẫu chứa nhỏ hơn 95 %
theo khối lượng vật liệu polyme thì m1 sẽ bị điều chỉnh tới loại
polyme gốc.
A.8 Báo cáo kết quả
Báo cáo tỷ lệ phần trăm khối lượng chất chiết được bằng
hexan trong mẫu homopolypropylen.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục B
(quy định)
Phép
thử chiết bằng n-hexan đối với copopopypropylen
B.1 Phạm vi áp dụng
Phụ lục này qui định phương pháp xác định lượng chất có thể
chiết được bằng hexan trong copopolypropylen.
B.2 Nguyên tắc
Mẫu copopolypropylen dưới dạng màng, được chiết bằng hexan ở
nhiệt độ 50 0C ở chế độ khuấy mạnh. Lọc hỗn hợp khi còn nóng và sau
đó cho bay hơi phần dịch lọc đến khô. Cân lượng cặn còn lại sau khi bay hơi.
Kết quả được biểu thị theo phần trăm khối lượng của chất tan trong hexan từ mẫu
ban đầu.
Chú thích - Tỷ lệ mẫu/dung môi 2,5 g/l.
B.3 Thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3.2 Hai bình cầu 3 cổ loại pyrex (hoặc tương đương) - dung tích 1 lít có gắn que khuấy,
bộ sinh hàn và nhiệt kế. Tất cả các cổ nối phải kín.
B.3.3 Vỏ gia nhiệt - cho bình cầu có thể điều chỉnh được nhiệt độ bằng cách
thay đổi điện thế khác nhau (có thể sử dụng điều chỉnh nhiệt độ tự động).
B.3.4 Bộ sinh hàn hồi lưu - đầu nối phù hợp với B.3.2
B.3.5 Phễu lọc - đường kính 75 mm có chiều dài đuôi 40 mm.
B.3.6 Bình tam giác - dung tích 1000 ml có nút.
B.3.7 Đĩa nhôm dùng 1 lần - đã rửa sạch vết dầu mỡ bằng xylen.
B.3.8 Thiết bị gia nhiệt thích hợp để làm bay hơi dung môi - có thể sử dụng bếp cách thủy hay
bếp điện kín, nhiệt độ bề mặt cấp nhiệt có thể điều chỉnh ở 100 0C.
B.3.9 Tủ sấy chân không thích hợp - có thể giữ được nhiệt độ ở 105 0C
và có thể tạo chân không thấp hơn 25 kPa.
B.3.10 Giấy lọc - 183 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3.11 Máy khuấy chạy điện hay chạy hơi - phải kiểm tra an toàn nổ.
B.3.12 Bình nitơ khô - có van điều chỉnh thích hợp.
B.4 Thuốc thử
B.4.1 n-hexan thương phẩm, nhiệt độ sôi khoảng từ 65 0C đến 70 0C,
tỷ khối ở 15 0C là 0,665 kg/l - 0,685 kg/l, hàm lượng chất thơm tối
đa là 0,2 %.
B.4.2 Toluen
B.5 Chuẩn bị mẫu
Mẫu copopolypropylen cần thử phải được chuẩn bị dưới dạng
màng nguội nhanh, nghĩa là không ủ, sao cho chiều dày của màng không quá 0,1
mm. Mẫu thử gồm những mảnh màng vuông có cạnh 25 mm.
Mẫu thử phải được để ở nhiệt độ môi trường khoảng 24 đến 48
giờ trước khi thử. Tránh làm bẩn mẫu do dầu mỡ, dùng kẹp để gắp mẫu.
B.6 Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Cân 1,25 ± 0,1 g mẫu với độ chính xác 0,001 g cho vào
bình cầu. Ghi khối lượng m1.
b) Cho vào bình 500 ml hexan (hoặc 338 ± 5 g hexan). Lắp bộ
sinh hàn, nhiệt kế, que khuấy (không dùng mỡ). Khuấy mạnh và tiến hành gia
nhiệt ở chế độ định trước để nâng nhiệt độ của hỗn hợp đến 50 0C
trong vòng 20 phút đến 25 phút. Khi nhiệt kế đạt đến 45 0C - 47 0C,
điều chỉnh nhiệt, giữ nhiệt độ ở 50 0C. Không được vượt
quá 50 0C. Nếu vượt quá 500C thì ngừng luôn quá trình
thử. Giữ nhiệt độ hỗn hợp ở nhiệt độ 49 0C - 50 0C trong
2 giờ.
c) Nhấc bình ra khỏi bếp, lọc hỗn hợp qua giấy lọc gấp đặt
trong phễu lọc khi hỗn hợp còn nóng. Phần dịch lọc được cho vào bình tam giác
1000 ml, có nút, khối lượng của bình này đã được xác định trước. Xác định khối
lượng của dịch lọc thu được với độ chính xác đến 1 g. Hao hụt trong quá trình
lọc và đun hồi lưu không được vượt quá 10 %.
d) Làm bay hơi dịch lọc trong bình cho đến khi còn khoảng 50
ml, sử dụng bếp cách thủy hoặc bếp điện kín có nhiệt độ bề mặt gia nhiệt không
vượt quá 1000C và đồng thời cho thổi nhẹ dòng khí nitơ khô trên bề
mặt dịch lọc.
e) Sấy khô đĩa nhôm đã được rửa bằng xylen trong tủ sấy ở
nhiệt độ 105 0C trong 1 giờ. Làm nguội đĩa trong bình hút ẩm. Cân
đĩa với độ chính xác 0,1 mg. Ghi khối lượng m2.
f) Chuyển dịch lọc đã cô lại sang đĩa nhôm. Tráng bình 2 lần
bằng hexan nóng, mỗi lần 15 ml hexan. Sau đó tráng bình bằng 20 ml toluen. Gộp
tất cả nước rửa vào dịch lọc đã cô đặc ở đĩa nhôm. Sử dụng bếp cách thủy làm
bay hơi dịch lọc trong đĩa nhôm đến khô, đồng thời cho thổi nhẹ dòng khí nitơ
khô qua bề mặt dịch lọc.
g) Đặt đĩa nhôm vào tủ sấy chân không ở nhiệt độ 105 0C.
Sau 5 phút, từ từ hút chân không đến khi đạt áp suất nhỏ hơn 25 kPa. Cho khí
nitơ qua tủ sấy chân không với vận tốc khí khoảng 2 l/giờ cho mỗi lít thể tích
tủ sấy. Sau một giờ lấy đĩa ra và làm nguội trong bình hút ẩm, sau đó cân đĩa
với độ chính xác 0,1 mg.
h) Lặp lại quá trình sấy chân không. Sấy đĩa trong tủ sấy từ
15 phút đến 30 phút giữa các lần cân cho tới khi khối lượng giữa hai lần cân
liên tiếp chênh lệch khoảng 0,5 mg. Ghi khối lượng m3.
i) Tiến hành thử mẫu trắng với 500 ml hexan, theo các bước
c), d), e), f) và g. Ghi khối lượng mB.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính lượng chất chiết được bằng hexan trong mẫu theo công
thức sau:
Chất chiết được bằng hexan, tính bằng phần trăm (m/m) =
x 100
trong đó:
m1 là khối lượng mẫu, tính bằng gam
m2 là khối lượng đĩa không, tính bằng gam
m3 là khối lượng đĩa và cặn còn lại sau khi sấy
khô, tính bằng gam
mB là khối lượng đĩa và cặn còn lại sau khi cho
bay hơi 500 ml hexan (phép thử trắng), tính bằng gam
Kết quả làm tròn đến 0,1 %. Khi mẫu có chứa ít hơn 95 % theo
khối lượng vật liệu polyme thì m1 sẽ được điều chỉnh thành polyme
gốc.
B.8 Báo cáo kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục C
(quy định)
Phép
thử chiết homo và copo polypropylen bằng xylen
C.1 Phạm vi áp dụng
Phụ lục này qui định phương pháp xác định lượng chất tan
trong xylen của homo và copo polypropylen.
C.2 Nguyên tắc
Mẫu homo hay copo polypropylen được hòa tan trong xylen bằng
cách đun hồi lưu và khuấy mạnh. Sau đó dung dịch được làm nguội đến 25 0C
trong nồi cách thủy và giữ ở nhiệt độ này trong 1 giờ. Các chất không tan sẽ
kết tủa lắng xuống và được tách ra bằng cách lọc qua giấy lọc. Làm bay hơi phần
dịch lọc đến khô và xác định lượng chất hòa tan trong xylen bằng cách cân.
Chú thích - Tỷ lệ mẫu/dung môi 15 g/l đối với
homopolypropylen, và 50 g/l đối với copopolypropylen.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.3.1 Dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm
C.3.2 Máy khuấy từ có gia nhiệt - có que khuấy từ kích thước 40 mm
được bọc bằng PTFE.
C.3.3 Bình tam giác - 250 ml có đầu nối
C.3.4 Bộ sinh hàn hồi lưu - đầu nối phù hợp với C.3.2
C.3.5 Đĩa nhôm dùng 1 lần - được tẩy các vết mỡ bằng xylen.
C.3.6 Thiết bị gia nhiệt để bay hơi dung môi - thí dụ như bếp cách thủy hoặc bếp
điện kín sao nhiệt độ bề mặt gia nhiệt có thể khống chế từ 100 0C - 120
0C.
C.3.7 Tủ sấy chân không thích hợp - có thể giữ nhiệt độ ở 105 0C
và có thể tạo chân không nhỏ hơn 25 kPa.
C.3.8 Nối cách thủy - có thể khống chế được nhiệt độ ở 25 0C ± 0,5 0C.
C.3.9 Giấy lọc - 183 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.3.10 Bình nitơ khô - có van điều chỉnh thích hợp.
C.4 Hóa chất
Xylen được ức chế bởi chất chống oxi hóa họ phenol (xem chú
thích).
Chú thích - 0,0020 g lrganox 1010 trong 1 l xylen là thích
hợp.
C.5 Chuẩn bị mẫu
Polyme ở dạng bột phải được sấy khô trong chân không khoảng
30 phút. Màng polyme phải cắt thành những miếng vuông có cạnh 10 mm đến 15 mm
và vật liệu ép đúc phải được cắt thành những mảnh lập phương có cạnh nhỏ hơn 4
mm.
Polyme ở dạng vảy và hạt không cần chuẩn bị trước khi thử.
C.6 Cách tiến hành
Phải tiến hành theo các bước sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ii) Mẫu copopolypropylen: cân 0,5 g với độ chính xác đến
0,001 g. Ghi khối lượng m1.
Chuyển mẫu đã cân vào bình tam giác và cho 100 ml xylen có
chất ức chế bằng pipet (đọc chú thích 1). Lắp que khuấy từ vào bình, lắp bộ
sinh hàn hồi lưu (không dùng mỡ). Đặt bộ phản ứng lên máy khuấy từ có gia
nhiệt. Đặt ở chế độ khuấy mạnh và điều chỉnh nhiệt độ cho sôi nhẹ. Đun hồi lưu
2 giờ. Kiểm tra không cho tạo thành lớp keo đặc ở dưới đáy bình (xem chú thích
2).
Chú thích:
1 Nếu sử dụng quả bóp cao su để lấy dung môi thì nên đặt một
miếng vải bông vào pipet để ngăn vụn cao su không làm bẩn dung môi.
2 Có thể ngăn ngừa việc tạo keo trên đáy bình bằng cách đặt
bình tam giác cách mặt gia nhiệt 3 mm.
b) Lấy bộ phản ứng ra khỏi máy khuấy từ, ngâm bình vào nồi
cách thủy có nhiệt độ 25 0C ± 0,5 0C. Không làm khuấy
động chất lỏng trong bình.
c) Sau 60 phút lấy bình ra khỏi nồi cách thủy, lắc bình và
lập tức lọc tất cả qua giấy lọc gấp. Gộp phần dịch lọc vào bình tam giác 250 ml
có nút nhám (không dùng mỡ).
d) Đĩa nhôm sau khi rửa bằng xylen được sấy khô trong tủ sấy
chân không ở 105 0C khoảng 1 giờ. Làm nguội đĩa trong bình hút ẩm và
cân chính xác đến 0,1 mg. Ghi khối lượng m2.
e) Dùng pipet lấy 250 ml phần dịch lọc cho vào đĩa. Làm bay
hơi dịch lọc ở nhiệt độ từ 100 0 C đến 120 0C đồng thời
cho dòng khí ni tơ khô qua bề mặt đĩa sao cho bề mặt dịch lọc gợn sóng. Không
để nhiệt độ vượt quá 120 0C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) Lặp lại quá trình sấy chân không, sấy đĩa từ 15 phút đến
30 phút giữa các lần cân cho tới khi khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp
chênh lệch khoảng 0,5 mg. Ghi khối lượng m3.
h) Đối với mỗi mẻ xylen có chất ức chế mới tiến hành bốc hơi
mẫu trắng theo các bước d), e) và f) sử dụng 100 ml xylen thay cho 25 ml dịch
lọc. Ghi khối lượng mB.
C.7 Tính toán kết quả
Tính lượng chất tan trong xylen từ mẫu theo công thức sau:
Lượng chất tan trong xylen, tính bằng phần trăm (m/m) =
x 100
trong đó:
m1 là khối lượng mẫu, tính bằng gam
m2 là khối lượng đĩa không, tính bằng gam
m3 là khối lượng đĩa và chất cặn còn lại sau khi
bay hơi, tính bằng gam
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là thể tích lượng chất lỏng đem bay hơi, ở đây
là 25 ml, tính bằng mililit
mB là khối lượng chất cặn sau khi cho bay hơi 100
ml dung môi (mẫu trắng), tính bằng gam.
Kết quả làm tròn đến 0,1 %. Khi mẫu có chứa ít hơn 95 % theo
khối lượng vật liệu polyme thì m1 sẽ được điều chỉnh thành polyme
gốc.
B.8 Báo cáo kết quả
Báo cáo tỷ lệ phần trăm khối lượng của chất tan trong xylen.