Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9493-2:2012 Xác định khả năng phân hủy sinh học hiếu khí hoàn toàn của vật liệu chất dẻo

• Số hiệu: TCVN9493-2:2012
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2012

(1)

Trong đó

m là khối lượng của vật liệu thử cho vào trong bình thử, tính bằng gam;

w_C là hàm lượng cacbon của vật liệu thử, xác định từ công thức hóa học hoặc phân tích nguyên tố, biểu thị bằng phần khối lượng;

44 và 12 là khối lượng phân tử của cacbon dioxit và khối lượng nguyên tử của cacbon.

Tính toán lượng cacbon dioxit sinh ra theo lý thuyết từ vật liệu đối chứng trong từng bình theo cách tương tự.

8.2. Phần trăm phân hủy sinh học

Từ lượng cacbon dioxit trong mỗi phép đo, tính phần trăm phân hủy sinh học D_t của mỗi bình thử V_T theo phương trình (2):

(2)

...

...

...

 là lượng tích lũy cacbon dioxit sinh ra trong từng bình thử V_T từ khi bắt đầu phép thử cho đến thời gian t, tính bằng gam;

 là lượng tích lũy trung bình cacbon dioxit sinh ra trong bình chứa mẫu trắng V_B từ khi bắt đầu phép thử đến thời gian t (lấy trung bình của các giá trị thu được từ hai bình chứa mẫu trắng), tính bằng gam;

ThCO₂ là lượng cacbon dioxit sinh ra theo lý thuyết từ vật liệu thử, tính bằng gam.

9. Biểu thị và giải thích kết quả

Lập bảng các số liệu đo được và các số liệu tính toán đối với vật liệu thử, vật liệu đối chứng và mẫu trắng theo từng ngày đo.

Vẽ đồ thị lượng tích lũy cacbon dioxit sinh ra theo thời gian của từng bình compost chứa mẫu trắng, bình chứa vật liệu thử và vật liệu đối chứng (xem ví dụ trong Phụ lục B). Vẽ đồ thị đường cong phân hủy sinh học (phần trăm phân hủy sinh học theo thời gian) đối với vật liệu thử và vật liệu đối chứng (xem ví dụ trong Phụ lục B). Sử dụng giá trị trung bình nếu chênh lệch giữa các giá trị riêng lẻ nhỏ hơn 20 %. Nếu không thì vẽ đường cong phân hủy sinh học cho từng bình compost.

Nếu quan sát được giai đoạn ổn định, đọc giá trị ổn định này từ đường cong phân hủy sinh học, nghĩa là mức độ phân hủy sinh học hoàn toàn và lấy giá trị này là kết quả thử cuối cùng. Nếu không quan sát được giai đoạn ổn định thì ước lượng mức độ phân hủy sinh học hoàn toàn từ lượng tích lũy cacbon dioxit sinh ra khi kết thúc phép thử.

10. Độ tin cậy của kết quả

Phép thử được coi là có tin cậy nếu

...

...

...

b) chênh lệch giữa phần trăm phân hủy sinh học của vật liệu đối chứng trong các bình khác nhau nhỏ hơn 20 % khi kết thúc phép thử;

Nếu không đáp ứng được các tiêu chí này thì lặp lại phép thử sử dụng compost đã được điều hòa sơ bộ hoặc được ủ trước.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tất cả các thông tin thích hợp và các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết và mô tả vật liệu thử, như hàm lượng chất rắn khô hoặc chất rắn bay hơi, hàm lượng cacbon hữu cơ, hình dạng hoặc ngoại quan;

c) thông tin cần thiết để nhận dạng và mô tả vật liệu đối chứng và hàm lượng cacbon hữu cơ của vật liệu;

d) thể tích các bình compost, lượng vật liệu cấy, vật liệu thử và vật liệu đối chứng cho vào các bình, các thời gian khi khuấy hỗn hợp thử và chi tiết quá trình cấy lại (nếu có);

e) thông tin về vật liệu cấy, như nguồn gốc, thời gian ủ, ngày thu gom, bảo quản, chuẩn bị, ổn định, hàm lượng chất rắn khô tổng số, chất rắn bay hơi, pH của huyền phù, hàm lượng nitơ tổng hoặc axit béo bay hơi và chi tiết quá trình điều hòa sơ bộ hoặc ủ trước;

...

...

...

g) kết quả các quan sát trên vật liệu cấy và vật liệu thử trong suốt quá trình thử và khi kết thúc phép thử như hàm lượng ẩm, sự phát triển của nấm, cấu trúc, màu sắc và mùi vị;

h) khối lượng của từng bình compost khi bắt đầu và khi kết thúc phép thử, và chi tiết các phép đo tổn hao khối lượng, nếu tiến hành;

i) lý do của việc loại bỏ bất kỳ kết quả thử nào;

j) thông tin và nguồn gốc, loại và lượng vật liệu trơ như cát biển hoặc chất khoáng, nếu sử dụng;

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

NGUYÊN TẮC CƠ BẢN CỦA PHÉP THỬ

Sơ đồ thử đặc trưng được nêu trong Hình A.1. Sơ đồ này gồm bốn phần chính: (1) bình compost có chứa hỗn hợp vật liệu thử và vật liệu cấy được đặt trong một bình ủ, (2) hệ thống kiểm soát khí cung cấp vào (gồm một bẫy để loại bỏ cacbon dioxit, thiết bị kiểm soát tốc độ dòng và thiết bị tạo ẩm) để đảm bảo kiểm soát chính xác quá trình thoáng khí của hỗn hợp thử, (3) hệ thống hấp thụ khí để loại bỏ amoniac, hydro suphit, axit hữu cơ bay hơi và nước khỏi khí thoát ra từ bình compost và (4) bẫy hấp thụ cacbon dioxit sinh ra để phân tích trọng lượng.

...

...

...

CHÚ DẪN

1 bẫy cacbon dioxit

2 natri cacbonat

3 lưu lượng kế

4 bình ủ có thiết bị điều nhiệt

5 nước

6 thiết bị tạo ẩm

7 hỗn hợp compost, vật liệu thử và cát biển

...

...

...

9 H₂SO₄ 1M có chứa chất chỉ thị metyl da cam

10 bẫy amoniac

11 silica gel

12 bẫy khử ẩm 1

13 bẩy khử ẩm 2

14 canxi clorua khan

15 bẫy cacbon dioxit sinh ra

16 hỗn hợp natri cacbonat và bột talc có chứa natri hydroxit

17 cột hấp thụ cacbon dioxit

...

...

...

^a khí nén đi vào

^b đầu ra

Hình A.1 - Ví dụ về hệ thống thử sử dụng bình ủ

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

VÍ DỤ VỀ THIẾT BỊ SỬ DỤNG BÌNH COMPOST ĐƯỢC GIA NHIỆT BẰNG ĐIỆN

Sơ đồ thử trong Hình B.1 hoạt động theo nguyên tắc giống như nguyên tắc nêu trong Hình A.1 nhưng bình compost được thiết kế để phép thử diễn ra liên tục trong thời gian dài hơn bình thường. Thuận lợi chính của thiết bị gia nhiệt bằng điện là không cần phải có bình cách thủy trước đó. Thực tế bình compost không ở bên trong bình ủ nên thuận lợi cho các thao tác với hỗn hợp thử. Bẫy khử ẩm 2 (18 trong Hình B.1) và cột hấp thụ nước (25) có khả năng hoạt động trong khoảng 1 năm. Tuy nhiên, chất hấp thụ trong bẫy khử ẩm 1 (17) và cột hấp thụ cacbon dioxit (23) sẽ phải thay thế vài lần trong thời gian hoạt động thường là 45 ngày.

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

CHÚ DẪN

1 bẫy cacbon dioxit dung tích 1 000 ml

2 1 000 g natri cacbonat

3 lưu lượng kế

4 300 ml nước

5 thiết bị tạo ẩm dung tích 500 ml

6 bình compost bằng thủy tinh dung tích 500 ml

7 hỗn hợp compost, vật liệu thử và cát biển

8 vật liệu cách nhiệt

...

...

...

10 đầu dưới của thiết bị gia nhiệt bằng điện

11 khóa bằng thủy tinh (để thoát nước khỏi bình compost)

12 giá đỡ tấm lọc PTFE (polytetrafloroetylen)

13 cảm biến nhiệt

14 300 ml H₂SO₄ 1M có chứa chất chỉ thị metyl da cam

15 bẫy amoniac dung tích 500 ml

16 silica gel

17 bẫy khử ẩm 1 (200 ml)

18 bẫy khử ẩm 2 (120 ml)

...

...

...

20 100 ml canxi clorua khan

21 bẫy cacbon dioxit sinh ra

22 80 g hỗn hợp natri cacbonnat và bột talc có chứa natri hydroxit

23 cột hấp thụ cacbon dioxit dung tích 120 ml

24 canxi clorua khan

25 cột hấp thụ nước dung tích 120 ml

^a khí nén đi vào

^b đầu ra

Hình B.1 - Ví dụ về một hệ thống thử sử dụng bình compost được gia nhiệt bằng điện

...

...

...

(tham khảo)

ĐẠO HÀM PHƯƠNG TRÌNH SỬ DỤNG ĐỂ TÍNH TOÁN MỨC ĐỘ PHÂN HỦY SINH HỌC TỪ LƯỢNG CACBON DIOXIT SINH RA

Lượng cacbon dioxit sinh ra được xác định bằng cách đo giá trị khối lượng tăng lên của bẫy cacbon dioxit sinh ra (xem Phụ lục A). Cacbon dioxit sinh ra phản ứng có định lượng với natri hydroxit và canxi hydroxit của chất hấp thụ ở trong bẫy, theo phản ứng hóa học sau:

CO₂ + 2NaOH ® Na₂CO₃ + H₂O

(C.1)

CO₂ + Ca(OH)₂ ® CaCO₃ + H₂O

(C.2)

Lượng cacbon dioxit sinh ra trong mỗi phép đo được tính theo công thức (C.3)

...

...

...

Trong đó

 là lượng tích lũy cacbon dioxit sinh ra trong bình thử V_T từ khi bắt đầu phép thử đến thời gian t, tính bằng gam;

 và  là khối lượng của bẫy cacbon dioxit khi bắt đầu phép thử và tại thời gian t.

Tính  và  là lượng tích lũy cacbon dioxit sinh ra trong bình đối chứng và bình chứa mẫu trắng theo cách tương tự.

Tính phần trăm phân hủy sinh học D_t đối với từng bình V_T từ lượng cacbon dioxit sinh ra với mỗi phép đo theo công thức (C.4):

Trong đó

 là lượng tích lũy cacbon dioxit sinh ra trong bình thử V_T từ khi bắt đầu phép thử cho đến thời gian t, tính bằng gam;

 là lượng tích lũy trung bình cacbon dioxit sinh ra trong bình chứa mẫu trắng từ khi bắt đầu phép thử đến thời gian t, tính bằng gam;

...

...

...

Tính phần trăm phân hủy sinh học D_t đối với từng bình V_R theo cách tương tự.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] UEMATSU, S., MURAKAMI, A., HIYOSHI, K., TSUKAMOTO, Y., SAIDA, H., TSUJI, M., and HOSHINO, A., Accurate and easy evaluation of aerobic microbial degradability of biodegradable plastics under controlled soil, Polymer reprints, 2002, 43(2), pp.930-931.

[2] HOSHINO, A., TSUJI, M., ITOH, M., MOMOCHI, M., MIZUTANI, A., TAKAKUWA, K., HIGO, S., SAWADA, H., and UEMATSU, S., Study of aerobic biodegradability of plastic materials under controlled compost in Biodegradable Polymers and Plastics, Eds. Chielline, E., and Solaro, R., Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp.47-54.

[3] KUNIOKA, M., NINOMIYA, F., and FUNABASHI, M., Biodegradation of poly(latic acid) powders purposed as the reference test materials for the international standard of biodegradation evaluation methods, Polymer Degradation and Stability, 2006, 91, pp.1919-1928.

[4] UEMATSU, S., KUNIOKA, M., FUNABASHI, M., WENG, Y., VERMA S.K., SADOCCO, P., VERSTICHEL, S., EKENDAHL, S., NARAYAN, R., and HOSHINO, A., Determination of the ultimate aerobic biodegradation of plastic materials by gravimetric analysis of evolved carbon dioxide under controlled composting conditions - Round-Robin test for confirmation of ISO/DIS 14855-2, in Preprints of the 2^nd international conference of technology and application of biodegradable and biobased plastics, Hangzhou (China), ICTABP@, 2006, pp.224-233.