Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9915:2013 về Đất, đá, quặng nhóm silicat - Xác định hàm lượng nhôm oxit

• Số hiệu: TCVN9915:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9915:2013

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM OXIT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON

Soils, rocks and ores of silicate - Determination of alumina content - Titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 9915 : 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM OXIT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON

Soils, rocks and ores of silicate - Determination of alumina content - Titrimetric method

...

...

...

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ complexon (phương pháp florua) xác định hàm lượng nhôm oxit (AI₂O₃) lớn hơn hoặc bằng 0,1% trong các đá silicat phục vụ cho công tác điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3. Nguyên tắc

Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng cách nung chảy với natri cacbonat hoặc kali hidroxit, tách silic rồi xác định hàm lượng nhôm bằng phương pháp chuẩn độ complexon (phương pháp florua).

...

...

...

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric, d=1,19, các dung dịch (1+1) và 2%.

4.2  Axit sunfuric, d = 1,84. dung dịch (1+1).

4.3  Axit flohidric, 40%.

4.4  Gelatin, dung dịch 1% mới pha. Hòa tan 1 gam gelatin trong 100 ml nước khi đun nóng đến 70°C.

4.5  Natri cacbonat khan.

4.6  Kali hidroxit

4.7  Kali pyrosunfat.

...

...

...

4.9  Amoni hidroxit 25%, dung dịch (1+1).

4.10  Metyl da cam, dung dịch 0,5%. Hòa tan 0,5 gam metyl da cam trong 100 ml nước.

4.11  Xylen da cam. Nghiền nhỏ rồi trộn đều 1 gam xylen da cam với 100 gam kali clorua. Bảo quản thuốc thử trong lọ thủy tinh màu ở nơi khô ráo.

4.12  Dung dịch đệm axetat pH 5.6. Hòa tan 200 gam natri axetat ngậm 3 phân tử nước (NaCH₃COO. 3H₂O) hoặc 120 gam natri axetat khan trong 500 ml nước. Thêm 12,4 ml axit axetic 98% và nước đến thể tích 1 lít.

4.13  Natri florua, dung dịch bão hoà.

4.14  Dung dịch chuẩn kẽm axetat 0,05 M. Hòa tan 3,2960 gam kẽm kim loại trong 30 ml axit clohidric (1+1). Đun dung dịch đến còn 10 ml. Chuyển dung dịch vào bình định mức 1 lít, trung hòa dung dịch bằng amoni hidroxit (1+1) đến chuyển màu metyl da cam từ đỏ sang vàng. Thêm 100 ml dung dịch đệm axetat pH = 5,6. Pha nước đến vạch, lắc đều dung dịch.

Độ chuẩn của dung dịch theo nhôm oxit được xác định thông qua kết quả xác định mẫu tiêu chuẩn thành phần theo cùng một cách tiến hành phân tích.

5. Thiết bị - Dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường, bao gồm pipet một mức, bình định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi có quy định khác), và các thiết bị, dụng cụ sau.

...

...

...

5.2  Lò nung, có khả năng điều khiển đến nhiệt độ 1000°C

5.3  Chén bạch kim, có dung tích 30 ml.

5.4  Chén niken, có dung tích 30-50 ml.

5.5  Cốc thủy tinh chịu nhiệt, có dung tích 250 ml.

5.6  Bình hút ẩm, Ф 25 cm.

5.7  Bình định mức, có dung tích 250 ml.

5.8  Bình nón, có dung tích 250 ml.

5.9  Pipet, có dung tích 25 ml.

6. Chuẩn bị mẫu thử

...

...

...

7. Cách tiến hành

7.1. Phân hủy phần mẫu thử và tách silic

7.1.1  Phân hủy bằng cách nung chảy với natri cacbonat

Cân 0,5000 gam mẫu, trộn đều với 3 gam natri cacbonat trong chén bạch kim, phủ lên trên mẫu một lớp natri cacbonat nữa. Tiến hành nung chảy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 900-980°C và giữ ở nhiệt độ này trong 20-25 phút. Khi mẫu chảy thành một khối linh động đồng nhất, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng nước. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, cẩn thận rót vào cốc 30- 35 ml dung dịch axit clohidric (1+1) để lấy khối chảy ra khỏi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohidric (1+1), sau đó rửa bằng nước.

7.1.2. Phân hủy bằng cách nung chảy với kali hidroxit

Cân 0,5000 gam mẫu cho vào chén niken đã có sẵn 4-5 gam kali hidroxit đã làm mất nước trên bếp điện hoặc trong lò nung ở nhiệt độ 200-300°C. Tiến hành nung chảy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 600- 650°C và giữ ở nhiệt độ này trong 10-15 phút.

Khi mẫu chảy thành một khối linh động đồng nhất, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng dung dịch axit clohidric 2%. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, cẩn thận rót vào cốc 30-50 ml nước nóng đổ lấy khối chảy ra khỏi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohidric (1+1), sau đó bằng nước nóng. Hòa tan khối chảy bằng 20-25 ml axit clohidric d=1,19.

7.1.3. Tách axit silicic và xác định silic dioxit

Dung dịch thu được bằng một trong hai cách phân hủy mẫu ở trên đem đun nóng và làm bay hơi trên bếp cách thuỷ hoặc cách cát. Thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh khuấy dung dịch và làm tơi kết tủa. Cô cho dung dịch đến dạng muối ẩm. Sau đó thêm 10 ml dung dịch axit clohldric d=1,19. Tia nước rửa thành cốc rồi đun nóng để hòa tan muối. Cho 10 ml dung dịch gelatin 1%, khuấy kỹ dung dịch 2-3 phút. Thêm 30 ml nước nóng. Để yên trên bếp cách thủy 10 phút.

...

...

...

7.2. Xác định nhôm

Lấy chính xác 25 ml dung dịch l cho vào bình nón 250 ml. Thêm 15-20 ml (tùy theo hàm lượng nhôm) dung dịch trilon B 2% rồi từ từ trung hòa bằng dung dịch amoni hidroxit (1+1) tới đổi màu chỉ thị metyl da cam từ hồng sang vàng hoặc đổi màu giấy công-gô tử đỏ sang nâu. Cho 25-30ml dung dịch đệm axetat pH= 5,6. Đun đến sôi trong 3 phút. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 30 mg chỉ thị xylen da cam. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch chuẩn kẽm axetat tới khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang hồng. Không cần ghi thể tích dung dịch chuẩn đã tiêu tốn.

Tiếp tục cho thêm 30-35 ml dung dịch natri florua bão hoà. Đun dung dịch đến sôi trong 3 phút. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 10 mg chỉ thị xylen da cam. Chuẩn độ dung dịch lần nữa bằng dung dịch chuẩn kẽm axetat tới chuyển màu dung dịch từ vàng sang hồng. Lần này ghi thể tích dung dịch chuẩn kẽm axetat đã tiêu tốn.

Tiến hành xác định hàm lượng titan bằng phương pháp đo quang.

8. Tính kết quả

8.1  Tính hàm lượng nhôm oxit và titan oxit

Tổng hàm lượng nhôm oxit và titan oxit (qui ra nhôm oxit) được tính theo công thức:

trong đó:

...

...

...

T: Độ chuẩn của dung dịch kẽm axetat theo nhôm oxit (g/ml);

V: Thể tích dung dịch chuẩn kẽm axetat tiêu tốn cho chuẩn độ.

dung dịch sau khi cho natri florua,

V_đm: Thể tích định mức dung dịch mẫu, ml;

V_h: Thể tích dung dịch mẫu lấy để phân tích, ml;

G: Khối lượng phần mẫu thử (g).

Hàm lượng nhôm oxit tính theo công thức: %AI₂O₃ = %X - %TiO₂*0,63

Trong đó: 0,638 là hệ số tính chuyển từ titan oxit ra nhôm oxit.

Hàm lượng TiO₂ được xác định bằng các phương pháp khác.

...

...

...

Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả xác định song song hoặc đối song không vượt quá giá trị A trong bảng sau:

Số TT

Cấp hàm lượng (% AI₂O₃)

Sai lệch tuyệt đối (Δ) (%)

1

0,10-<0,20

0,05

2

0,20 - <0,50

...

...

...

3

0,50- <1,00

0,10

4

1,0-<2,0

0,13

5

2,0- <5,0

0,2

...

...

...

5,0-<10,0

0,3

7

10,0- <20,0

0,4

8

>20,0

0,5

9  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu thử;

c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) Ngày tiến hành thử nghiệm;

e) Ngày báo cáo kết quả thử;

f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.

Thư mục tài liệu tham khảo

Tiêu chuẩn ngành - Phương pháp chuẩn độ complexon xác định hàm lượng nhôm trong mẫu silicat (T.C.N.01-IIIPTH/94)