Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3861:2009 Ferotian - Xác định hàm lượng Titan - Phương pháp chuẩn độ

• Số hiệu: TCVN3861:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Hình 1 - Van Busen

Hình 2 - Thiết bị để chuẩn độ trong môi trường nitơ

7.4.2. Phương pháp sử dụng dung dịch titan tiêu chuẩn

Dùng pipet để chuyển 50 ml dung dịch titan tiêu chuẩn (4.17), 5 ml dung dịch axit sunfuric (4.7) và 80 ml axit clohydric (4.5) vào một bình tam giác 500 ml.

Tiến hành như quy định trong 7.5.3.2.

Thực hiện kiểm tra mẫu trắng trong cùng điều kiện để chứng minh sự không có mặt của titan trong các thuốc thử được sử dụng để pha chế dung dịch chuẩn.

7.5. Xác định

7.5.1. Hòa tan phần mẫu thử

Đặt phần mẫu thử trong cốc có mỏ bằng PTFE dung tích 250 ml và bổ sung thêm khoảng 20 ml nước, 35 ml dung dịch axit sunfuric (4.7). Khi phản ứng xảy ra chậm, bổ sung thêm 20 ml axit clohydric (4.5) và 1 ml axit Aohydric (4.6). Đậy cốc có mỏ bằng nắp PTFE. Oxy hóa trong điều kiện nguội bằng cách nhỏ thêm từng giọt 5 ml axit nitric (4.3). Khi phản ứng đã hoàn thành, tháo nắp cốc ra và đun nóng từ từ tới khi có khói trắng tỏa ra. Tiếp tục đun nóng trong 5 min. Làm nguội, thêm 30 ml axit clohydric (4.5) khuấy nhẹ, đậy nắp và đun nóng trên một tấm được đốt nóng tới khi dung dịch trở nên trong. Rửa sạch nắp với 5 ml axit clohydric (4.5).

Làm nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức thể tích 500 ml, rửa sạch cốc có mỏ và pha loãng tới vạch định mức bằng nước (dung dịch A).

Nếu hàm lượng titan yêu cầu của mẫu thử nằm trong phạm vi 20 % đến 45 % (theo khối lượng) thì lấy một cách chính xác 50 ml của dung dịch A, nếu hàm lượng titan yêu cầu nằm trong phạm vi 45 % đến 75 % (theo khối lượng) thì lấy một cách chính xác 25 ml của dung dịch A.

...

...

...

7.5.2. Tách các nguyên tố gây cản trở

Thêm 50 ml dung dịch natri hydroxit (4.9) và 2 ml dung dịch hydro peroxit (4.13) vào phần dung dịch A chứa trong cốc có mỏ 250 ml, đun nóng tới sôi và giữ ở trạng thái sôi trong 5 min cho kết tủa lắng xuống và lọc qua một bộ lọc kép nhanh hoặc qua một bộ lọc có lớp lót bằng bột giấy. Sau khi đã chuyển tất cả các kết tủa hydroxit lên bộ lọc, rửa bộ lọc có kết tủa bằng dung dịch natri hydroxit (4.10) và rửa cốc có mỏ và chất kết tủa sáu lần với khoảng 10 ml dung dịch natri hydroxit (4.10).

Rửa cuống phễu bằng nước và đặt phễu lên bình tam giác dung tích 500 ml.

Cho 45 ml axit dohydric (4.5) và 15 ml dung dịch axit sunfuric (4.8) vào trong cốc có mỏ dung tích 250 ml và đun nóng 60 °C đến 70 °C. Sử dụng hỗn hợp axit này để hòa tan kết tủa hydroxit trên bộ lọc bằng cách thêm hỗn hợp thành từng phần nhỏ 10 ml và cho mỗi phần chảy hết hoàn toàn trước khi thêm tiếp. Khi cốc có mỏ đã hết, thêm 35 ml axit clohydric (4.5), đun nóng như trước và rửa bộ lọc với các phần nhỏ khoảng 10 ml axit clohydric. Cuối cùng rửa cốc có mỏ, bộ lọc và cuống phễu bằng nước nóng (70 °C đến 80 °C) khi sử dụng tổng thể tính không vượt quá 40 ml.

Tiến hành như quy định trong 7.5.3.2.

7.5.3. Chuẩn độ

7.5.3.1. Khi không có các nguyên tố gây cản trở

Thêm 85 ml axit clohydric (4.5) và 25 ml nước vào phần đã lấy của dung dịch A trong bình tam giác dung tích 500 ml.

Tiến hành như quy định trong 7.5.3.2.

...

...

...

Thêm vào dung dịch thử (được chuẩn bị như trong 7.5.2 hoặc 7.5.3.1) 2 g ± 0,2 g natri hydrocacbonat (4.2) và 4 g ± 0,2 g nhôm (4.1) được cắt thành nhiều mảnh. Nút kín ngay lập tức bình chứa có van Busen hoặc bình/bầu ngưng tụ Goeckel, được nạp đầy dung dịch natri hydrocacbonat^1) bão hòa. Lắc bình thường xuyên trong quá trình khử.

7.5.3.3. Chuẩn độ trong môi trường khí nitơ

Trước khi nhôm được hòa tan hoàn toàn, nối ống đi xuống (6) của van Busen với nguồn nitơ sau khi đã rút ống cao su (3) ra. Điều chỉnh lưu lượng nitơ đến 0,7 l/min ± 0,1 l/min. Khi nhôm được hòa tan (ngừng sủi bọt), nhúng chìm bình hoàn toàn trong nước nguội và cho phép nitơ thoát ra khỏi rãnh (4) trên ống cao su (3) và giữ cho tới khi dung dịch có nhiệt độ bằng nhiệt độ môi trường xung quanh (thời gian yêu cầu khoảng 7 min).

Không ngắt dòng nitơ, nâng van Busen, con khuấy của máy khuấy từ và thêm 10 ml dung dịch amoni thioxynat (4.11), rửa ống đi xuống (6) với nước nguội được đun sôi và thay thế van Busen bằng bộ phận chuẩn độ (xem Hình 2), sau khi đã nối bộ phận này với nguồn nitơ.

Vận hành máy khuấy từ (5.5) và chuẩn độ với dung dịch amoni sắt (III) sunfat (4.14) tới khi thu được màu hồng ổn định.

7.5.3.4. Chuẩn độ trong khí quyển cacbon đioxit

Khi nhôm được hòa tan, làm nguội dung dịch và rút van Busen hoặc bầu ngưng tụ Goeckel ra. Thêm 10 ml dung dịch amoni thioxyanat (4.11) và chuẩn độ với dung dịch amoni sắt (III)sunfat (4.14) tới khi thu được màu hồng ổn định.

8. Tính kết quả

8.1. Nếu dung dịch amoni sắt (III) sunfat đã được chuẩn hóa bằng phương pháp sử dụng titan xốp (xem 7.4.1) thì hàm lượng titan tính theo phần trăm khối lượng được xác định theo công thức

...

...

...

trong đó:

V₁ là thể tích tính bằng mililít của dung dịch amoni sắt (III) sunfat (4.14) được sử dụng trong thử mẫu trắng;

V₂ là thể tích tính bằng mililít của dung dịch amoni sắt (III) sunfat (4.14) được dùng để chuẩn hóa khi sử dụng titan xốp;

V₃ là thể tích tính bằng mililít của dung dịch amoni sắt (III) sunfat (4.14) được dùng trong xác định;

m₁ là khối lượng tính bằng gam của bọt titan (4.16) chứa trong phần đã lấy của dung dịch A được lấy trong 7.5.1;

m₂ là khối lượng tính bằng gam của ferotitan chứa trong phần đã lấy của dung dịch A được lấy trong 7.5.1.

8.2. Nếu dung dịch amoni sắt (III) sunfat đã được chuẩn hóa dung dịch titan tiêu chuẩn (xem 7.4.2) thì hàm lượng titan, tính theo phần trăm khối lượng được xác định theo công thức:

trong đó:

...

...

...

V₂ là thể tích tính bằng mililít của dung dịch amoni sắt (III) sunfat (4.14) được dùng để chuẩn độ 50 ml dung dịch titan tiêu chuẩn (4.17);

V₃ là thể tích tính bằng mililít của dung dịch amoni sắt (III) sunfat (4.14) được dùng trong xác định;

V₄ là thể tích tính bằng mililít của dung dịch amoni sắt (III) sunfat (4.14) được sử dụng trong chuẩn độ mẫu trắng;

m₁ là khối lượng tính bằng gam của titan chứa trong 50 ml dung dịch titan tiêu chuẩn 4.17;

m₂ là khối lượng tính bằng gam của ferotitan chứa trong phần ước số của dung dịch A được lấy trong 7.5.1.

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tham chiếu tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu thử;

...

...

...

d) Bất cứ đặc tính không bình thường nào được ghi lại trong quá trình xác định;

e) Chi tiết về bất cứ thao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được lựa chọn.