Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9671:2013 Dầu mỡ thực vật - Các diacylglycerol dạng đồng phân - Xác định tỉ tệ tương đối

• Số hiệu: TCVN9671:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Chức năng	Điều kiện
Cột GC mao quản	Restek RTX5 4), 60 m; đường kính trong 0,25 mm, màng mỏng 0,1 mm
Thể tích bơm	1 ml (tỉ lệ chia dòng 1:50)
Khí mang	Hydro ở 2 ml/min, tốc độ dòng không đổi
Khí cho FID	Hydro ở 33 ml/min và không khí ở 420 ml/min
Nhiệt độ bơm	340 °C
Nhiệt độ detector	340 °C
Nhiệt độ lò	240 °C duy trì trong 1 min, tăng nhiệt độ 10 °C/min đến 320 °C duy trì trong 10 min

Tối ưu hóa chương trình nhiệt độ và tốc độ dòng chảy của khí mang sao cho thu được sắc đồ như trong Bảng 1. Kiểm tra việc tách bằng các phần diacylglycerol silyl hóa.

8.5. Nhận biết các đồng phân diacylglycerol

Chuẩn bị dung dịch dipalmitin (1,2-C₃₂, 1,3-C₃₂) (5.3.2), distearin (1,2-C₃₆, 1,3-C₃₆) (5.3.3) và diolein (1,2-C₃₆, 1,3-C₃₆) (5.3.4), mỗi dung dịch có nồng độ khối lượng r = 1 mg/ml toluen. Thêm 100 ml dung dịch này vào lọ tạo dẫn xuất. Thổi hết dung môi trong lọ phản ứng bằng dòng khí nitơ rồi silyl hóa.

Không thêm axeton vào các dung dịch chuẩn.

9. Kết quả của phép xác định

9.1. Nhận biết diacylglycerol

Để nhận biết 1,2- và 1,3-diacylglycerol trong phần mẫu thử, cần xác định thời gian lưu của các chất chuẩn.

CHÚ THÍCH: Thời gian lưu của các diacylglycerol chứa các axit béo chưa bão hòa có thể khác đáng kể với thời gian lưu của các diacylglycerol chứa các axit béo bão hòa. Trong phương pháp này, giả định rằng các hệ số đáp ứng của tất cả các diacylglycerol là như nhau.

9.2. Xác định các diện tích pic của 1,2- và 1,3-diacylglycerol trong dầu

...

...

...

Trong đó:

A_1,2 là diện tích pic của tất cả 1,2-diacylglycerol (C₃₂, C₃₄, C₃₆) có trong phần mẫu thử;

 là tổng các diện tích pic riêng lẻ của 1,2- và 1,3-diacylglycerol (C₃₂, C₃₄, C₃₆).

Báo cáo kết quả đến một chữ số thập phân.

10. Độ chụm của phương pháp

10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và các chất nền đã nêu.

10.2. Độ lặp lại

...

...

...

10.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn độ tái lập R nêu trong Bảng B.1.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được;

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Ví dụ về sắc đồ điển hình

CHÚ DẪN:

1 1,3-DG C₂₄ (dilaurin)

2 1,2-DG C₃₂

3 1,3-DG C₃₂

...

...

...

5 1,3-DG C₃₄

6 1,2-DG C₃₆

7 1,3-DG C₃₆

Các điều kiện:

Cột: SGE, HT-5, 12 m x 0,22 mm, độ dày của màng 0,25 mm

Chia dòng: 1:10

Chương trình nhiệt độ của lò:     1 min                140 °C

8 °C/min            320 °C

20 °C/min          420 °C

...

...

...

Hình A.1 - Sắc đồ thu được từ dầu ôliu

Phụ lục B

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Độ chụm của phương pháp là kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế do Ủy ban Phân tích dầu mỡ, các sản phẩm chất béo, các sản phẩm có liên quan và nguyên liệu thô (DIN/DGF) tổ chức. Nghiên cứu này được thực hiện năm 2005 trên năm mẫu, được đánh giá theo Phương pháp chuẩn DGF A-ll^[4], TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)^[^2] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)^[^3^]. Trong phép thử này có 19 phòng thử nghiệm từ Pháp, Đức và Ý tham gia.

Bảng B.1 - Tóm tắt kết quả thống kê đối với dầu ôliu

Màu

A

...

...

...

C

D

F

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia, n_p

19

19

19

19

19

...

...

...

16

19

18

19

19

Số kết quả thử nghiệm riêng lẻ của tất cả các phòng thử nghiệm trên từng mẫu, n_z

32

38

36

...

...

...

38

Giá trị trung bình, , %

42,18

34,91

60,27

55,44

35,14

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, %

0,51

...

...

...

1,24

1,63

0,72

Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), %

1,2

2,2

2,0

2,9

2,0

...

...

...

1,42

2,14

3,46

4,55

2,00

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, %

1,56

1,60

2,15

...

...

...

2,95

Hệ số biến thiên tái lập, CV(R), %

3,7

4,6

3,6

4,0

8,4

Giới hạn tái lập, R (= 2,8 s_R), %

4,36

...

...

...

6,02

6,14

8,27

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[4] DGF Standard Method A-ll 1, Execution and evaluation of ring tests

...

...

...

2) Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com) là nhà cung cấp thích hợp. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm của nhà cung cấp này.

3) Merck Art-No. 612-1484 hoặc 613-2623 (www.merck.de) là các ví dụ về sản phẩm thích hợp bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.

4) Ví dụ về sản phẩm thích hợp bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.