Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4568:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng florua

• Số hiệu: TCVN4568:1988
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1988

Bình số	1	2	3	4	5	6	7	8
Dung dịch
Dung dịch florua chuẩn 0,01mg/ml	0	0,25	0,5	1	3	5	7	9
Nước cất	100	99,75	99,5	99	97	95	93	91
Natri alizarin sunfonat	5	5	5	5	5	5	5	5
Axit nitric 0,25 N (giọt)	1	1	1	1	1	1	1	1
Dung dịch đệm	5	5	5	5	5	5	5	5
Thori hay zirconi nitrat	1	1	1	1	1	1	1	1

2.4.1 Đo mật độ quang ở bước sóng l 520 nm rồi từ đó vẽ đường chuẩn.

2.5. Cách tiến hành

2.5.1. Cách chưng cất: Nếu hàm lượng florua trong nước nhỏ hơn 0,4 mg/l cần phải sơ bộ làm giàu mẫu. Lấy 200 ml nước đã lọc cho vào bát sứ cho 2 giọt fenolftalein thêm từng giọt natri hidroxit cho đến khi rõ phản ứng kiềm. Cho thêm vài giọt nữa. Đổ hỗn hợp bay hơi đến khi còn 25 ¸ 50 ml rồi chuyển vào bình cất (B) như hình vẽ.

Nếu hàm lượng florua lớn hơn 0,4 mg/l ta lấy một lượng mẫu nước sao cho trong đó chứa từ 0,04 ¸ 0,4 mg/l nhưng không quá 100 ml. Cho vào đó vài viên đá bọt và o,1 đến 0,2 g cát.

Thêm bạc sunfat nếu nước chứa clorua. Cho vào bình từ từ 25 ml axit sunfuric 1 : 2.

Trong bình A đổ nước cất đến 2/3 bình, cho vào đó vài viên đá bọt, đun sôi bình A.

Khi bình A sôi, hơi nước bốc sang bình B, đun bình B và bắt đầu cất florua theo phương pháp cất kéo (hay phương pháp lôi cuốn hơn nước).

Trong quá trình cất phải theo dõi nhiệt độ nghiêm ngặt. Dung dịch cất phải đúng ở nhiệt độ 138 ¸ 140^oC. Tốc độ cất phải đạt 70 giọt/phút. Khi nào cất đủ 100 ml thì nừng cất. Nước cất có chứa florua đem xác định bằng phương pháp so màu.

...

...

...

Thực hiện làm như thang mẫu, trong ibnhf nón dung tích 200 ml cho 100 ml dung dịch vừa cất được, 5ml alizarin sunfonat. Dung dịch phải có màu hồng, nếu không phải dùng natri hidroxit 0,2 N trung hoà cho tới khi có màu hồng. Thêm 5 ml dung dịch đệm, 1ml dung dịch thori nitrat (hay zirconi). Để yên cho màu phát triển. sau 30 phút so màu trên máy quang sắc kế ở bước sóng 520 ¸ 540 nm. Cuvét 1 – 5 cm.

2.6. Tính kết quả

Hàm lượng florua (x) tính bằng mg/lm theo công thức:

Trong đó:

C – Hàm lượng florua theo thang mẫu tiêu chuẩn, mg

V - Thể tích nước lấy để phân tích, ml.