TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 8160-3
: 2010
EN 12014-3:2005
THỰC
PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
NITRAT VÀ NITRIT TRONG SẢN PHẨM THỊT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
SAU KHI KHỬ NITRAT THÀNH NITRIT BẰNG ENZYM
Foodstuffs - Determination
of nitrate and/or nitrite content - Part 3: Spectrometric determination of
nitrate and nitrite content of meat products after enzymatic reduction of
nitrate to nitrite
Lời nói đầu
TCVN 8160-3:2010 hoàn toàn tương đương với EN
12014-3:2005;
TCVN 8160-3:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat
và/hoặc nitrit bao gồm các phần sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 8160-3:2010 (EN 12014-3:2005), Thực
phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 3: Xác định hàm lượng nitrat
và nitrit trong sản phẩm thịt bằng đo phổ sau khi khử nitrat thành nitrit bằng
enzym;
- TCVN 8160-4:2009 (EN 12014-4:2005), Thực
phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 4: Phương pháp xác định hàm
lượng nitrat và nitrit trong sản phẩm thịt bằng sắc ký trao đổi ion;
- TCVN 8160-5:2010 (EN 12014-5:1997), Thực
phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 5: Xác định hàm lượng nitrat
trong thực phẩm chứa rau dành cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ bằng phương pháp enzym;
- TCVN 8160-7:2010 (EN 12014-7:1998), Thực
phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 7: Xác định hàm lượng nitrat
trong rau và sản phẩm rau bằng phương pháp phân tích dòng liên tục sau khi khử
bằng cadimi.
Bộ tiêu chuẩn EN 12014 còn có phần sau:
- EN 12014-1, Foodstuffs - Determination of
nitrate and/or nitrite content - Part 1: General considerations (Thực phẩm -
Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 1: Xem xét chung).
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT
TRONG SẢN PHẨM THỊT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
SAU KHI KHỬ NITRAT THÀNH NITRIT BẰNG ENZYM
Foodstuffs -
Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 3: Spectrometric
determination of nitrate and nitrite content of meat products after enzymatic
reduction of nitrate to nitrite
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp đo phổ để
xác định hàm lượng nitrat và nitrit trong các sản phẩm thịt, phương pháp này đã
được thẩm định trên các sản phẩm thịt khác nhau có hàm lượng nitrit từ 9 mg/kg đến
22 mg/kg tính theo natri nitrit và hàm lượng nitrat từ 23 mg/kg đến 48 mg/kg tính
theo natri nitrat.
CHÚ THÍCH: Kinh nghiệm cho thấy rằng phương
pháp này cũng có thể áp dụng cho các sản phẩm chứa tổng hàm lượng nitrat và
nitrit trong khoảng từ 5 mg/kg đến 125 mg/kg tính theo natri nitrit. Thông tin
thêm về khả năng áp dụng, xem [1].
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân
tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Nitrit trong dịch chiết của mẫu thử được xử
lý bằng sulfanilamide và N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride. Đo độ
hấp thụ của hợp chất màu đỏ tạo thành tại bước sóng 540 nm [2].
Nitrat trong dịch chiết của mẫu phân tích được
chuyển thành nitrit bằng enzym khử nitrat (nitrat reductaza). Nitrit được
chuyển thành cùng với nitrit có sẵn trong mẫu phân tích sẽ phản ứng với sulfanilamide
và N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride. Cường độ màu của hợp chất màu
đỏ tạo thành này được đo bằng máy đo phổ ở bước sóng 540 nm. Hàm lượng nitrat
được tính từ chênh lệch kết quả giữa các phép đo phổ.
4. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tất cả các thuốc thử và vật liệu được sử dụng
phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng ít nhất phải là loại 1 của
TCVN 4851 (ISO 3696). Khi chuẩn bị các dung dịch, cần tính đến độ tinh khiết của
các thuốc thử có sẵn.
4.2. Dung dịch natri hydroxit c(NaOH) » 1 mol/l1)
4.3. Dung dịch Carrez số 1
Hòa tan 150 g kali hexaxyanoferat (II) (K4[Fe(CN)6].3H2O)
vào nước và pha loãng bằng nước đến 1000 ml. Bảo quản dung dịch này trong chai màu
nâu và thay dung dịch mới sau hai tháng.
4.4. Dung dịch Carrez số 2
Hòa tan trong nước 230 g kẽm axetat Zn(CH3COOH)2.2H2O
và thêm nước đến 1000 ml.
4.5. Thuốc thử để xác định nitrat bằng enzym2)
4.5.1. Dung dịch đệm imidazol, pH = 7,8
Hòa tan 0,68 g imidazol trong 80 ml nước đựng
trong bình định mức 100 ml, chỉnh pH đến 7,8 bằng axit hydrochloric [c(HCl) = 2
mol/l] và pha loãng bằng nước đến vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 125 mg b-nicotinamide adenine dinucleotide phosphate dạng khử và
2,5 mg muối dinatri của flavin adenin dinucleotide (có ít nhất 88 % phần khối
lượng) vào 50 ml dung dịch đệm imidazol (4.5.1). Chuẩn bị dung dịch này ngay
trước khi sử dụng.
4.5.3. Dung dịch đệm nitrat reductaza
Hòa tan 11 mg nitrat reductaza khô lạnh từ Aspergillus
sp. (EC 1.6.6.2, khoảng 0,4 U mg/mg3)) trong 10 ml dung dịch đệm imidazol (4.5.1)
và thêm 50 mg muối dinatri ngậm hai phân tử nước của axit ethylenedintrilotetraacetic.
Dung dịch này bền trong khoảng 14 ngày khi
được bảo quản ở 4 oC.
4.6. Thuốc thử màu
4.6.1. Thuốc thử màu số 1
Hòa tan 8 g sulfanilamide vào 500 ml nước đang
được làm nóng trên nồi cách thủy (5.3). Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng
và lọc, nếu cần. Vừa thêm vừa khuấy 330 ml axit hydrochloric (4.9) và pha loãng
dung dịch bằng nước đến 1 000 ml. Dung dịch này có thể bền được vài tuần ở
nhiệt độ phòng.
4.6.2. Thuốc thử màu số 2
Hòa tan 0,330 g N-(1-naphthyl) ethylenediamine
dihydrochloride trong 250 ml nước. Giữ dung dịch trong chai màu nâu và thay dung
dịch sau mỗi tuần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị lượng hỗn hợp thuốc thử màu cần
thiết bằng cách trộn các phần thể tích bằng nhau của các thuốc thử màu số 1
(4.6.1) và số 2 (4.6.2) ngay trong ngày sử dụng.
4.7. Dung dịch natri nitrit
4.7.1. Yêu cầu chung
Nên chuẩn bị các dung dịch chuẩn natri nitrit
trong ngày sử dụng.
4.7.2. Dung dịch gốc natri nitrit, r(NaNO2) = 400 mg/l
Hòa tan trong nước 200 mg natri nitrit, được cân
chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 500 ml rồi thêm nước đến vạch.
Dung dịch gốc này có thể bền 2 tuần nếu được
bảo quản trong tủ lạnh ở 4 oC.
4.7.3. Dung dịch gốc natri nitrit pha loãng, r(NaNO2) = 20 mg/l
Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch gốc natri
nitrit (4.7.2) cho vào bình định mức 500 ml và pha loãng bằng nước đến vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 10 ml, 20 ml, 30 ml và 40 ml dung
dịch gốc đã pha loãng (4.7.3) có chứa tương ứng 0,13 m, 0,27 mg, 0,40 mg và 0,53
mg nitrit, cho vào một dãy các bình định mức 200 ml, thêm dung dịch natri hydroxit
(4.2) để chỉnh pH đến khoảng từ 8,0 đến 8,5, dùng máy đo pH (5.5).
Thêm 4 ml của từng dung dịch Carrez số 1
(4.3) và số 2 (4.4), lắc sau mỗi lần thêm, pha loãng bằng nước đến vạch, trộn
kỹ lượng chứa trong bình rồi lọc qua giấy lọc gấp nếp (5.4). Loại bỏ 20 ml dịch
lọc đầu tiên.
4.8. Dung dịch kali nitrat
4.8.1. Yêu cầu chung
Nên chuẩn bị các dung dịch kali nitrat trong
ngày sử dụng.
4.8.2. Dung dịch gốc kali nitrat, r(KNO3)4) = 600
mg/l
Hòa tan trong nước 300 mg kali nitrat, đã
được cân chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức rồi thêm nước đến vạch.
4.8.3. Dung dịch gốc kali nitrat pha loãng, r(KNO3) = 30 mg/l
Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch gốc kali nitrat
pha loãng (4.8.2) vào bình định mức 500 ml và pha loãng dung dịch bằng nước đến
vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 10 ml, 20 ml, 30 ml và 40 ml
dung dịch gốc pha loãng (4.8.3) có chứa tương ứng 0,14 mg, 0,27 mg, 0,41 mg,
0,55 mg ion nitrit, cho vào một dãy các bình định mức 200 ml, thêm dung dịch natri
hydroxit (4.2) để chỉnh pH đến khoảng từ 8,0 đến 8,5 sử dụng máy đo pH (5.5).
Thêm 4 ml của từng dung dịch Carrez số 1
(4.3) và số 2 (4.4), lắc sau mỗi lần thêm, pha loãng bằng nước đến vạch, trộn
kỹ lượng chứa trong bình và lọc qua giấy lọc gấp nếp (5.4). Loại bỏ 20 ml dung
dịch lọc đầu tiên.
4.9. Axit clohydric, bốc khói, w =
37 %5),
không chứa nitrit.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Yêu cầu chung
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của thử nghiệm thông
thường và cụ thể như sau:
5.2. Thiết bị đồng hóa, bằng cơ hoặc bằng
điện, có khả năng đồng hóa mẫu thử, gồm có một máy cắt quay tốc độ cao hoặc máy
nghiền có tấm đục lỗ với đường kính lỗ nhỏ hơn 4,5 mm.
5.3. Nồi cách thủy, có khả năng duy trì
nhiệt độ ở 100 oC.
5.4. Giấy lọc gấp nếp, không chứa nitrat và
nitrit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6. Máy đo phổ, có thể thực hiện các
phép đo ở bước sóng 540 nm, có các cuvet thích hợp bằng thủy tinh hoặc chất dẻo
mà không hấp thụ đáng kể ở bước sóng 540 nm.
6. Cách tiến hành
6.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu
Đồng hóa mẫu phòng thử nghiệm bằng thiết bị thích
hợp (5.2). Chú ý không để nhiệt độ của mẫu vượt quá 25 oC. Nếu sử
dụng máy nghiền thì nghiền mẫu ít nhất hai lần. Cân 10 g mẫu đồng nhất, chính
xác đến 10 mg, cho vào bình nón cổ rộng, thêm khoảng 50 ml nước và đồng hóa trong
khoảng từ 30 s đến 60 s. Rửa sạch trục của thiết bị đồng hóa trong bình cầu bằng
50 ml nước nóng. Thêm dung dịch natri hydroxit (4.2) điều chỉnh pH đến khoảng
từ 8,0 đến 8,5, dùng máy đo pH (5.5). Làm nóng bình cầu khoảng 15 min trong nồi
cách thủy đun sôi (5.3), thỉnh thoảng lắc bình.
CHÚ THÍCH: Đối với các sản phẩm thịt chưa nấu
thì pH không nên vượt quá 8,5 vì nếu không thì không thể làm trong được các
dung dịch bằng cách lọc sau khi thêm thuốc thử Carrez. Trong trường hợp của xúc
xích Frankfurter hoặc các mẫu đã nấu chín như xúc xích gan, thì việc làm trong
với thuốc thử Carrez là dễ dàng hơn và pH có thể được phép tăng đến khoảng 9,5.
Làm nguội bình đến nhiệt độ phòng và chuyển
lượng chứa trong bình cầu sang bình định mức 200 ml và thêm 4 ml mỗi dung dịch thuốc
thử Carrez số 1 (4.3) và số 2 (4.4), lắc sau mỗi lần thêm. Sau đó pha loãng
bằng nước đến vạch, trộn kỹ rồi lọc qua giấy lọc gấp nếp (5.4), loại bỏ 20 ml
dịch lọc đầu tiên. Làm sạch phần dịch lọc để sử dụng cho phép xác định (mẫu
dung dịch).
6..2 Chuẩn bị đường chuẩn
6.2.1. Đường chuẩn đối với hàm lượng nitrit
Trộn 2,0 ml của mỗi dung dịch chuẩn natri
nitrit (4.7.4) với 1,0 ml nước và 3,0 ml hỗn hợp thuốc thử màu (4.6.3) trong
một ống nghiệm, lắc và bảo quản dung dịch ở nhiệt độ phòng và để ở nơi tối.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dựng đồ thị của mối quan hệ giữa độ hấp thụ
thu được của bốn dung dịch chuẩn natri nitrit (4.7.4) và lượng ion nitrit tương
ứng (mg trong 200 ml dung dịch).
6.2.2. Đường chuẩn về hàm lượng nitrat (xác
định nitrit sau khi khử)
Đưa 0,2 ml dung dịch NADPH (4.5.2), 2,0 ml
của mỗi dung dịch chuẩn kali nitrat (4.8.4) tương ứng và 0,8 ml dung dịch đệm
nitrat reductaza (4.5.3) vào một ống nghiệm, trộn kỹ và để yên 1 h ở nhiệt độ phòng.
Sau đó, thêm 3,0 ml hỗn hợp thuốc thử màu (4.6.3), lắc và bảo quản các dung
dịch ở nhiệt độ phòng, để ở nơi tối.
Sau 30 min, đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch ở
bước sóng 540 nm trong máy đo phổ (5.6) so với nước.
Dựng đồ thị các giá trị độ hấp thụ thu được
của bốn dung dịch chuẩn kali nitrat (4.8.4) dựa theo các lượng ion nitrit tương
ứng (mg trong 20 ml dung dịch) sau khi khử.
6.3. Đo hàm lượng nitrit
Trộn 2,0 ml dung dịch mẫu (6.1) trong cuvet với
1,0 ml nước và 3,0 ml hỗn hợp thuốc thử màu (4.6.3) và để yên ở nhiệt độ phòng,
để ở nơi tối.
Sau 30 min đo độ hấp thụ
trong máy đo phổ (5.6) ở bước sóng 540
nm so với nước.
6.4. Đo tổng hàm lượng nitrit sau khi khử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau 30 min, đo độ hấp thụ Atổng-NO2
ở bước sóng 540 nm trong máy đo phổ (5.6) so với nước.
7. Đánh giá
7.1. Tính toán hàm lượng natri nitrit
Đọc giá trị tuyệt đối của nitrit,
tương ứng với giá trị hấp thụ
từ 6.3 xác định nitrit mà không có
bước khử từ đường chuẩn nitrit trong 6.2.1.
Phần khối lượng của natri nitrit,
tính bằng miligam natri nitrit trên kilogam
mẫu sử dụng công thức (1):
(1)
trong đó:
là giá trị tuyệt
đối của ion nitrit (số miligam trong 200 ml dung dịch) mà không qua bước khử,
đọc được từ đường chuẩn trong 6.2.1;
m là khối lượng phần mẫu thử trong 200 ml dung
dịch mẫu thử, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm tròn kết quả đến số nguyên.
7.2. Tính toán hàm lượng natri nitrat
Tính hàm lượng natri nitrat là chênh lệch
giữa hàm lượng nitrit tổng số sau khi khử (6.4) và hàm lượng nitrit (6.3).
Tính toán phần khối lượng của natri nitrat,
theo miligam của natri nitrat trên
kilogam mẫu sử dụng công thức (2):
=
(2)
trong đó:
là lượng tuyệt đối
của nitrit (số miligam trong 200 ml dung dịch) mà không có bước khử, đọc được
từ đường chuẩn 6.2.1;
Xtổng-NO2 là lượng tuyệt đối
của tổng số ion nitrit (số miligam trong 200 ml dung dịch) sau khi khử, đọc
được từ đường chuẩn trong 6.2.2;
m là khối lượng phần mẫu thử, trong 200 ml
dung dịch mẫu, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm tròn kết quả đến số nguyên.
7.3. Hồi quy tuyến tính
Ngoài ra, việc đánh giá và tính toán cũng có
thể được thực hiện bằng cách sử dụng hồi quy tuyến tính.
8. Độ chụm
8.1. Yêu cầu chung
Chi tiết về phép thử liên phòng thử nghiệm của
phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên
phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền
khác với các giá trị đã nêu trong Phụ lục A.
8.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do một người thực
hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá
5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r:
Các giá trị đối với natri nitrit là:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hỗn hợp xúc xích Wiener, xúc xích thịt bò và thịt
lợn chưa chế biến:
= 9,2 mg/kg r = 1,7
mg/kg
Các giá trị đối với natri nitrat là:
Hỗn hợp giăm bông với xúc xích thịt bò và
thịt lợn có các hạt thô:
= 46,5 mg/kg r
= 8,8 mg/kg
Giăm bông nguyên liệu:
= 48,1 mg/kg r = 10,7 mg/kg
Hỗn hợp xúc xích Wiener, xúc xích thịt bò và thịt
lợn chưa chế biến:
= 22,9 mg/kg r = 2,8
mg/kg
8.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng thử
nghiệm khác nhau thực hiện, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái
lập R.
Các giá trị đối với natri nitrit là:
Hỗn hợp giăm bông với xúc xích thịt bò và
thịt lợn có các hạt thô:
= 21,9 mg/kg R = 5,9
mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các giá trị đối với natri nitrat là:
Hỗn hợp giăm bông với xúc xích thịt bò và
thịt lợn có các hạt thô:
= 46,5 mg/kg R =
11,9 mg/kg
Giăm bông nguyên liệu:
= 48,1 mg/kg R = 14,0 mg/kg
Hỗn hợp xúc xích Wiener, xúc xích thịt bò và
thịt lợn chưa chế biến:
= 22,9 mg/kg R = 7,0
mg/kg
8.4. Giới hạn định lượng
Khi áp dụng phương pháp này thu được các giới
hạn định lượng như sau: Đối với natri nitrit là 1,4 mg/kg và đối với natri
nitrat là 3,6 mg/kg.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị
tính;
d) ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu đã sử
dụng (nếu biết);
e) ngày phòng thử nghiệm nhận được mẫu;
f) ngày thử nghiệm;
g) nêu độ lặp lại, nếu độ lặp lại được kiểm
tra;
h) mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong
khi thử nghiệm;
i) mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà
có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Phụ
lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dữ
liệu về độ chụm
Các thông số trong Bảng A.1 và A.2 đã được
xác định trong các phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725)
(tất cả các phần [3]. Phép thử do Viện Sức khỏe tiêu dùng và Thú y Liên Bang
Đức (cũ) (Bundesinstitut fur gesundheitlichen Verbraucherschutz und Veterinaxmedizin,
BgW) thực hiện [1], [2].
Bảng A.1 - Nitrit
được tính bằng số mg NaNO2/kg mẫu
Mẫu
Hỗn hợp giăm bông
với xúc xích thịt bò và thịt lợn có các hạt thô
Giăm bông nguyên
liệu
Hỗn hợp xúc xích Wiener
và xúc xích thịt bò và thịt lợn chưa chế biến
Năm thử nghiệm
2002
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2002
Số mẫu
1
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm
13
13
12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
13
12
Số lượng giá trị ngoại lệ quan sát được
0
2
0
Số lượng kết quả được chấp nhận
68
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
60
Giá trị trung bình
,
mg/kg
21,9
23,0
9,2
Độ lệch chuẩn lặp lại sr mg/kg
1,2
1,9
0,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,7
8,1
6,5
Giới hạn lặp lại r, mg/kg
3,5
5,3
1,7
Độ lệch chuẩn tái lập sR, mg/kg
2,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,3
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSDR,
%
9,5
30,7
14,0
Giới hạn tái lập R, mg/kg
5,9
20,0
3,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9
3,1a
1,2
a Theo chỉ số Horwitz [4] thì dữ liệu độ
chụm đối với các nồng độ nitrit cao được đánh giá là không thể chấp nhận được
và chỉ được đưa ra chỉ để cung cấp thông tin.
Bảng A.2 - Nitrat
được tính bằng số mg NaNO3/kg mẫu
Mẫu
Hỗn hợp giăm bông
với xúc xích thịt bò và thịt lợn có các hạt thô
Giăm bông nguyên
liệu
Hỗn hợp xúc xích
Wiener và xúc xích thịt bò và thịt lợn chưa chế biến
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2002
2002
2002
Số lượng mẫu
1
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau
khi trừ ngoại lệ
10
10
9
Số lượng giá trị ngoại lệ quan sát
0
0
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
53
50
44
Giá trị trung bình
,
mg/kg
46,5
48,1
22,9
Độ lệch chuẩn lặp lại sr,
mg/kg
3,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
6,7
7,8
4,3
Giới hạn lặp lại r, mg/kg
8,8
10,7
2,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,2
5,0
2,5
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSDR,
%
9,1
10,3
10,7
Giới hạn tái lập R, mg/kg
11,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,0
Chỉ số Horrat R
1,0
1,2
1,1
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] Arneth, W.; Herold, B.
Nitrat/Nitrit-Bestimmung in Wurstwaren nach enzymasticher Reduktion
(nitrate/nitrite determination in sausages after enzymatic reduction). Fleischwirstchaft,
1988:68, No. 6, page 761.
[2] Untersuchung von Lebensmitteln:
Bestimmung des Nitrit- und Nitratgehaltes in Wurstwaren nach enzymatischer Reduktion;
L 08.00-14 1990-12 (Food Analysis: Determination of nitrite and nitrate content
of sausage products after enzymatic reduction: L 08.00-14 1990-12) in: Amtliche
Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren zur Probenahme und Untersuchung
von Lebensmitteln, Tabakerzeugnissen, kosmetischen Mitteln und Bedarfsgegenstanden/Bundesamt
fQr Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit (In: Collection of official methods
under article 35 of German Federal Foods Act; Methods of sampling and analysis of
foods, tobacco products, cosmetics and commodity goods/Federal Office of
Consumer Protection and Food Safety) Loseblattausgabe, im Druck (Loose leaf edition,
in press) Berlin, Koln: Beuth Verlag GmbH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[4] Horwitz, W: International coordination and
validation of analytical methods. In: Food Additives Contaminants, 1993, Vol
10, No 1, 61 - 69
[5] EN 12014-1, Foodstuff - Determination of
nitrate and/or nitrite content - Part 1: General.
1) c là nồng độ chất
2)
Bộ thử "Nitrat" để xác định nitrat và nitrit bằng phương pháp enzym là
tên thương mại của sản phẩm do Boehringer Mannheim/ Roche Diagnostics, Mannheim
sản xuất, được biopham-r, Damstadt (Đức) cung cấp. Thông tin này đưa ra tạo
thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng chúng, có
thể sử dụng các sản phẩm tương đương nếu cho kết quả tương tự.
3)
Đơn vị U này (thường được gọi là đơn vị quốc tế hoặc là đơn vị tiêu chuẩn) được
định nghĩa là lượng enzym xúc tác việc chuyển đổi 1 mmol
cơ chất trên 1 min trong điều kiện chuẩn.
4)
r
là nồng độ khối lượng.
5)
w là phần khối lượng.