Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6663-15:2004 chất lượng nước - Lấy mẫu - bảo quản và xử lý mẫu bùn

Số hiệu:	TCVN6663-15:2004	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	Bộ Khoa học và Công nghệ	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2004	Ngày hiệu lực:
ICS:	13.060	Tình trạng:	Đã biết

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6663-15: 2004

ISO 5667-15: 1999

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU

Phần 15: HƯỚNG DẪN BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU BÙN VÀ TRẦM TÍCH

Water quality - Sampling -

Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples

Lời nói đầu

TCVN 6663-15: 2004 hoàn toàn tương đương với ISO 5667-15: 1999.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6663-15: 2004

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU

Phần 15: HƯỚNG DẪN BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU BÙN VÀ TRẦM TÍCH

Water quality - Sampling

Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này hướng dẫn phương pháp bảo quản và xử lý mẫu bùn trong cống và mẫu bùn trong trạm xử lý nước, chất lơ lửng và trầm tích nước mặn, nước ngọt để sau đó phân tích tiếp.

...

TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3: 1994) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3:

Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

3. Bảo quản và xử lý mẫu

3.1. Những chú ý chung

Việc lưu giữ mẫu bắt đầu khi mẫu đã lấy. Mọi phương pháp lưu giữ đều ít nhiều tác động đến mẫu, và việc lựa chọn Kỹ thuật bảo quản phụ thuộc chủ yếu vào mục đích lấy mẫu. Điều quan trọng là kỹ thuật lưu giữ và bảo quản mẫu ảnh hưởng đến chất lượng mẫu và kết quả phân tích.

Mẫu bùn và trầm tích dễ thay đổi về hóa học, vật lý và sinh học ngay khi vừa được lấy. Nếu cần hướng dẫn về kiểu kỹ thuật lấy mẫu này xem ISO 5667-12 và TCVN 6663-13: 2000 (ISO 5667-13). Cần phải giảm thiểu bất cứ sự thay đổi nào trong thành phần mẫu khi xử lý bảo quản và lưu giữ mẫu bằng cách làm chậm các hoạt tính hóa học, sinh học và bằng cách tránh nhiễm bẩn. Kỹ thuật bảo quản đặc biệt thường cần cho đánh giá đại diện mẫu bùn và trầm tích, và cần nghiên cứu một loạt khảo sát về tính chất hóa, lý, sinh học khi lấy mẫu.

Không có phương pháp bảo quản chung cho mọi thành phần mẫu. Tùy thuộc vào mục tiêu của chương trình lấy mẫu và bản chất phương pháp phân tích mà chọn cách xử lý và Kỹ thuật bảo quản mẫu.

3.2. Kiểm tra hóa học

Trong loại khảo sát này, bản chất và lượng chất đã bị hấp thụ hoặc hấp phụ trên bùn và trầm tích có thể được xác định. Sự phân chia hóa học giữa pha rắn và pha lỏng chịu ảnh hưởng của nhiều yếu tố, như cỡ hạt, lượng chất hữu cơ, pH, thế oxy hóa khử hoặc độ muối. Nghiên cứu về sự phân chia này có thể là mục tiêu lấy mẫu và do đó cần phải tính đến yêu cầu bảo quản mẫu của phương pháp phân tích đã dùng (xem Bảng 1). Hướng dẫn đưa ra ở tiêu chuẩn này phù hợp để xác định các thành phần trong tổng các pha riêng rẽ của bùn và trầm tích trừ khi có chỉ định khác. Bảo quản mẫu bằng cách đông lạnh nhanh có thể gây ra sự di chuyển chất ô nhiễm do phá vỡ tế bào, trong khi đó các mẫu không ổn định cho phép tiếp tục quá trình biến đổi của các chất ô nhiễm dưới tác động của vi sinh vật. Ngoài sự phân hủy sinh học của các chất hữu cơ, sự bay hơi là cơ chế chủ yếu làm mất các chất bay hơi khi xử lý mẫu.

...

3.3. Kiểm tra lý học

Kiểu kiểm tra này cần xác định cấu trúc, hình thái bề mặt, kết cấu và sự tạo lớp của trầm tích. Cấu trúc của trầm tích bị thay đổi nếu rút nước nhanh. Kỹ thuật xử lý và bảo quản ảnh hưởng nhiều đến sự nguyên vẹn của trầm tích. Nói chung, cần giảm đến tối thiểu sự xáo trộn khi lấy mẫu. Khi cần giữ mẫu nguyên vẹn, cần tránh rung và khuấy trộn trong vận chuyển. Đông lạnh nhanh bùn và trầm tích có thể là thích hợp.

3.4. Kiểm tra sinh học

Nghiên cứu sinh học gồm kiểm tra độc học, sinh thái học và độc học sinh thái. Các yếu tố giống nhau được kể đến liên quan đến các nghiên cứu hóa học có thể làm thay đổi đặc tính sinh học và độc tính của các chất. Các hóa chất có thể bị phân hủy sinh học, bay hơi, oxy hóa hoặc quang phân khi lưu giữ. Do đó cần chú ý tới các quá trình này và các điều kiện lưu giữ cần làm để tránh sự thay đổi. Việc đánh giá sự ô nhiễm bùn bằng thử sinh học trong phòng thí nghiệm đòi hỏi những kỹ thuật lưu giữ khác với những nghiên cứu sinh thái học và vi sinh học. Nghiên cứu sinh thái học nói chung gồm việc phân loại giống và loài thực vật, động vật có ở bùn hoặc trầm tích. Mặt khác, có thể cần phải xác định hoạt tính vi sinh vật mà không thể cố định chúng. Hoạt tính vi sinh có thể làm biến đổi nhanh lượng nitrat- nitrit- amoniac, làm giảm nhu cầu oxy sinh hóa hoặc khử sunphat thành sunphua.

Để giảm thiểu bất cứ sự thay đổi nào do hoạt tính vi sinh vật, mẫu phải được giữ càng lạnh càng tốt, nhưng không đông lạnh cho đến khi phân tích. Đối với kiểm tra vi khuẩn, phải dùng bình chứa thủy tinh đã tiệt trùng. Bình chứa mẫu phải được tiệt trùng ở 175⁰ C trong 1h và tại nhiệt độ này đảm bảo không sinh ra hoặc giải phóng ra hóa chất ảnh hưởng tới hoạt tính sinh học. Có thể dùng bình chứa bằng nhựa bán trên thị trường, nhưng phải được kiểm định là không có các chất gây cản trở đến phân tích. Thường cần lấy mẫu bằng tay và phương pháp sử dụng phụ thuộc mục tiêu nghiên cứu.

3.5. Chú ý

3.5.1. Chú ý an toàn

Cần hết sức chú ý an toàn khi lấy mẫu bùn và trầm tích độc hại tiềm ẩn. Khi tiếp xúc với nguồn bệnh hoặc ô nhiễm cần dùng máy thở, kính an toàn và găng tay bảo vệ. Sự phân hủy sơ cấp của bùn thường sinh ra khí metan dễ gây nguy cơ cháy và nổ, cần tránh tia lửa. Bình chứa cần bọc bằng băng dính chịu nước để giảm thiểu mảnh vẽ của bình khi xảy ra nổ. Khi lấy mẫu, vận chuyển và sử dụng mẫu bùn cần tránh tạo ra áp suất khí trong bình chứa. Cần thường xuyên xả khí khi vận chuyển và lưu giữ mẫu nếu mẫu lưu giữ trong thời gian dài.

3.5.2. Các chú ý khác

...

Bình chứa mẫu cần làm bằng vật liệu thích hợp để bảo toàn đặc tính tự nhiên của cả mẫu và sự phân bố dự đoán của chất gây nhiễm bẩn. Cần chú ý khi làm sạch bình chứa/tẩy rửa chất gây ô nhiễm hoặc thải bỏ.

Nhãn của bình chứa mẫu phải chịu được ngâm nước, sấy khô và đông lạnh để không bị khó đọc. Nhãn phải không thấm nước để có thể sử dụng tại hiện trường.

3.6. Xử lý mẫu

Việc xử lý mẫu là đặc trưng cho từng loại xác định. Các thao tác lấy mẫu thường bằng tay để đảm bảo thu được mẫu vật thích hợp cho thử độc tính và thử trong phòng thí nghiệm. Làm đồng nhất bằng trộn, lắc, rây, pha loãng đối với việc xác định ảnh hưởng nồng độ và thêm các chất bảo quản sẽ gây phức tạp cho việc giải thích trong so sánh mẫu hiện trường. Do đó, mọi thông tin về xử lý, lưu giữ mẫu cần được nêu rõ trong báo cáo lấy mẫu.

Nói chung, mẫu cần nạp đầy bình chứa, không để khoảng trống trong bình chứa mẫu. Tuy nhiên, cần lưu ý rằng phương pháp phân tích cuối cùng có thể xác định hoặc ảnh hưởng đến khoảng trống của bình chứa. Nếu mẫu cần đông lạnh thì cần có đủ khoảng trống để mẫu nở ra. Cần lấy đủ thể tích mẫu để:

- Chia thành các mẫu nhỏ hơn để bảo quản cho từng loại phân tích hoặc kiểm tra và

- Phân tích lặp khi kiểm tra sai số hoặc kiểm soát chất lượng định kỳ của phân tích đúp (xem Điều 4);

- Nghiên cứu các hợp chất phụ thuộc thời gian, ví dụ mẫu bùn trong trạm xử lý (bảo quản thích hợp) có thể được giữ lại để tạo ra hợp chất dùng phân tích hàng tháng.

3. 7. Bảo quản mẫu

...

Làm lạnh từ 2⁰C đến 5⁰C là phương pháp bảo quản cơ bản. Nên làm đông lạnh hoặc thêm hóa chất khi xác định các thành phần hữu cơ. Mẫu dùng để phân tích hạt hoặc kiểm tra sinh học phải được làm lạnh từ 2⁰Cđến 5⁰C, không bao giờ làm đóng băng hoặc làm khô. Mọi biện pháp bảo quản nên thực hiện ngay tại hiện trường trước khi vận chuyển mẫu.

Nếu phương pháp bảo quản cuối cùng không thể thực hiện được tại chỗ, mẫu cần được vận chuyển khi đặt trong bình lạnh nạp nước đá để giữ nguyên vật liệu đã lấy. Để tránh mất mẫu do bay hơi, mẫu cần được lấy đầy tràn bình chứa trước khi đậy nắp hoặc gắn niêm phong. Nhiệt độ là yếu tố quan trọng nhất ảnh hưởng đến mẫu từ khi lấy, xử lý và phân tích cuối cùng. Cần làm lạnh trong bình nạp nước đá. Mẫu cần đông lạnh thì đơn giản có thể đặt vào bình làm lạnh cùng với nước đá khô. Mọi sự thay đổi cần ghi trong hồ sơ lấy mẫu.

Chi tiết về phương pháp bảo quản mẫu cụ thể đưa ra trong Bảng 1.

3.8. Lưu giữ mẫu

Thời gian từ khi lấy mẫu đến khi phân tích càng ngắn càng tốt. Bảo quản và lưu giữ mẫu là hai mặt liên quan trong xử lý mẫu. Mẫu phải được vận chuyển và lưu giữ ở 2⁰C đến 5⁰C để tránh mất các chất dễ bay hơi và giảm thiểu những thay đổi sinh học. Nên dùng bình thủy tinh và chú ý phòng tránh sự sinh khí của mẫu. Nếu cho là các chất hữu cơ lượng vết không bị bay hơi đáng kể trong pha khí thì thỉnh thoảng nên mở bình lưu giữ để giảm bớt áp suất trong khi lưu giữ. Những mẫu lên men (hầu hết các mẫu bùn sinh học), nếu có thể thì không đựng trong bình thủy tinh nếu như không làm chậm hoạt tính sinh học của chúng để tránh nguy cơ nổ do sinh khí. Lưu giữ mẫu trong tối ngăn cản được sự phát triển của tảo và sự kích thích các hoạt tính sinh học khác

Thời gian lưu giữ mẫu để phân tích hóa học cần tuân theo Bảng 1. Thí dụ, với các kim loại (trừ Crôm) nếu mẫu không được phân tích trong vòng 1 tháng thì cần đông lạnh mẫu hoặc làm khô đông lạnh, như vậy có thể giữ được 6 tháng. Những nghiên cứu độc học sinh thái mẫu cần được thử trong vòng 2 tuần kể từ khi lấy. Thử vi khuẩn cẩn tiến hành trong vòng 6h, còn thử hoạt tính vi sinh cần phải làm ngay. Khi cần xác định vết hữu cơ, mẫu phải được phân tích ngay khi nhận. Nếu nghi ngờ có sự bay hơi đáng kể trong pha khí thì cần phân tích mẫu ngay sau khi lấy. Lưu giữ mẫu cần đảm bảo những điều kiện ưa khí hoặc kỵ khí, nhưng quyết định cuối cùng về việc loại oxy chỉ được thực hiện khi biết khả năng oxy hóa liên quan thế nào với trạng thái ưa khí.

4. Ghi chép mẫu và đảm bảo chất lượng

Hướng dẫn chung về phân định và thu nhận mẫu ở phòng thí nghiệm xem TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3). Bộ tài liệu về thu thập và phân tích mẫu môi trường yêu cầu mọi thông tin cần thiết để phát hiện mẫu từ ngoài hiện trường đến kết quả phân tích cuối cùng. Ở mọi giai đoạn, sai số hệ thống hoặc ngẫu nhiên đều có thể xảy ra. Do đó cần lấy thêm một số mẫu để phòng những vấn đề phát sinh khi vận chuyển và lưu giữ.

Đảm bảo chất lượng là một hệ thống phức hợp của các hoạt động quản lý. Cần đảm bảo sự tin cậy vào các kết quả. ISO/TR 13530 và TCVN 6663-14: 2000 (ISO 5667-14) trình bày chi tiết các quy trình cần tuân theo. Mọi người cần làm quen với các quy trình này trước khi lấy mẫu.

...

- Ngày, tháng, thời gian và địa điểm lấy mẫu;

- Số mẫu;

- Mô tả và sự phân bố mẫu

- Tên người lấy mẫu;

- Kiểu bảo quản đã dùng;

- Kiểu lưu giữ mẫu đã dùng hoặc yêu cầu và

- Bất cứ thông tin về tính nguyên vẹn và xử lý mẫu.

Bảng 1. Bình mẫu, điều kiện bảo quản và lưu giữ để đo các thông số khác nhau trong trầm tích và bùn

Phân tích hoặc thử

...

Bảo quản

Điều kiện lưu giữ

Thời gian lưu giữ

Tiêu chuẩn

Độ axit

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C/tối/kín khí

14 ngày

...

Độ kiềm

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

14 ngày

Bình lấy mẫu

Ướt, để yên

...

Không

pH (có điều chỉnh nhiệt độ)

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

24 giờ

Độ dẫn

...

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

24 giờ

Nitơ Kjeldahl

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

1 tháng

...

Nitơ amoniac

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

Càng nhanh càng tốt

Cặn tổng số

Thủy tinh

Làm lạnh

...

8 ngày

Anion (ví dụ sunphat)

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

28 ngày

ISO 11048

Nitrat

...

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

2 ngày

Nitrit

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

Càng nhanh càng tốt

...

Sunphua

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm lạnh pH > 10,5

2⁰C đến 5⁰C /tối/ kín khí/không có chất oxy hóa

Càng nhanh càng tốt

Phospho

Thủy tinh

Làm lạnh

...

1 tháng

Orthopho- phat

Thủy tinh

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

2 ngày

Xyanua

...

Đông lạnh

£ -20⁰C /tối/kín khí

1 tháng

Các kim loại

Polyetylen

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

11 tháng

...

Polyetylen

Đông lạnh

£ -20⁰C /tối/kín khí

6 tháng

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm khô (60⁰C)

...

6 tháng

Thủy ngân

Thủy tinh/ PTFE

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

8 ngày

...

Đông lạnh

£ -20⁰C /tối/kín khí

1 tháng

Bảng 1. Kết thúc

Phân tích hoặc thử

Bình chứa

Bảo quản

...

Thời gian lưu giữ

Tiêu chuẩn

Crom (VI)

Polyetyle/ Thủy tinh

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C/tối/kín khí

2 ngày

Cỡ hạt

...

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C/tối/kín khí

1 tháng

TOC

Thủy tinh có nắp PTFE

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C/tối/kín khí

1 tháng

...

Đông lạnh

£ -20⁰C /tối/kín khí

6 tháng

Chất hữu cơ bay hơi ít hoặc không bay hơi

Thủy tinh có nắp PTFE

Làm lạnh

...

1 tháng

Đông lạnh

£ -20⁰C /tối/kín khí

6 tháng

(PCBs, PAHs, thuốc trừ sâu, phân tử hydrocac on có khối lượng phân tử lớn)

...

Làm khô

Nhiệt độ thường/tối/kín khí

6 tháng

Dầu vô cơ (khoáng)

Thủy tinh có nắp PTFE

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

24 giờ

...

Đông lạnh

£ -20⁰C /tối/kín khí

1 tháng

Chất hữu cơ dễ bay hơi

Thủy tinh/ kim loại với nắp có lót PTFE

Làm lạnh/ Thêm metanol

...

Càng nhanh càng tốt

Đông lạnh

£ -20⁰C /tối/kín khí

1 tháng

Thử độc học sinh thái

...

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

14 ngày^a)

ISO 5667-16

Kiểm tra vi khuẩn

Thủy tinh tiệt trùng

Làm lạnh

2⁰C đến 5⁰C /tối/kín khí

6 giờ

...

Hoạt tính vi trùng

Thủy tinh tiệt trùng

Không

Kiểm tra sinh thái

Polyetyle/ Thủy tinh

70% etanol (theo thể tích)

...

1 năm

4% focmalin (theo thể tích)

1 năm

ISO 5667-3

^a) Cần phân tích càng nhanh càng tốt

...

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 5667-12:1995, Guidance on sampling of bottom sediments (Hướng dẫn lấy mẫu trầm tích đáy).

[2] TCVN 6663-13: 2000 (ISO 5667-13:1997), Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần 13: Hướng dẫn lấy mẫu bùn nước, bùn nước thải và bùn liên quan. (Guidance on sampling of sewage, waterworks and related sludges).

[3] TCVN 6663-14 (ISO 5667-14:1998), Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu và xử lý mẫu nước môi trường. (Water quality - Sampling - Part 14: Guidance on quahty assurance of environmental water sampling and handling).

[4] ISO 5667-16:1998, Guidance on biotesting of samples (Hướng dẫn thử sinh học).

[5] ISO 11048:1995, Soil quality - Determination of water-soluble and acid-soluble sulfate (Chất lượng đất - Xác định sunphat tan trong nước và tan trong axit).

[6] ISO/TR 13530:1997, Water quality - Guide to analytical quahty control for water analysis. (Chất lượng nước - Hướng dẫn kiểm soát chất lượng phân tích nước).

[7] ASTME 1391-94, Standard guide for collection, storage, characterization and mampulation of sediments for toxicological testing, American Society for Testing and Materials, 1994, Philadelphia. (Hướng dẫn lấy, lưu giữ, đặc tính và xử lý mẫu thử độc tính).

[8] CARRRS, CHAPMAN DC. Comparison of methods for conducting marine and estuarine sediment porewater toxicity tests - Extraction, storage, and handling techniques. Arch. Envion. Contam. Toxicol., 28, 1995, pp. 69-77. (So sánh các phương pháp thử độc tính của trầm tích biển và cửa sông - Kỹ thuật chiết, lưu giữ và xử lý).

...

[10] DILLONTM, MOORE DW, JARVIS AS, The effects of storage temperature and time on sediment toxicity. Arch. Environ. Contam. Toxicol., 27, 1994, pp. 51-53. (Hiệu ứng của thời gian và nhiệt độ lưu giữ tới độc tính trầm tích).

[11] Environment Canada Methods for sediment characterization. Saint Lawrence Centre, Quebec, 1993, 145 pp. (Các phương pháp đặc trưng hóa trầm tích).

[12] JAFVERTCT, WOLFE NL, Degradation of selected halogenated ethanes in anoxic sediment water systems. Environ. Toxicol. Chem. 6, 1987, pp. 827-832. (Sự phân hủy etan halogen hóa chọn lọc trong trầm tích không oxy hóa).

[13] KNEZOVICH JP, HARRISON FL. A new method for determining the

concentration of volatile organic compounds in sediment interstitial water. Bull.

Environ. Contam. Toxicol., 38, 1987, pp. 937-940. (Một phương pháp mới xác định nồng độ các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi trong nước trầm tích).

[14] LANDRUM PF, EADIE BJ, FAUST WR Variation in the bioavilability of polycyclic aromatic hydrocarbons sorbed to the amphipod Diporeia (spp.) with sediment aging. Environ. Toxicol; Chem., 11, 1992, pp. 1197-1208. (Sự biến đổi tính sinh học của hydrocacbon thơm đa vòng hấp thụ ở loài giáp xác Diporeia spp. Với trầm tích).

[15] MALUEG KW, SCHUYTEMA GS, F. KRAWCZYK D. Effects of sample storage on a copper-spiked freshwater sediment. Environ. Toxicol. Chem., 5, 1986, pp. 245-253. (Hiệu ứng lưu giữ mẫu trên trầm tích nước ngọt).

[16] OTHOUDT RA, GIESY JP, GRZYB KR, Verbrugge DA, Hoke RA, Drake JB, Anderson D: Evaluation of the effets of storatge time on the toxiclty of sediments. Chemosphre, 22, 1991, pp. 801-807 (Đánh (giá ảnh hưởng của thời gian lưu giữ mẫu đến độc tính trầm tích).

...