TCVN-14195-2-2024-Dat-da-quang-antimon-Phan-2-Xac-dinh-ham-luong-luu-huynh

• Số hiệu: TCVN14195-2:2024
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2024

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 14195-2:2024

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG ANTIMON - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Soils, rocks antimony ores - Part 2: Determination of of sulfur content - Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 14195-2:2024 do Cục Địa chất Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 14195 Đất, đá quặng antimon gồm các phần sau:

1

TCVN 14195-1:2024

...

...

...

2

TCVN 14195-2:2024

Phần 2: Xác định hàm lượng lưu huỳnh - Phương pháp khối lượng

3

TCVN 14195-3:2024

Phần 3: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

ĐẤT, ĐÁ QUẶNG ANTIMON - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Soils, rocks antimony ores - Part 2: Determination of of sulfur content - Gravimetric method

...

...

...

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng xác định hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu đất, đá quặng antimon có hàm lượng từ 0,1 % (theo khối lượng) đến 30 % (theo khối lượng).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cà các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3  Nguyên tắc

Mẫu thử được nung trong môi trường ôxy hóa với hỗn hợp nung tại nhiệt độ cao để chuyển lưu huỳnh thành sulfat. Phương pháp dựa trên phản ứng giữa ion sunfat SO₄^2- và ion Ba^2+ tạo thành kết tủa BaSO₄ khó tan. Hàm lượng lưu huỳnh được xác định bằng phương pháp khối lượng thông qua kết tủa bari sunfat thu được

4  Thuốc thử

...

...

...

4.1  Hỗn hợp nung, hỗn hợp gồm natri cacbonat khan và magie oxit và kali nitrat (Na₂CO₃+MgO+KNO₃) tỷ lệ 3+2+0,2. Trộn đều hỗn hợp gồm natri cacbonat Na₂CO₃ khan và magie oxit MgO và kali nitrat khan theo tỷ lệ 3:2:0,2. Sau khi trộn đều, bảo quản hỗn hợp trong bình hút ẩm.

4.2  Rượu etylic 96°;

4.3  Natri cacbonat Na₂CO₃, dung dịch 2 %. Hòa tan 20 gam natri cacbonat tinh thể vào cốc 1 lít, định mức đến vạch bằng nước cất, khuấy đều

4.4  Metyl dacam, dung dịch 0,1%. Hòa tan 0,1 gam metyl da cam tinh thể trong bình 100 ml, định mức bằng nước cất đến vạch, lắc đều, bảo quản trong bình thủy tinh tối màu, có nút kín.

4.5  Axit tatric C₄H₆O₆, tinh thể;

4.6  Axit xitric C₆H₈O₇, tinh thể;

4.7  Bari clorua BaCl₂, dung dịch 10 %. Hòa tan 100 gam bari clorua BaCl₂ tinh thể vào nước cất dùng trong phân tích trong bình định mức 1 lít, định mức đến vạch, lắc đều.

4.8  Bạc nitrat AgNO₃, dung dịch 1 %. Hòa tan 1 gam bạc nitrat AgNO₃ tinh thể trong bình định mức 100 ml, định mức bằng nước cất đến vạch, lắc đều, bảo quản trong bình thủy tinh tối màu, có nút kín.

4.9  Axit clohidric HCl, dung dịch (1+1) (theo thể tích).

...

...

...

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 gam

5.2  Lò nung có điều khiển nhiệt độ đến 1000 °C

5.3  Chén sứ dung tích 15ml; 30 ml; 50 ml

5.4  Cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml; 500 ml

5.5  Bình hút ẩm Φ 25 cm

5.6  Tủ sấy có thể đặt nhiệt độ ở 105 °C ± 2 °C.

6  Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013.

...

...

...

Cân (5.1) 0,5000 gam mẫu đã được sấy khô ở 105 °C trong 2 h vào chén sứ dung tích 30 ml ÷ 50 ml (5.3) đã có lót 3 gam ÷ 4 gam hỗn hợp nung (4.1). Dùng đũa thủy tinh trộn đều mẫu và hỗn hợp ở phần giữa chén sao cho mẫu không dính vào thành chén. Lấy 1 gam ÷ 2 gam hỗn hợp nung phủ đều hỗn hợp nung đó lên mặt chén.

Cho chén sứ (5.3) chứa mẫu và hỗn hợp vào lò nung (5.2) ở nhiệt độ phòng, tăng dần nhiệt độ đến 750 °C ÷ 800 °C, giữ ở nhiệt độ này khoảng 1,5 h ÷ 2 h.

Lấy chén sứ (5.3) ra khỏi lò, để nguội. Cho khối nung vào cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml (5.4). Dùng đũa thủy tinh dầm nát khối nung. Rửa chén sứ (5.3) bằng nước cất và thêm nước cất vào cốc đến khoảng 50 ml. Thêm vài giọt rượu etylic (4.2), đun sôi khoảng 10 min ÷ 15 min. Thêm tiếp khoảng từ 3 đến 5 giọt rượu etylic (4.2) và đun cho đến khi hết màu xanh.

Lọc nóng qua giấy lọc chảy trung bình, hứng dung dịch vào cốc chịu nhiệt 500 ml (5.4). Rửa cốc và bã bằng dung dịch Na₂CO₃ 2 % (4.3) cho đến sạch ion SO₄^2- (thử bằng dung dịch BaCl₂). Bã và giấy lọc chảy trung bình bỏ đi. Pha loãng nước lọc bằng nước cất đến 200 ml.

Thêm vào 1 gam axit citric C₆H₈O₇ (4.6) và 3 gam axit tatric (4.5) C₄H₆O₆, 2 giọt chỉ thị metyl dacam (4.4), trung hòa bằng HCl dung dịch (1+1) (4.9) đến đổi màu chỉ thị, cho dư 2 ml HCl dung dịch (1+1) (4.9) nữa. Đun sôi dung dịch đến hết bọt khí CO₂. Thêm 10 ml dung dịch BaCl₂ 10 % (4.7), khuấy đều. Tiếp tục đun sôi 5 min nữa. Lấy cốc khỏi bếp, để yên cách đêm. Lọc lấy kết tủa BaSO₄ bằng giấy lọc chảy chậm. Tráng cốc và rửa kết tủa bằng nước cất nóng cho đến hết ion Cl^- (thử bằng dung dịch AgNO₃ 1 %) (4.8).

Cho kết tủa và giấy lọc vào chén sứ dung tích 15 ml (5.3) đã nung đến khối lượng không đổi ở 750 °C-800 °C. Tro hóa giấy lọc và nung kết tủa từ nhiệt độ thấp lên 750 °C ÷ 800 °C. Giữ ở nhiệt độ này 1 h ÷ 1,5 h. Lấy chén ra khỏi lò (5.2), để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (5.5). Cân khối lượng chén và kết tủa.

Làm mẫu trắng thuốc thử đồng thời với mẫu phân tích.

8  Tính kết quả

8.1  Tính hàm lượng Lưu huỳnh

...

...

...

trong đó:

m₁: Khối lượng kết tủa BaSO₄ trong mẫu phân tích, tính bằng gam (g);

m₀: Khối lượng tạp chất trong mẫu trắng thuốc thử, tính bằng gam (g);

m: Lượng cân mẫu, tính bằng gam (g);

0,3429: Hệ số chuyển từ BaSO₄ ra lưu huỳnh (SO₃).

Kết quả được lấy chính xác đến 2 chữ số sau dấu phẩy.

8.2  Sai lệch phép phân tích song song

Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả mẫu phân tích song song không vượt quá giá trị độ lệch tương đối D trong bảng 1.

...

...

...

Trong đó:

D  là độ lệch tương đối của hai kết quả mẫu phân tích song song, (%);

X_ci  là kết quả phân tích mẫu cơ bản;

X_cs là kết quả phân tích mẫu song song:

  là giá trị trung bình của kết quả mẫu phân tích song song.

Bảng 1 - Độ lệch tương đối phép phân tích song song

Số TT

Cấp hàm lượng SO₃

D

...

...

...

(%)

1

Từ 0,1 đến nhỏ hơn 0,2

39

2

Từ 0,2 đến nhỏ hơn 0,5

33

3

Từ 0,5 đến nhỏ hơn 1,0

...

...

...

4

Từ 1,0 đến nhỏ hơn 2,0

21

5

Từ 2,0 đến nhỏ hơn 5,0

15

6

Từ 5,0 đến nhỏ hơn 10,0

9,1

...

...

...

Từ 10,0 đến nhỏ hơn 20,0

4,2

8

Trên 30,0

3,3

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này:

b) Nhận dạng mẫu thử;

...

...

...

d) Ngày tiến hành thử nghiệm;

e) Kết quả thử nghiệm;

f) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Bảng kết quả các mẫu lặp ở các khoảng hàm lượng khác nhau

Cấp hàm lượng SO₃ (%)

Số hiệu mẫu

...

...

...

KQ KN lần 1 (%)

KQ KN lần 2 (%)

KQ KN lần 3 (%)

SSTD (S1)

SSTD (S2)

SSTD (S3)

0,20 - < 0,50

MS 1

0,30

...

...

...

0,28

0,33

18,18

6,90

9,52

MS 2

0,45

0,46

0,47

...

...

...

2,20

4,35

4,55

0,50 - < 1,0

MS 3

0,68

0,65

0,63

0,70

...

...

...

7,63

2,90

MS 4

0,80

0,77

0,80

0,75

3,82

0,00

...

...

...

1,0 - < 2,0

MC 1

1,15

1,13

1,20

1,08

1,75

4,26

6,28

...

...

...

1,58

1,68

1,75

1,55

6,13

10,21

1,92

2,0 - < 5,0

MC 2

...

...

...

3,05

3,12

3,10

0,65

1,62

0,97

MS 6

4,78

4,50

...

...

...

4,65

6,03

4,93

2,76

5,0 - < 10,0

MS 7

5,60

5,50

5,58

...

...

...

1,80

0,36

2,64

MS 8

9,64

9,44

9,49

9,59

2,10

...

...

...

0,52

10,0 - < 20,0

MCS 2

12,45

12,40

12,18

12,55

0,40

2,19

...

...

...

MCS 1

13,59

13,78

14,00

13,40

1,39

2,97

1,41

...

...

...

[1] TCNB - Sb: S/2018 Đất đá quặng antimon - Xác định hàm lượng Lưu huỳnh (S) - Phương pháp khối lượng

[2] T.C.N.07 - II PTH/94 Tiêu chuẩn phân tích thành phần hóa học quặng antimon - Phương pháp khối lượng xác định hàm lượng lưu huỳnh.