Thông số
|
Cài đặt
|
Bước sóng mẫu thử
|
365 nm
|
Chiều rộng dải phổ của mẫu thử
|
4 nm (nghĩa là bước sóng 365 nm ± 2 nm)
|
Bước sóng đối chứng
|
450 nm
|
Chiều rộng dải phổ đối chứng
|
100 nm
|
Dải phổ
|
225 nm đến 400 nm
|
Phổ
|
Đường nền, đỉnh, các điểm uốn lên và điểm
uốn xuống
|
9.3.2. Cách tiến hành
Ổn định hệ thống. Bơm dung dịch làm việc
furazolidon 5 mg/ml (4.9), dịch
chiết mẫu nghi ngờ và lại bơm dung dịch làm việc furazolidon 5 mg/ml (4.9). Ghi lại phổ tại đường nền,
điểm uốn trên, điểm uốn dưới và đỉnh pic. Lưu giữ tất cả các dữ liệu.
9.3.3. Đánh giá
Vẽ trong một hình các phổ khác nhau đã chuẩn
hóa (mẫu - đường nền) của pic mẫu, đã ghi lại ở đỉnh và ở điểm uốn lên và điểm
uốn xuống.
Vẽ trong một hình các phổ đã chuẩn hóa của
pic mẫu và của pic dung dịch làm việc carbadox được ghi lại ở đỉnh.
9.3.4. Tiêu chí khẳng định
Việc nhận biết chất phân tích được khẳng định
nếu đáp ứng được các tiêu chí sau đây:
a) Thời gian lưu của pic mẫu phải bằng (± 5
%) thời gian lưu của pic chuẩn. Trong trường hợp nghi ngờ, phải tiến hành thêm
chuẩn (chất chuẩn được bổ sung vào mẫu).
b) Đánh giá độ tinh khiết của pic mẫu dựa
trên sự phù hợp của phổ chênh lệch, được ghi lại đỉnh và tại điểm uốn lên và
điểm uốn xuống. Tại mỗi bước sóng, độ hấp thụ tương đối phải bằng nhau (trong
phạm vi 15 %) đối với tất cả các phổ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Tính kết quả
10.1. Yêu cầu chung
Tính hàm lượng furazolidon của dịch chiết mẫu
bằng cách so sánh chiều cao pic hoặc diện tích pic của sắc phổ của dịch chiết
mẫu với trung bình chiều cao pic hoặc diện tích pic của dung dịch làm việc
furazolidon được bơm trước và sau dịch chiết mẫu. Dùng các kết quả thu được với
dung dịch làm việc furazolidon có hàm lượng furazolidon phù hợp nhất.
10.2. Thức ăn chăn nuôi có hàm lượng
furazolidon từ 25 mg/kg đến 5000 mg/kg
Tính hàm lượng furazolidon trong mẫu thức ăn
chăn nuôi (wf) bằng công thức sau:
Trong đó
Wf là hàm lượng furazolidon của mẫu thử, tính
bằng miligam trên kilogam (mg/kg);
h là chiều cao pic thu được từ dịch chiết mẫu,
tính bằng đơn vị đo chiều dài;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
rs là hàm lượng furazolidon của dung dịch làm việc
furazolidon, tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);
V là tổng thể tích của dung môi chiết được bổ
sung vào phần thử, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam
(g);
f là hệ số pha loãng của dịch chiết mẫu (xem
8.4).
CHÚ THÍCH Cách khác, có thể sử dụng diện tích
pic thay cho chiều cao pic trong phần tính toán.
Làm tròn kết quả đến 1 mg/kg.
10.3. Premix có chứa furazolidon đến 20% phần
khối lượng
Tính phần khối lượng furazolidon trong premix
(wfp) bằng công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Wfp là phần khối lượng của furazolidon trong mẫu
thử, tính bằng phần trăm [%(m/m)];
h là chiều cao pic thu được từ dịch chiết mẫu,
tính bằng đơn vị đo chiều dài;
hs là chiều cao pic thu được từ dung dịch làm
việc furazolidon, tính bằng đơn vị đo chiều dài;
rs là hàm lượng furazolidon của dung dịch làm việc
furazolidon, tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);
V là tổng thể tích của dung môi chiết được bổ
sung vào phần thử, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam
(g);
f là hệ số pha loãng của dịch chiết mẫu (xem 8.3.3,
8.3.4 hoặc 8.3.5);
fu là hệ số hiệu chỉnh các đơn vị, tính bằng
kg.mg-1.% (fu=1 kg.mg-1.%).
CHÚ THÍCH Cách khác, có thể sử dụng diện tích
pic thay cho chiều cao pic trong phần tính toán.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11. Độ chụm
11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử nghiên cứu phòng
thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu
được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải
nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do một người thực
hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không
được quá 5 % các trường hợp lớn hơn:
- 8 % trung bình của hai kết quả thử nghiệm
đối với hàm lượng furazolidon từ 80 mg/kg đến 300 mg/kg.
- 10 % trung bình của hai kết quả thử nghiệm
đối với phần khối lượng furazolidon từ 4 % đến 6 % [4 % (khối lượng) đến 6 %
khối lượng)].
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử nghiệm đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng
thử nghiệm khác nhau thực hiện, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 20 % trung bình của hai kết quả thử nghiệm
đối với phần khối lượng furazolidon từ 4 % đến 6 % [4 % (khối lượng) đến 6 %
(khối lượng)].
12. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra được:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà
có thể ảnh hưởng đến kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được, hoặc
- nếu độ lặp lại được kiểm tra thì hai kết
quả cuối cùng thu được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC A
(tham
khảo)
VÍ DỤ VỀ SẮC ĐỒ
CHÚ DẪN
A Mẫu chuẩn, 12,1 mg/ml
B Mẫu trắng
C Thức ăn trắng đã thêm chuẩn, 242 mg/kg
S Mẫu (thực tế)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC B
(tham
khảo)
CÁC KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
Độ chụm của phương pháp thiết lập bởi một
phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành theo ISO 5725 [2]. Trong phép thử
này, có 30 phòng thử nghiệm từ 7 nước Châu Âu đã tham gia; thực hiện trên 14
mẫu (gồm cả 3 mẫu trắng). Các mẫu được lựa chọn dựa trên thông tin về việc sử
dụng chúng trong một số nước. Các kết quả được nêu trong Bảng B.1 và B.2.
Bảng B.1 - Các kết
quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm trên thức ăn chăn nuôi
Thông số
Mẫu [1])
Pi6
Pi7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ch11
Ch12
Ca13
Fi14
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau
khi loại trừ ngoại lệ
27
29
28
29
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
29
28
Hàm lượng furazolidon trung bình, mg/kg
199
274
89
92
189
190
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,
mg/kg
2,8
3,9
2,4
2,8
3,6
5,9
57,6
Hệ số biến thiên của độ lặp lại, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,4
2,7
3,0
1,9
3,1
2,0
Giới hạn lặp lại, r(r = 2,8 sr),
mg/kg
7,9
8,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,9
10,2
16,7
163,0
Độ lệch chuẩn tái lập, SR, mg/kg
9,9
12,1
6,9
7,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,6
173,4
Hệ số biến thiên của độ tái lập, %
5,0
4,4
7,7
8,0
5,6
7,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập, R (R = 2,8 rr),
mg/kg
28,0
34,2
19,5
22,4
28,9
47,3
490,7
Pi6: thức ăn cho lợn có chứa hàm lượng
natri sulfadimidin 400 mg/kg;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ra9: thức ăn cho thỏ có chứa hàm lượng
robenidin 66 mg/kg và hàm lượng flavophospholipol 4 mg/kg;
Ch11: thức ăn chăn nuôi cho gà broiler có
hàm lượng chất béo trung bình; hàm lượng avoparcin 15 mg/kg và hàm lượng
natri salinomycin 60 mg/kg;
Ch12: thức ăn chăn nuôi cho gà broiler có
hàm lượng chất béo cao; hàm lượng avoparcin 15 mg/kg và hàm lượng natri salinomycin
60 mg/kg;
Ca13: thức ăn thay thế sữa dùng cho bê có
hàm lượng clotetraxylin 200 mg/kg;
Fi14: thức ăn cho cá.
Bảng 2 - Các kết quả
thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm với premix
Thông số
Mẫu 1)
P1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P3
P4
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau
khi đã loại trừ
29
29
29
29
Hàm lượng furazolidon trung bình, mg/kg
3,89
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,72
19,9
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,
mg/kg
0,14
0,20
0,22
0,38
Hệ số biến thiên của độ lặp lại, %
3,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,9
1,9
Giới hạn lặp lại, r(r = 2,8 sr),
mg/kg
0,40
0,57
0,62
1,08
Độ lệch chuẩn tái lập, SR,
mg/kg
0,26
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,30
0,82
Hệ số biến thiên của độ tái lập, %
6,58
7,23
8,05
4,13
Giới hạn tái lập, R (R = 2,8 rr),
mg/kg
0,74
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,75
2,32
1) P1 và P2: premix dùng bột ngô làm
chất mang;
P3: Premix có bột ngô làm chất mang và hàm
lượng natri sulfadimidin 8 % (khối lượng);
P4: Premix dùng canxi carbonat làm
chất mang.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] Keukes, H.J., Aerts, M.M.L.and Strating,
K. (1994) (inpress).
[2] Sop A0520, state institute for quality
control of agricultural products (RIKILT-DLO), agricultural reseach deparment,
the netherlands.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[4] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002) Thức ăn
chăn nuôi - Lấy mẫu
[5] ISO 5725:1986 Precision of test
methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard
test method by inter-laboratory tests.
[6] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:
Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[7] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:
Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn.
[1]) ISO 5725:1986 (hiện nay đã hủy) được dùng để thu dữ liệu
về độ chụm.