Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12567:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất ametryn

• Số hiệu: TCVN12567:2018
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2018

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12567:2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT AMETRYN

Pesticides - Determination of ametryn content

Lời nói đầu

TCVN 12567 : 2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo theo CIPAC MT 133

TCVN 12567 : 2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT AMETRYN

...

...

...

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID) để xác định hàm lượng hoạt chất ametryn trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa ametryn.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng ametryn được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng dioctyl phthalate (DOP) làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4  Thuốc thử

...

...

...

4.1  Chất chuẩn ametryn, (C₉H₁₇N₅S), đã biết hàm lượng

4.2  Chất nội chuẩn dioctyl phthalate (DOP) (C₆H₄(COOC₈H₁₇)₂ ), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%

4.3  Axeton (CH₃COCH₃) , có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,5 %.

4.4  Khí nitơ (N₂), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.5  Khí hydro (H₂), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.6  Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

4.7  Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 10,00 mg/ml.

Dùng cân phân tích (5.4 ) cân khoảng 1 g chất nội chuẩn DOP (4.2) chính xác tới 0,00001g hoặc 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), định mức đến vạch bằng axeton (4.3), đặt vào máy siêu âm (5.7), siêu âm trong 5 min, để ổn định đến nhiệt độ phòng.

4.8  Dung dịch chuẩn làm việc

...

...

...

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0,0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Bình định mức, dung tích 10 ml, 100ml.

5.2  Pipet, dung tích 1 ml.

5.3  Xyranh tiêm mẫu, dung tích 10 µl, chia vạch đến 1 µl, hoặc bơm mẫu tự động.

5.4  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,00001 g.

5.5  Màng lọc PTFE, có kích thước lỗ 0,45 µm.

...

...

...

5.7  Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:

- Detector ion hoá ngọn lửa (FID);

- Injector chia dòng và không chia dòng;

- Cột mao quản ZB-50 (50% phenyl 50% methylpolysiloxane), có chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 µm hoặc loại tương đương;

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;

- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.

6  Cách tiến hành

6.1  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1.1  Lấy mẫu

...

...

...

6.1.2  Chuẩn bị mẩu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở (30°C± 2°C); đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

6.1.3  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (5.4) cân mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất ametryn, chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7), hoà tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3). Siêu âm trong 5 min, để ổn định ở nhiệt độ phòng, lọc qua màng lọc 0,45 µm (5.5) trước khi bơm vào máy.

6.2  Xác định hàm lượng hoạt chất

6.2.1  Điều kiện phân tích

- Nhiệt độ cột:

210°C

- Nhiệt độ buồng bơm mẫu:

...

...

...

- Nhiệt độ detector:

260 °C

- Khí mang nitơ (4.4):

2.0 ml/min

- Khí hydro (4.5):

35 ml/min

- Khí nén (4.6):

280 ml/min

- Khí nitơ bổ trợ cho detector

...

...

...

+ Thể tích bơm mẫu:

1 µl

+ Tỷ lệ chia dòng:

60 : 1.

6.2.2  Xác định

Dùng xyranh (5.3) bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.8) cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.8) và dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

7  Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất ametryn trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức (1):

...

...

...

F_m là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c là lượng cân mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam (g).

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

...

...

...

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Giới thiệu hoạt chất ametryn

A.1.  Công thức cấu tạo:

 

A.2.

...

...

...

Ametryn

A3.

Tên hoá học: IUPAC:

2-Ethylamino-4-isopropylamino-6-methylthio-1,3,5-triazine ; N-ethyl-N’-(1-methylethyl)-6-methylthio-1,3,5-triazine-2,4-diamine

A.4.

Công thức phân tử:

C₉H₁₇N₅S

A.5.

Khối lượng phân tử:

...

...

...

A.6.

Nhiệt độ nóng chảy:

84-86°C

A.7.

Độ hòa tan ở 20 °C trong:

Nước:

185 mg/l

...

...

...

Độ hòa tan ở 25 °C trong:

Axeton

610 g/l

Methanol

510 g/l

...

...

...

12 g/l

A.8.

Dạng bên ngoài: Chất rắn không màu

A.9.

Độ bền: Bền trong môi trường trung tính, axit yếu và bazo yếu.

Bị thủy phân trong môi trường axit, bazo mạnh ở nhiệt độ cao.

A.10.  Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,5 %, tại mức 2,5%.

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

[2] TCCS 36: 2012/BVTV, Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất ametryn yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

[3] Ametryn - Cipac Handbook, Volume H, 1974, p 22, 133/TC/M-

[4] Https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ametryn#section=Melting-Point