Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 427:2001 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất abamectin - Yêu cầu kỹ thuật

• Số hiệu: 10TCN427:2001
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 18/01/2001

Toluen	350 g/l
Aceton	100 g/l
Isopropanol	70 g/l
Chloroform	25 g/l
Ethanol	20 g/l
Methanol	19,5 g/l
n-Butanol	10 g/l

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Abamectin kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích

...

...

...

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

%

g/l ; g/kg ở 20^o C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 tới 10

Từ trên 10 tới 25

Từ trên 25 tới 50 hoặc

Từ trên 50 trở lên

...

...

...

Từ trên 25 tới 100

Từ trên 100 tới 250

Từ trên 250 tới 500

Từ trên 500 trở lên

15% hàm lượng đăng ký

10% hàm lượng đăng ký

 6% hàm lượng đăng ký

 5% hàm lượng đăng ký

...

...

...

 25g/kg, g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Abamectin kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể hoặc bột màu trắng đến vàng nhạt, thành phần chính là hỗn hợp abamectin với hàm lượng không nhỏ hơn 85% (trong đó abamectin B1a³80% và abamectin B1b Ê 20% của hàm lượng đăng ký) và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

...

...

...

3.1.2. Tạp chất

3.1.2.1. Hàm lượng nước

Hàm lượng nước, không lớn hơn  5,0%.

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu

Sản phẩm abamectin dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của abamectin  kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ bền nhũ tương 

...

...

...

            Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                         2 ml

            Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                             4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                Hoàn toàn

            Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất        4 ml

3.2.2.2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước)

Trong khoảng  7,0  - 8,0.

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1.ở nhiệt độ 0^oC

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1^oC trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn  0,3ml.

...

...

...

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2^oC trong 14 ngày hàm lượng hoạt chất abamectin không nhỏ hơn 95 % so với hàm lượng ban đầu và tính chất vật lý phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.2.

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất abamectin

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng abamectin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetonitrile

Methanol

Chất chuẩn abamectin đã biết trước hàm lượng

...

...

...

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột nucleosil C18 (250mm ´ 4,6mm) hoặc tương đương

Micro xylanh bơm mẫu 50ml.

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn abamectin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng methanol.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

...

...

...

4.1.4. Thông số máy

Pha động

Acetonitrile + nước: 67 + 33

Bước sóng

254nm

Tốc độ dòng

1ml/phút

Thể tích vòng bơm mẫu

20ml

...

...

...

Bơm dung dịch mẫu chuẩn  cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao  của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn  và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao  của pic thay đổi không lớn hơn 1%).  

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất abamectin B_1a (X_a) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

S_ma : Số đo trung bình  diện tích hoặc chiều cao  của pic mẫu thử.

S_ca  : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

...

...

...

Hàm lượng hoạt chất abamectin B_1b (X_b) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

S_mb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_cb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P_b : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B_1b, %

Hàm lượng abamectin : X = X_a + X_b

...

...

...

Theo phương pháp Karl Fischer

4.3. Xác định độ bền nhũ tương

Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5

4.4. Xác định độ pH

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 389-99, mục 4.2.

4.5. Xác định độ bền bảo quản

4.5.1. ở nhiệt độ 0^0C

4.5.1.1. Dụng cụ

Pipét 100ml

...

...

...

Máy ly tâm

ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước, mm

100

75

50

25

...

...

...

20

15

10

8

6

...

...

...

4

3

2

1

0.5

...

...

...

82-90

187-193

167-173

4.5.1.2. Tiến hành:

Dùng pipét lấy 100  ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20^oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng  tách lớp ở đáy ống ly tâm.

...

...

...

G = 981cm/s^2

Trong đó: 

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.5.2. ở nhiệt độ 54^0C   

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...

2. 10TCN 105-88, 1988

3. 10TCN 386-99, 1999

4. 10TCN 389-99, 1999

5. Tài liệu đăng ký abamectin của hãng Novartis.