Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 429:2001 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất fenthion - Yêu cầu kỹ thuật

• Số hiệu: 10TCN429:2001
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 18/01/2001

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 429:2001

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FENTHION

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Insecticide containing fenthion

Technical requirements and test methods

Công thức cấu tạo

CH₃S

...

...

...

OP(OCH₃)₂

S

 

 Tên hoá học: 0,0 - dimethyl 0 - 4 - methylthio - m - tolyl phosphorothioate.

Công thức phân tử: C₁₀H₁₅O₃PS₂   

Khối lượng phân tử: 278,3

Độ hoà tan (ở 20^oC ) trong:

...

...

...

Dichloromethane, toluene, isopropanol: > 100g/l

Hexane : 30-100g/l

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Fenthion kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99

...

...

...

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

%

g/kg hoặc g/l ở 20^0C

  Từ 2,5 trở xuống

  Từ trên 2,5 tới 10

  Từ trên 10 tới 25

  Từ trên 25 tới 50

...

...

...

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 tới 100

Từ trên 100 tới 250

Từ trên 250 tới 500

Từ trên 500 trở lên

15% hàm lượng đăng ký

10% hàm lượng đăng ký

 6% hàm lượng đăng ký

...

...

...

 2,5% hàm lượng đăng ký

25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác:  0,0001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Fenthion kỹ thuật

Sản phẩm là chất lỏng có màu vàng hoặc nâu với thành phần chính là fenthion và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

...

...

...

Hàm lượng fenthion, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.1.2. Tính chất vật lý

3.1.2.1. Độ axit (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn 4g/kg

3.1.2.2. Độ bazơ (tính theo NaOH)

Không lớn hơn 0,5g/kg

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu.

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của fenthion kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

...

...

...

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ axít (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn  6g/kg

3.2.2.2. Độ bazơ (tính theo NaOH)

Không lớn hơn 0,5g/kg

3.2.2.3. Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu                                                                         Hoàn toàn 

            Độ bền nhũ tương sau 0,5 giờ, lớp kem lớn nhất                                2ml

            Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                                   4ml

...

...

...

            Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất              4ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. ở nhiệt độ 0^0C

Sau khi bảo quản ở 0 + 1^0C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.3.2. ở nhiệt độ 54^0C

Sau khi bảo quản ở 54 + 2^0C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất fenthion

4.1.1. Nguyên tắc:

...

...

...

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Acetone

Chất chuẩn fenthion đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột thuỷ tinh (1m x 2mm) 3% OV - 17 trên supelcoport 80/100 mesh

Khí nitơ 99,9%

...

...

...

Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí

Microxylanh bơm mẫu 5ml, chia vạch đến 1ml

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,100g chất chuẩn fenthion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mức tới vạch bằng acetone.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,100g fenthion chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng acetone.

4.1.4. Thông số máy

Nhiệt độ cột:

...

...

...

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:

240^0C

Nhiệt độ detector:

280^0C

Khí nitơ :

25ml/phút

Khí hydrô  :

35ml/phút

Không khí:        

...

...

...

Thể tích mẫu bơm:

1ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn  cho đến khi số đo diện  tích  hoặc chiều cao  của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn  và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích  hoặc chiều cao  của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất fenthion (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử

...

...

...

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ axít hoặc bazơ

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2.

4.3. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN - 3711 - 82, mục 3.5.

4.4. Xác định độ bền bảo quản

4.4.1. ở nhiệt độ 0^0C

...

...

...

Pipét 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0± 1^oC

Máy ly tâm

Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước  (mm) như sau:

100

75

50

...

...

...

25

20

15

10

8

...

...

...

6

4

3

2

1

...

...

...

0.5

82-90

187-193

167-173

4.4.1.2. Tiến hành:

...

...

...

Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G

G = 981cm/s^2

Trong đó:

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.4.2.    ở nhiệt độ 54^0C

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88

...

...

...

1. TCVN - 3711 - 82

2. 10TCN - 105 - 88

3. 10TCN - 386 - 99

4. 10TCN - 409 - 2000

5. Crop Protection Publication. The pesticide Manual, 1996

6. FAO specifications for Plant Protection Products, Fenthion, 1998

7. Food and agriculture Organization of the United Nations, Rome, 1998.