TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8451:2010
TINH DẦU – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ESTE
Essential
oils – Determination of ester value
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định trị số este của tinh dầu.
Phương pháp này không áp dụng được
cho các loại tinh dầu chứa các lacton hoặc chứa một tỷ lệ đáng kể các aldehyt.
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung
(nếu có).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu –
Chuẩn bị mẫu thử.
TCVN 8450 (ISO 1242), Tinh dầu –
Xác định trị số axit.
3. Thuật ngữ và
định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật
ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Trị số este (ester
value)
EV
Số miligam kali hydroxit cần để
trung hòa lượng axit được giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh
dầu.
4. Nguyên tắc
Các este có mặt trong tinh dầu được
thủy phân bằng nhiệt với một lượng dư của dung dịch chuẩn kali hydroxit trong
etanol trong các điều kiện quy định. Lượng kiềm dư được xác định bằng chuẩn độ
ngược với dung dịch chuẩn axit clohydric.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Etanol, 95% (phần thể
tích) ở 20 oC, mới được trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit (5.2)
có sử dụng chất chỉ thị màu (5.4) để xác định.
5.2. Kali hydroxit, dung
dịch chuẩn trong etanol, c(KOH) = 0,5 mol/l ở 20 oC, mới được chuẩn
hóa trước mỗi dãy các phép thử.
5.3. Axit clohydric, dung
dịch chuẩn, c(HCl) = 0,5 mol/l ở 20 oC.
Quan trọng nhất là thuốc thử phải
được lấy ở nhiệt độ quy định 20 oC, cụ thể là dung dịch kali
hydroxit trong etanol, vì thể tích của chúng thay đổi rất nhiều theo nhiệt độ.
5.4. Chất chỉ thị màu
Sử dụng phenolphtalein, dung
dịch 2 g/l trong etanol (5.1), hoặc đỏ phenol, dung dịch 0,4 g/l trong
etanol 20% (phần thể tích), nếu tinh dầu có chứa các nhóm phenol.
CHÚ THÍCH: Trường hợp cụ thể này sẽ
được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể cho loại tinh dầu có liên quan.
6. Thiết bị,
dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Thiết bị để xà phòng hóa,
gồm có bình cầu bằng thủy tinh bền với kiềm, dung tích từ 100 ml đến 250 ml và
có thể lắp khít với bộ ngưng tụ không khí bằng thủy tinh mài, dài ít nhất 1 m
và đường kính trong khoảng từ 1 cm đến 1,5 cm.
Nếu cần, cụ thể là đối với các loại
tinh dầu chứa các phần cất rất nhẹ và phụ thuộc vào thời gian đặt trong nồi
cách thủy có thể đun sôi, thì có thể thay ống thủy tinh bằng bộ sinh hàn làm
nguội bằng nước.
6.2. Ống nghiệm, dung tích 5
ml.
6.3. Buret, dung tích 25 ml,
được chia vạch 0,05 ml, đáp ứng được các yêu cầu loại B nêu trong TCVN 7149-1
(ISO 385-1).
6.4. Nồi cách thủy có thể đun
sôi.
6.5. Cân phân tích, có thể
cân chính xác đến 0,001 g.
6.6. Máy đo điện thế.
7. Lấy mẫu
Phương pháp lấy mẫu không quy định
trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212)2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Chuẩn bị mẫu
thử
Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN
8443 (ISO 356).
9. Cách tiến
hành
9.1. Phần mẫu thử
Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến
0,005 g.
Phần mẫu thử có thể khác, nếu được
quy định trong tiêu chuẩn cụ thể đối với tinh dầu có liên quan.
9.2. Phép thử trắng
Thực hiện phép thử trắng đồng thời
với phép xác định (9.3), dưới cùng một điều kiện, sử dụng cùng loại thuốc thử
(xem 9.3.3).
9.3. Phép xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nếu phần mẫu thử được
giữ lại từ phép xác định trị số axit, thì không cần thiết phải trung hòa chúng
được khi thêm kali hydroxit.
Đối với các loại tinh dầu có trị số
este cao, thì tăng thể tích dung dịch kali hydroxit (5.2) được sử dụng sao cho
(V0 – V1) (xem Điều 10) ít nhất phải bằng 10 ml.
Đối với các loại tinh dầu có trị số
este thấp, thì tăng khối lượng phần mẫu thử được sử dụng.
Lắp bộ ngưng tụ không khí hoặc bộ
sinh hàn làm lạnh bằng nước, và đặt bình cầu vào nồi cách thủy có thể đun sôi
(6.4) trong một khoảng thời gian phụ thuộc vào loại tinh dầu cần phân tích.
Thời gian này được đề cập đến trong phần yêu cầu đối với loại tinh dầu cần phân
tích.
Để nguội và tháo ống ra. Thêm 20 ml
nước và 5 giọt dung dịch phenolphtalein, hoặc dung dịch đỏ phenol (5.4) nếu
tinh dầu có chứa các phenol hoặc các hợp chất chứa nhóm phenol.
9.3.2. Chuẩn độ kali
hydroxit dư bằng axit clohydric (5.3).
9.3.3. Phép xác định này có
thể được thực hiện với dung dịch thu được từ phép xác định trị số axit, mà có
thể được dùng làm phép thử trắng, bằng cách thêm 5 ml etanol (5.1) trong phép
thử trắng này trước khi thêm 25 ml dung dịch kali hydroxit (thể tích này tương
ứng với thể tích dùng trong phép xác định trị số axit).
9.4. Phép đo điện thế
Có thể sử dụng phép đo điện thế cho
tất cả các loại tinh dầu, nhưng được khuyến cáo đặc biệt cho các loại tinh dầu
có độ màu cao mà đối với các loại này khó có thể đánh giá được điểm kết thúc
của chỉ thị màu (ví dụ: tinh dầu cỏ hương bài). Trong trường hợp này, cần phải
sử dụng cùng loại thiết bị và thuốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Biểu thị
kết quả
10.1. Tính toán
10.1.1. Trị số este
Trị số este (EV) được tính theo
công thức sau:
![](00912219_files/image001.gif)
Trong đó:
V0 là thể tích axit
clohydric (5.3) đã sử dụng trong phép thử trắng (9.2), tính bằng mililit (ml);
V1 là thể tích axit
clohydric (5.3) đã sử dụng trong phép xác định (9.3.2), tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng phần mẫu thử, tính
bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần khối lượng este, w, tính bằng
phần trăm, theo este đã định, tính được bằng công thức sau:
![](00912219_files/image002.gif)
Trong đó:
Mr là khối lượng phân tử
tương đối của este được sử dụng để biểu thị kết quả theo quy ước.
EV là trị số este tính được ở trên.
Biểu thị trị số este đến hai chữ số
có nghĩa khi nhỏ hơn 100 và đến ba chữ số có nghĩa khi bằng hoặc lớn hơn 100.
10.1.2. Trị số este được xác
định sau khi xác định trị số axit
Khi phép xác định được thực hiện
trên dung dịch thu được từ phép xác định trị số axit, thì trị số este (EV) được
tính theo công thức sau:
![](00912219_files/image003.gif)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,
nếu biết;
- phương pháp thử nghiệm đã dùng,
viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không được
quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự
cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
- kết quả thử nghiệm thu được.
PHỤ LỤC A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ĐỘ CHỤM
A.1. Yêu cầu chung
Tại thời điểm công bố tiêu chuẩn
này, thì các giá trị về độ chụm của phương pháp thử này chưa được thiết lập.
Tuy nhiên, khi tính đến các dữ liệu sẵn có hiện tại, thì cho thấy có ích cho
người sử dụng tiêu chuẩn này để đưa ra một số chỉ dẫn các giá trị thu được về
độ lặp lại và độ tái lập và hy vọng có thể đưa ra được các giá trị chính xác trong
lần rà soát tiếp theo cho tiêu chuẩn này.
A.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết
quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp,
trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người
thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn,
không quá 5% các trường hợp hơn 0,7 tính theo trị số este hoặc 0,25% đối với
este có khối lượng phân tử 196,29.
CHÚ THÍCH: Trong trường hợp các
loại tinh dầu có màu, thì chênh lệch giữa hai lần đo là lớn hơn khi sử dụng
phép so màu thay cho phép đo điện thế.
A.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết
quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật
liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người
khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường hợp
lớn hơn 1,4 tính theo trị số este hoặc 0,5% đối với este có khối lượng phân tử
196,29.
1) TCVN
7149-1 (ISO 385-1) cùng với TCVN 7149-2 (ISO 385-2) đã được thay thế bằng TCVN
7149:2007 (ISO 385:2005) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66