Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7072:2002 về Bột giấy - Xác định độ nhớt giới hạn bằng dung dịch Etylendamin

Số hiệu:	TCVN7072:2002	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường	Người ký:	***
Ngày ban hành:	07/08/2002	Ngày hiệu lực:
		Tình trạng:	Đã biết

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7072 : 2002

BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT GIỚI HẠN BẰNG DUNG DỊCH ĐỒNG ETYLENDIAMIN (CED)

Pulp - Determination of limiting viscosity number in cupri ethylene diamine (CED) solution

Lời giới thiệu

Độ nhớt (hoặc độ nhớt động học), ký hiệu h của chất lỏng được xác định theo công thức Niutơn

t = h.g

trong đó

t là ứng suất trượt;

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

g = là građien tốc độ (v là tốc độ chuyển động của một mặt phẳng so với mặt phẳng khác và z là tọa độ vuông góc với hai mặt phẳng).

Trong trạng thái không theo thuyết Niutơn, thường ở trường hợp dung dịch cao phân tử như xenluylô, thì tỷ số của ứng suất trượt và građien tốc độ biến đổi cùng với ứng xuất trượt.

Số liệu cần để đánh giá độ nhớt giới hạn của xenluylô hòa tan trong dung dịch (định nghĩa và ký hiệu xem điều 4) được lấy theo giá trị đo của ống nhớt kế dạng mao dẫn, kết quả của phép đo chịu ảnh hưởng lớn của tốc độ trượt. Trở ngại này có thể được giải quyết bằng cách xác định tính chất độ nhớt ở nồng độ bột giấy thấp, như vậy ảnh hưởng của tốc độ trượt sẽ thấp, hoặc bằng cách xác định tại tốc độ trượt lặp lại tại các phòng thí nghiệm khác nhau. Trong tài liệu này, hai cách xác định trên đã được chứng minh, khi độ nhớt giới hạn nhỏ hơn 1000ml/g thì dùng cách A sẽ cho kết quả tương đương. Đối với giá trị độ nhớt giới hạn lớn hơn thì dùng cách B sẽ cho kết quả hơi cao hơn, nguyên nhân do tốc độ trượt thấp hơn.

Cách A

Nồng độ bột giấy (c) được chọn nhân với độ nhớt giới hạn sẽ cho tích của [h].c = 1,0 đến 1,5 tương ứng với độ nhớt tương đối h/h₀ bằng 2,3 đến 3,4. Tại nồng độ thấp như vậy, ảnh hưởng của tốc độ trượt có thể bỏ qua và phép xác định thời gian chảy của dung dịch và dung môi pha loãng có thể tiến hành trong cùng một nhớt kế.

Cách B

Nồng độ bột giấy (c) được chọn nhân với độ nhớt giới hạn sẽ cho tích của [h].c = 3,0 ± 0,4 tương ứng với độ nhớt tương đối h/h₀ bằng 6 đến 10. Phép xác định sẽ được tiến hành tại tốc độ trượt lặp lại là 200 ± 30 s^-1; như vậy sẽ sử dụng hai nhớt kế, một cho dung môi pha loãng, một cho dung dịch. Cách này được áp dụng trong trường hợp do ống mao dẫn của nhớt kế trong cách A có đường kính nhỏ dễ bị tắc bởi các phần tử không hòa tan, hoặc trong khi thực hành khó đạt được độ chính xác đòi hỏi khi cân một lượng nhỏ mẫu theo cách A trong một số trường hợp.

BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT GIỚI HẠN BẰNG DUNG DỊCH ĐỒNG ETYLENDIAMIN (CED)

...

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ nhớt giới hạn của bột giấy hòa tan trong dung dịch đồng etylendiamin (CED).

Chú thích - Độ nhớt là giá trị để xác định mức độ phân hủy của xenluylô trong quá trình nấu và tẩy trắng. Mức độ phân hủy này sẽ ảnh hưởng lớn tới sự thích hợp của bột giấy dùng để chế biến hóa học và làm giấy.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4407 : 2001 Bột giấy - Xác định độ khô

3. Nguyên tắc

Xác định thời gian chảy của dung môi pha loãng và dung dịch bột giấy qua nhớt kế dạng mao dẫn tại nồng độ xác định ở nhiệt độ 25 ^oC. Tính độ nhớt giới hạn theo công thức Martin từ thời gian đo được và nồng độ đã biết của bột giấy trong dung dịch.

4. Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các định nghĩa sau:

...

Là gradien tốc độ của lớp chất lỏng song song với hướng chảy ở chu vi mao dẫn, được xác định theo công thức sau:

trong đó

V là thể tích giữa hai vạch định cỡ của nhớt kế, tính bằng mililit;

r là bán kính của ống mao dẫn, tính bằng centimet;

t_f là thời gian chảy của chất lỏng, tính bằng giây;

4.2. Độ nhớt tương đối (viscosity ratio)

Độ nhớt tương đối là tỷ số của độ nhớt dung dịch polyme đã định nồng độ (h) và của dung môi tương ứng (h₀) ở cùng một nhiệt độ:

...

4.3. Gia số độ nhớt tương đối (viscosity relative increment)

Là độ nhớt tương đối (4.2) trừ đi 1:

Gia số độ nhớt tương đối là giá trị số, không có đơn vị.

4.4. Chỉ số độ nhớt (viscosity number)

Là tỷ số của gia số độ nhớt tương đối (4.3) và nồng độ polyme (c) trong dung dịch :

Đơn vị tính là mililít trên gam

4.5. Độ nhớt giới hạn, [h] (limiting viscosity number)

...

Đơn vị tính là mililit trên gam

5. Xử lý mẫu

Lấy khoảng 10 g mẫu khô tuyệt đối, tách thành lớp mỏng và xé thành các mảnh nhỏ. Nếu bột giấy không thể đánh tơi dễ dàng khi lắc trong nước cất và các mảnh đồng (6.2.3), thì phải đánh tơi mẫu thử trong nước bằng dụng cụ phù hợp, sau đó xeo thành tờ trên phễu Buchner và làm khô tại nhiệt độ dưới 60 ^oC.

6. Cách A - Xác định độ nhớt giới hạn ở nồng độ bột giấy thấp

6.1. Hóa chất

Chỉ sử dụng hóa chất phân tích và nước cất hoặc nước đã được khử ion.

6.1.1. Dung dịch đồng etylendiamin (CED)

Dung dịch CED bão hòa với đồng hydroxyt (II).

...

Nếu nồng độ của đồng và etylendiamin sai khác quá ± 2% so với giá trị quy định thì phải chuẩn bị dung dịch mới.

Chú thích - Dung dịch CED gây dị ứng cho da, nên tránh để da tiếp xúc với dung dịch. Etylendiamin là chất bay hơi, nên có thể gây dị ứng đường hô hấp. Không được dùng mồm để hút dung dịch CED.

6.1.2. Pha loãng dung dịch CED, 50%

Dùng pipet lấy 25,0 ml dung dịch CED (6.1.1) cho vào bình hòa tan (6.2.2), bổ sung bằng pipet 25,0 ml nước cất và lắc đều cho tới khi hòa tan hết.

6.2. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và

6.2.1. Bộ ổn định nhiệt

Có khả năng duy trì được nhiệt độ 25 ^oC ± 0,1 ^oC phù hợp với bình hòa tan (6.2.2) và có bơm để nước lưu thông qua vỏ bọc của nhớt kế (6.2.6 và 7.2.1)

6.2.2. Bình hòa tan

...

Chú thích - Có thể sử dụng bình làm bằng polyethylen có nút vặn và miếng đệm cao su. Trong thực hành có một số loại bình cho phép người phân tích vừa đẩy không khí và đóng nắp bình bằng nút vặn trong cùng một thao tác. Nếu bột giấy khó hòa tan, sử dụng bình cạnh bằng. Không khí cũng có thể được đẩy ra bằng luồng khí nitơ.

6.2.3. Các mảnh đồng

Các mảnh đồng được lấy từ đồng điện phân hoặc là các đoạn dây đồng có đường kính xấp xỉ 3 mm và chiều dài khoảng 10 mm và 20 mm. Trước khi sử dụng phải làm sạch các mảnh đồng bằng axit nitric loãng sau đó rửa bằng nước cất và để khô.

6.2.4. Cân phân tích

Cân phân tích có độ chính xác tới ± 0,1 mg

6.2.5. Đồng hồ bấm giây

Đồng hồ bấm giây chính xác tới 0,1 giây.

6.2.6. Nhớt kế dạng mao dẫn

Nhớt kế có vỏ bọc chứa nước được nối với bộ ổn định nhiệt (6.2.1), bảo đảm thời gian chảy của dung môi pha loãng (6.1.2) khoảng 40 giây và tốc độ trượt (4.1) khoảng 400 giây^-¹ với nồng độ bột giấy sao cho [h].c = 1,5 và h/h₀ = 3,4.

...

Kích thước tính bằng milimet

Hình 1 – Nhớt kế thích hợp để xác định độ nhớt giới hạn theo cách A

6.2.7. Máy lắc

6.3. Cách tiến hành

6.3.1. Chọn nồng độ của dung dịch (xem phụ lục C)

6.3.1.1. Nếu biết được khoảng độ nhớt giới hạn của mẫu, chọn nồng độ của dung dịch theo bảng 1

Bảng 1 - Nồng độ c sử dụng là hàm số của độ nhớt giới hạn mà sẽ được đo

Độ nhớt giới hạn, [h], ml/g

...

Nồng độ c, g/ml

< 200

250

0,005

201 - 400

200

0,004

401 - 600

125

...

601 - 900

0,0016

901 - 1200

0,0012

1201 - 1500

0,0009

...

6.3.2. Cân mẫu

Cân khối lượng đã chọn của mẫu thử chính xác tới ± 0,5mg và cho vào bình hòa tan (6.2.2). Cùng thời điểm đó cân mẫu để xác định độ khô theo TCVN 4407 : 2001.

6.3.3. Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm

Dùng pipet lấy 25,0 ml nước cất cho vào mẫu thử, cùng với một số mảnh đồng (6.2.3). Đóng nắp bình lại và đặt lên máy lắc, lắc cho tới khi mẫu phân tán hoàn toàn (thường khoảng 30 phút). Dùng pipet (sử dụng pipet lọc) bổ sung 25,0 ml dung dịch CED (6.1.1) và đẩy hết không khí trong bình ra. Đóng nắp bình lại, lắc trong khoảng 2 giờ, với bình cạnh phẳng đặt bình theo chiều chuyển động của máy lắc (xem chú thích 1). Ngâm bình trong bộ ổn định nhiệt (6.2.1) cho tới khi nhiệt độ đạt 25 ^oC ± 0,1 ^oC.

Chú thích

1) Bột giấy xử lý kiềm lạnh và bột giấy chưa tẩy trắng có độ nhớt cao, nên nhiều khi rất khó hòa tan; Để hòa tan bột giấy, đầu tiên tiến hành hòa tan bột giấy trong dung dịch CED nồng độ thấp. Các bước tiến hành tuần tự như sau: làm cho bột giấy thành dạng huyền phù đặc bằng 25 ml nước cất, bổ sung 5 ml dung dịch CED (6.1.1); tiến hành lắc và bổ sung thêm 5 ml dung dịch CED (6.1.1) cứ tiến hành như vậy cho tới khi tổng lượng dung dịch CED (6.1.1) là 25,0 ml. Để hạn chế đến mức thấp nhất sự phân hủy do quá trình lắc thì thời gian lắc càng rút ngắn càng tốt. Đối với bột giấy có độ nhớt thấp, thời gian lắc khoảng 3 phút là đủ.

2) Ôxy có ảnh hưởng tới sự phân hủy của xenluylô trong dung dịch CED, cẩn thận để tránh sự tiếp xúc giữa không khí và xenluylô trong dung dịch CED. Thực hiện điều này bằng cách sử dụng bình hòa tan làm bằng polyethylene

6.3.4. Xác định thời gian chảy của dung dịch

Dùng bộ ổn định nhiệt để điều chỉnh nhiệt độ của dung môi pha loãng (6.1.2) và dung dịch thử nghiệm (6.3.3) đạt 25 ^oC ± 0,1 ^oC

...

Tiến hành phép đo ít nhất là hai lần, sự sai khác của kết quả phải trong khoảng ± 2,5 %.

6.4. Tính toán

6.4.1. Độ nhớt tương đối

Độ nhớt tương đối được tính theo công thức sau

trong đó

t là thời gian chảy của dung dịch thử nghiệm, tính bằng giây;

t₀là thời gian chảy của dung môi pha loãng, tính bằng giây;

6.4.2. Độ nhớt giới hạn

...

Các giá trị trong bảng ở phụ lục B được tính theo công thức Martin

Ig (độ nhớt giới hạn) =

trong đó

là chỉ số độ nhớt, tính bằng mililit trên gam;

k là hằng số thực nghiệm (với dung dịch bột giấy - CED k = 0,13)

c là nồng độ (theo khối lượng khô tuyệt đối) của bột giấy trong dung môi pha loãng (6.1.2), tính bằng gam trên mililit;

7. Cách B - Xác định độ nhớt giới hạn tại tốc độ trượt có khả năng lặp lại

7.1. Hóa chất

Dung dịch đồng etylendiamin (CED) được quy định trong 6.1.1 và 6.1.2

...

7.2. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm, bộ ổn định nhiệt, bình hòa tan, mảnh đồng, đồng hồ bấm giây, nhớt kế như quy định trong 6.2.1 đến 6.2.6 và:

7.2.1. Nhớt kế dạng mao dẫn

Nhớt kế có vỏ bọc chứa nước được nối với bộ ổn định nhiệt (6.2.1) có thời gian chảy của chất lỏng khoảng 100 giây với dung dịch có độ nhớt tương đối h/h₀ = 8,3 tại tốc độ trượt (4.1) là 200 ± 30 s^-1. Nhớt kế thích hợp được chỉ ra ở hình 2.

Kích thước tính bằng milimét

Hình 2 - Nhớt kế thích hợp để xác định độ nhớt giới hạn theo phương pháp B

7.3. Hiệu chuẩn nhớt kế

Sử dụng nhớt kế quy định trong (6.2.6) làm nhớt kế hiệu chuẩn, đo thời gian chảy ở nhiệt độ 25^oC ± 0,1^oC của dung dịch glycerol (7.1.1) và dung môi pha loãng (6.1.2). Tiến hành đo như quy định trong 7.4.4.

...

trong đó

t_c là thời gian chảy của dung dịch glycerol trong nhớt kế hiệu chuẩn, tính bằng giây;

t_v là thời gian chảy của dung dịch glycerol trong nhớt kế được hiệu chuẩn, tính bằng giây;

t_s là thời gian chảy của dung môi pha loãng trong nhớt kế hiệu chuẩn, tính bằng giây;

Hệ số độ nhớt (f) là giá trị không đổi của mỗi nhớt kế và hằng số nhớt kế (h) phụ thuộc vào dung môi sử dụng. Bởi vậy, hằng số (h) phải được xác định lại khi sử dụng dung dịch CED mới.

7.4. Cách tiến hành

7.4.1. Chọn nồng độ của dung dịch (xem phụ lục C)

...

Bảng 2 – Nồng độ c sẽ được sử dụng là hàm số của độ nhớt giới hạn [h] mà sẽ được đo

Độ nhớt giới hạn, [h]

Lượng mẫu,

Nồng độ c,

ml/g

mg/50ml

g/ml

< 400

250

...

400 - 650

250

0,005

651 - 850

200

0,004

851 - 1100

150

0,003

...

120

0,0024

7.4.1.2. Nếu không biết được khoảng giá trị của độ nhớt giới hạn, thì tiến hành thử với khối lượng mẫu là 150 mg/50 ml. Nếu độ nhớt giới hạn đo được không trong khoảng như bảng 2 ở nồng độ đó, thì tiến hành lại phép thử với nồng độ chọn theo giá trị độ nhớt giới hạn xác định được trong phép thử trước.

7.4.2. Cân mẫu

Cân khối lượng mẫu đã chọn chính xác tới ± 0,5 mg, cho vào bình hòa tan (6.2.2). Cùng thời điểm đó tiến hành cân mẫu để xác định độ khô theo TCVN 4407 : 2001.

7.4.3. Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm

Dùng pipet lấy 25,0 ml nước cất cho vào mẫu thử, cùng với một số mảnh đồng (6.2.3). Đóng nắp bình lại và đặt lên máy lắc, lắc cho tới khi mẫu phân tán hoàn toàn. Dùng pipet bổ sung 25 ml dung dịch CED (6.1.1) và đẩy hết không khí trong bình ra. Đóng nắp bình lại và lắc liên tục cho tới khi mẫu thử hòa tan hoàn toàn (xem chú thích ở 6.3.3). Ngâm bình trong bộ ổn định nhiệt (6 2.1) cho tới khi nhiệt độ đạt 25 ^oC ± 0,1 ^oC.

7.4.4. Xác định thời gian chảy của dung dịch

Bằng cách hút, cho một phần dung dịch thử nghiệm (7.4.3) vào nhớt kế (7.2.1). Cho dung dịch chảy. Khi mặt cong của dung dịch chạm vạch trên của nhớt kế thì bắt đầu tính thời gian cho tới khi mặt cong của dung dịch chạm vạch dưới, chính xác tới ± 0,2 giây. Nếu sử dụng nhớt kế chảy tự do, thể tích chảy sẽ chảy dọc theo thành cốc để tránh ảnh hưởng của sức căng bề mặt.

...

7.5. Tính toán kết quả

7.5.1. Độ nhớt tương đối h/h₀ được tính theo công thức sau

= h.t

trong đó

h là hằng số của nhớt kế được xác định trong 7.3, tính bằng giây^-1;

t là thời gian chảy của dung dịch thử nghiệm, tính bằng giây;

7.5.2. Độ nhớt giới hạn

Từ giá trị độ nhớt tương đối (7.5.1) tra bảng ở phụ lục B nhận được giá trị của [h].c. Biết được nồng độ dung dịch, từ đó tính độ nhớt giới hạn [h], lấy chính xác tới hàng đơn vị.

Các giá trị trong bảng ở phụ lục B được tính theo công thức Martin

...

trong đó

là chỉ số độ nhớt, tính bằng mililit trên gam;

k là hằng số thực nghiệm (với dung dịch bột giấy - CED k = 0,13)

c là nồng độ (theo khối lượng khô tuyệt đối), tính bằng gam trên mililit của bột giấy trong dung môi pha loãng (6.1.2).

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn theo tiêu chuẩn này;

b) thời gian và địa điểm thử nghiệm;

c) tất cả các thông tin cần thiết về đặc điểm của mẫu thử;

...

e) giá trị độ nhớt biểu thị bằng mililit trên gam;

f) các yếu tố ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm và các thao tác không theo quy định của tiêu chuẩn này.

PHỤ LỤC A

(quy định)

ĐIỀU CHẾ VÀ PHÂN TÍCH DUNG DỊCH ĐỒNG ETYLENDIAMIN (CED)

A.1. Hóa chất

Chỉ dùng hóa chất phân tích và nước cất hoặc nước đã được khử ion.

A.1.1. Etylen - diamin: C₂H₈N₂

...

A.1.3. Axeton: CH₃COCH₃

A.1.4. Amoniac: dung dịch chứa khoảng 250g amoniac (NH₃) trong một lít.

A.1.5. Bari clorua: dung dịch chứa khoảng 100g BaCI₂ trong một lít.

A.1.6. Kali iôtdua: dung dịch chứa khoảng 100g KI trong một lít.

A.1.7. Natri hydroxyt: dung dịch chứa khoảng 100g NaOH trong một lít.

A.1.8. Axit clohydric, HCI: 1,0 mol/l (1,0 N)

A.1.9. Natri thiosunphat, Na₂S₂O₃: 0,05 mol/l (0,05 N), (dung dịch chuẩn, nồng độ chính xác tới ± 0,0002 mol/l, (± 0,0002 N))

A.1.10. Axit sunphuric, H₂SO₄: 0,5 mol/l (± 1,0 N), (dung dịch chuẩn, nồng độ chính xác tới ± 0,002 mol/l, (± 0,0004 N))

A.1.11. Natri hydroxyt, NaOH: 0,1 mol/l (0,1 N), (dung dịch chuẩn, nồng độ chính xác tới ± 0,004 mol/l, (± 0,004 N))

...

A.1.13. Chỉ thị phenolphthalein: hòa tan 50 mg phenolphthalein (C₂₀H₁₄O₄) trong 50 ml etanol (C₂H₅OH) và pha loãng bằng 50 ml nước cất.

A.1.14. Chỉ thị metyl da cam hoặc máy đo pH.

A.2. Thiết bị, dụng cụ

Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và

A.2.1. Bình hòa tan: được làm bằng thủy tinh màu nâu, có cổ hẹp và có nút mài.

A.3. Điều chế đồng hydroxyt II, Cu(OH)₂

Hòa tan 330,0 g sunphát đồng (CuSO₄.5H₂O) trong khoảng 1650 ml nước cất nóng và đun đến sôi. Để nguội đến khoảng 45 ^oC và đổ từ từ dung dịch amoniac (A.1.4) đồng thời khuấy mạnh cho tới khi dung dịch có màu tím nhạt (lượng NH₄OH cho vào khoảng 150 ml). Để cho kết tủa lắng và rửa theo cách gạn chắt bằng nước lạnh cho tới khi nước rửa không màu. Sau đó làm lạnh và giữ ở nhiệt độ dưới 20 ^oC, đổ từ từ 800 ml dung dịch NaOH (A.1.7) và khuấy mạnh. Rửa kết tủa Cu(OH)₂ bằng nước cất theo cách gạn chắt cho tới khi nước rửa không còn chỉ thị màu với phenolphthalein (A.1.13). Rửa tiếp kết tủa hai lần bằng nước, một lần bằng axeton (A.1.3) và để khô tại nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm chân không.

Nghiền nhỏ trước khi xác định hàm lượng đồng trong đồng hydroxyt.

Chú thích - Có thể điều chế đồng hydroxyt theo cách sau: Hòa tan 250 g sunphát đồng (CuSO₄.5H₂O) trong khoảng 2000 ml nước cất nóng. Đun đến sôi và đổ từ từ NH₄OH đồng thời khuấy liên tục cho tới khi dung dịch có màu tím nhạt (lượng NH₄OH cho vào khoảng 115 ml). Để cho kết tủa lắng và rửa theo cách gạn chắt, bốn lần rửa bằng nước nóng và hai lần bằng nước lạnh. Sau đó bổ sung nước lạnh tới thể tích khoảng 1500 ml; để lạnh dưới 20 ^oC (tốt nhất là dưới 10 °C), đổ từ từ 850 ml dung dịch NaOH 20% lạnh và khuấy mạnh. Rửa kết tủa Cu(OH)₂ bằng nước cất theo cách gạn chắt cho tới khi nước rửa không còn chỉ thị màu với phenolphthalein và không tạo kết tủa của sunphát khi cho dung dịch BaCI₂ 10%.

...

A.4. Xác định hàm lượng đồng trong hydroxyt đồng

Cân khoảng 2,0 g Cu(OH)₂ chính xác tới ±0,1 mg và hòa tan trong 50 ml H₂SO₄ (A.1.10). Chuyển dung dịch vào bình định mức 250 ml và pha loãng tới vạch. Dùng pipet lấy 25,0 ml dung dịch, cho vào đó 25 ml dung dịch KI (A.1.6) chuẩn bằng dung dịch Na₂S₂O₃ (A.1.9), dùng chỉ thị tinh bột.

Hàm lượng đồng (X) tính bằng phần trăm theo công thức sau:

trong đó

V₁ là thể tích của dung dịch Na₂S₂O₃ (A.1.9) tiêu hao, tính bằng mililít;

m₁ là khối lượng đồng hydroxyt hòa tan, tính bằng gam;

A.5. Xác định nồng độ etylendiamin trong dung dịch etylendiamin

Cân, chính xác tới 0,0001 g khoảng 2,0 g dung dịch etylendiamin trong bình tam giác dung tích 250 ml. Làm lạnh và pha loãng dung dịch bằng nước cất tới thể tích khoảng 100 ml. Nồng độ dung dịch etylendiamin được xác định bằng cách chuẩn với dung dịch H₂SO₄ (A.1.10), dùng chỉ thị metyl da cam (A.1.14.).

...

trong đó

V₂ là thể tích của dung dịch H₂SO₄ (A.1.10) tiêu hao tính bằng mililit;

m₂ là khối lượng cân của etylendiamin tính bằng gam;

A.6. Điều chế dung dịch đồng etylendiamin (CED)

Tính toán khối lượng (gam) của hydroxyt đồng (m₃) và ethylen - diamin (m₄) để điều chế 1lit dung dịch CED theo công thức sau:

trong đó

X là hàm lượng của đồng tính bằng phần trăm;

...

Cân khối lượng đồng hydroxyt m₃ trong cốc có dung tích 1 lít. Cân khối lượng etylendiamin m₄, dùng nước cất pha loãng tới khoảng 800 ml và làm lạnh dung dịch đến dưới 20 ^oC. Đổ từ từ dung dịch etylendiamin vào đồng hydroxyt và khuấy liên tục (giữ ở nhiệt độ dưới 20 ^oC). Chuyển dung dịch vào bình thủy tinh nâu và để qua đêm. Dùng phễu lọc thủy tinh để lọc dung dịch, sau đó chuyển vào bình định mức có dung tích 1000 ml và bổ sung nước tới vạch. Chuyển lại dung dịch vào bình thủy tinh màu nâu sạch và đã được sấy khô. Chuẩn nồng độ của dung dịch theo A.7

A.7. Xác định nồng độ của dung dịch CED

A.7.1. Xác định nồng độ của ion đồng, c_Cu

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch CED được để lạnh, cho vào bình định mức có dung tích 250 ml và bổ sung nước tới vạch. Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch CED trong bình định mức 250 ml và cho vào bình tam giác dung tích 250 ml. Cho vào đó 30 ml dung dịch KI (10%) và 50 ml dung dịch H₂SO₄ (4N) để axit hóa. Dùng dung dịch Na₂S₂O₃ (0,1N) để chuẩn tới gần điểm cuối của tinh bột, thì bổ sung 10 ml dung dịch NH₄SCN (20 %) và tiếp tục chuẩn tới điểm cuối của tinh bột

Tính toán hàm lượng ion đồng, c_cu (mol) theo công thức sau:

c_cu = 0,04 x (lượng Na₂S₂O₃ 0,1 N tiêu hao)

A.7.2. Xác định nồng độ etylendiamin (c_en)

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch CED đã pha loãng trong bình định mức 250 ml (A.7.1) cho vào cốc có dung tích 250 ml. Bổ sung vào đó 75 ml nước cất và chuẩn bằng dung dịch H₂SO₄ 1,0 N tới pH = 3 (sử dụng máy đo pH).

Tính toán nồng độ etylendiamin, c_en (mol) theo công thức sau:

...

A.7.3. Tỷ số giữa etylendiamin và ion đồng

Tính tỷ số giữa nồng độ etylendiamin và ion đồng (R) theo công thức sau:

trong đó

a là lượng axit sunphuaric (1,0 N) tiêu hao, tính bằng mililit;

b là lượng Na₂S₂O₃ (0,1 N), tiêu hao tính bằng mililit;

V₁ là lượng dung dịch CED lấy để pha loãng, tính bằng mililit:

V₂ là thể tích pha loãng của dung dịch CED, tính bằng mililit;

V₃ là lượng dung dịch CED đã pha loãng được lấy để chuẩn nồng độ, tính bằng mililit;

...

N₂ là nồng độ đương lượng (N) của dung dịch Na₂S₂O₃;

Tỷ số R phải trong khoảng 2,00 ± 0,04 và nồng độ của ion đồng là 1,00 ± 0,02 M.

Chú thích - Nếu dung dịch CED được chuẩn bị theo đúng phương pháp viết ở trên, thì tỷ số mol giữa etylendiamin và đồng sẽ trong khoảng 1,85:1 và 2,00:1. Nếu tỷ số lớn hơn 2,00 :1 phải bổ sung thêm Cu(OH)₂ và chuẩn lại nồng độ như đã viết ở trên.

Dung dịch ổn định trong một vài tháng nếu được bảo quản trong nitrogen. Trong thời gian bảo quản sẽ có một lượng nhỏ oxit đồng được tạo thành, điều đó sẽ không có ảnh hưởng nếu hàm lượng đồng sau khi phân tích vẫn nằm trong giới hạn quy định.

PHỤ LỤC B

(quy định)

Bảng B.1 - [h] . c với các giá trị khác nhau của độ nhớt tương đối

[] . c

...

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

...

1,1

0,097

0,107

0,116

0,125

0,134

0,144

0,153

0,162

...

0,180

1,2

0,189

0,198

0,207

0,216

0,224

0,233

0,242

...

0,259

0,268

1,3

0,276

0,285

0,293

0,302

0,310

0,318

...

0,335

0,343

0,361

1,4

0,359

0,367

0,375

0,383

0,391

...

0,407

0,416

0,423

0,431

1,5

0,438

0,446

0,454

0,462

...

0,477

0,484

0,492

0,499

0,507

1,6

0,514

0,522

0,529

...

0,544

0,561

0,558

0,566

0,573

0,580

1,7

0,587

0,594

...

0,608

0,616

0,623

0,629

0,636

0,643

0,650

1,8

0,657

...

0,671

0,678

0,684

0,691

0,698

0,705

0,711

0,718

1,9

...

0,731

0,738

0,744

0,751

0,757

0,764

0,700

0,777

0,783

...

0,790

0,796

0,802

0,809

0,815

0,821

0,827

0,834

0,840

...

2,1

0,852

0,858

0,865

0,871

0,877

0,883

0,889

0,895

...

0,907

2,2

0,913

0,919

0,925

0,931

0,937

0,943

0,949

...

0,960

0,966

2,3

0,972

0,978

0,983

0,989

0,995

1,001

...

1,012

1,018

1,023

2,4

1,029

1,035

1,040

1,046

1,051

...

1,062

1,068

1,073

1,079

2,5

1,084

1,090

1,095

1,101

...

1,111

1,117

1,122

1,127

1,133

2,6

1,138

1,143

1,149

...

1,159

1,164

1,170

1,175

1,180

1,185

2,7

1,190

1,196

...

1,206

1,211

1,216

1,221

1,226

1,231

1,236

2,8

1,241

...

1,251

1,256

1,261

1,266

1,271

1,276

1,281

1,286

2,9

...

1,296

1,301

1,306

1,310

1,315

1,320

1,325

1,330

1,335

...

1,339

1,344

1,349

1,354

1,358

1,363

1,368

1,373

1,377

...

3,1

1,387

1,391

1,396

1,401

1,405

1,410

1,414

1,419

...

1,428

3,2

1,433

1,437

1,442

1,446

1,451

1,455

1,460

...

1,469

1,473

3,3

1,478

1,482

1,487

1,491

1,496

1,500

...

1,509

1,513

1,517

3,4

1,522

1,526

1,531

1,535

1,539

...

1,548

1,552

1,556

1,561

3,5

1,565

1,569

1,573

1,578

...

1,596

1,590

1,595

1,599

1,603

3,6

1,607

1,611

1,615

...

1,624

1,628

1,632

1,636

1,640

1,644

3,7

1,648

1,653

...

1,661

1,665

1,669

1,673

1,677

1,681

1,685

3,8

1,689

...

1,697

1,701

1,705

1,709

1,713

1,717

1,721

1,725

3,9

...

1,732

1,736

1,740

1,744

1,748

1,752

1,756

1,760

1,764

...

1,767

1,771

1,775

1,779

1,783

1,787

1,790

1,794

1,798

...

4,1

1,806

1,809

1,813

1,817

1,821

1,824

1,828

1,832

...

1,839

4,2

1,843

1,847

1,851

1,854

1,858

1,862

1,865

...

1,873

1,876

4,3

1,880

1,884

1,887

1,891

1,894

1,898

...

1,905

1,909

1,912

4,4

1,916

1,920

1,923

1,927

1,930

...

1,937

1,941

1,944

1,948

4,5

1,952

1,955

1,959

1,962

...

1,969

1,973

1,976

1,979

1,983

4,6

1,986

1,990

1,993

...

2,000

2,004

2,007

2,011

2,014

2,017

4,7

2,021

2,024

...

2,031

2,034

2,038

2,041

2,044

2,048

2,051

4,8

2,055

...

2,061

2,065

2,068

2,071

2,074

2,078

2,081

2,084

4,9

...

2,091

2,094

2,098

2,101

2,104

2,107

2,111

2,114

2,117

...

2,120

2,124

2,127

2,130

2,133

2,137

2,140

2,143

2,146

...

5,1

2,153

2,156

2,159

2,162

2,165

2,168

2,172

2,175

...

2,181

5,2

2,184

2,187

2,191

2,194

2,197

2,200

2,203

...

2,209

2,212

5,3

2,215

2,219

2,222

2,225

2,228

2,231

...

2,237

2,240

2,243

5,4

2,246

2,249

2,252

2,255

2,258

...

2,264

2,267

2,270

2,273

5,5

2,277

2,280

2,283

2,286

...

2,291

2,294

2,297

2,300

2,303

5,6

2,306

2,309

2,312

...

2,318

2,321

2,324

2,327

2,330

2,333

5,7

2,336

2,339

...

2,345

2,347

2,350

2,353

2,356

2,359

2,362

5,8

2,365

...

2,371

2,374

2,376

2,379

2,382

2,385

2,388

2,391

5,9

...

2,396

2,399

2,402

2,405

2,408

2,411

2,413

2,416

2,419

...

2,422

2,425

2,427

2,430

2,433

2,436

2,439

2,441

2,444

...

6,1

2,450

2,452

2,455

2,458

2,461

2,463

2,466

2,469

...

2,474

6,2

2,477

2,480

2,483

2,485

2,488

2,491

2,494

...

2,499

2,502

6,3

2,504

2,507

2,510

2,512

2,515

2,518

...

2,523

2,526

2,529

6,4

2,531

2,534

2,537

2,539

2,542

...

2,547

2,550

2,552

2,555

6,5

2,558

2,560

2,563

2,566

...

2,571

2,573

2,576

2,579

2,581

6,6

2,584

2,587

2,589

...

2,594

2,597

2,599

2,602

2,605

2,607

6,7

2,610

2,612

...

2,617

2,620

2,623

2,625

2,628

2,630

2,633

6,8

2,635

...

2,640

2,643

2,645

2,648

2,651

2,653

2,656

2,658

6,9

...

2,663

2,666

2,668

2,671

2,673

2,676

2,678

2,681

2,683

...

2,686

2,688

2,690

2,693

2,695

2,698

2,700

2,703

2,705

...

7,1

2,710

2,713

2,715

2,718

2,720

2,722

2,725

2,727

...

2,732

7,2

2,735

2,737

2,739

2,742

2,744

2,747

2,749

...

2,754

2,756

7,3

2,759

2,761

2,764

2,766

2,768

2,771

...

2,775

2,778

2,780

7,4

2,783

2,785

2,787

2,790

2,792

...

2,797

2,799

2,801

2,804

7,5

2,806

2,809

2,811

2,813

...

2,818

2,820

2,823

2,825

2,827

7,6

2,829

2,832

2,834

...

2,839

2,841

2,843

2,846

2,848

2,850

7,7

2,853

2,855

...

2,859

2,862

2,864

2,866

2,869

2,871

2,873

7,8

2,875

...

2,880

2,882

2,885

2,887

2,889

2,891

2,894

2,896

7,9

...

2,900

2,903

2,905

2,907

2,909

2,911

2,914

2,916

2,918

...

2,920

2,923

2,925

2,927

2,929

2,932

2,934

2,936

2,938

...

8,1

2,943

2,945

2,947

2,949

2,951

2,954

2,956

2,958

...

2,962

8,2

2,964

2,967

2,969

2,971

2,973

2,975

2,978

...

2,982

2,984

8,3

2,986

2,988

2,991

2,993

2,995

2,997

...

3,001

3,003

3,006

8,4

3,008

3,010

3,012

3,014

3,016

...

3,020

3,023

3,025

3,027

8,5

3,029

3,031

3,033

3,035

...

3,040

3,042

3,044

3,046

3,048

8,6

3,050

3,052

3,054

...

3,058

3,061

3,063

3,065

3,067

3,069

8,7

3,071

3,073

...

3,077

3,079

3,081

3,083

3,085

3,087

3,090

8,8

3,092

...

3,096

3,098

3,100

3,102

3,104

3,106

3,108

3,110

8,9

...

3,114

3,116

3,118

3,120

3,122

3,124

3,126

3,128

3,130

...

3,132

3,134

3,136

3,138

3,140

3,142

3,144

3,147

3,149

...

9,1

3,153

3,155

3,157

3,159

3,161

3,163

3,165

3,166

...

3,170

9,2

3,172

3,174

3,176

3,178

3,180

3,182

3,184

...

3,188

3,190

9,3

3,192

3,194

3,196

3,198

3,200

3,202

...

3,206

3,208

3,210

9,4

3,212

3,214

3,216

3,218

3,220

...

3,223

3,225

3,227

3,229

9,5

3,231

3,233

3,235

3,237

...

3,241

3,243

3,245

3,247

3,249

9,6

3,250

3,252

3,254

...

3,258

3,260

3,262

3,264

3,266

3,268

9,7

3,270

3,271

...

3,275

3,277

3,279

3,281

3,283

3,285

3,287

9,8

3,288

...

3,292

3,294

3,296

3,298

3,300

3,302

3,303

3,305

9,9

...

3,309

3,311

3,313

3,315

3,316

3,318

3,320

3,322

3,324

...

0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

...

10,0

3,326

3,344

3,363

3,381

3,399

3,416

3,434

3,452

...

3,487

11,0

3,504

3,521

3,538

3,554

3,571

3,588

3,604

...

3,636

3,653

12,0

3,669

3,684

3,700

3,716

3,731

3,747

...

3,777

3,792

3,807

13,0

3,822

3,837

3,852

3,866

3,881

...

3,910

3,924

3,938

3,952

14,0

3,966

3,980

3,994

4,008

...

4,035

4,048

4,062

4,075

4,088

15,0

4,101

4,115

4,128

...

4,153

4,166

4,179

4,192

4,204

4,217

16,0

4,229

4,242

...

4,266

4,279

4,291

4,303

4,315

4,327

4,339

17,0

4,351

...

4,374

4,386

4,397

4,409

4,420

4,432

4,443

4,455

18,0

...

4,477

4,488

4,499

4,510

4,521

4,532

4,543

4,554

4,665

...

4,576

4,586

4,597

4,608

4,618

4,629

4,639

4,650

4,660

...

PHỤ LỤC C

(quy định)

MẪU CÓ ĐỘ NHỚT RẤT CAO HOẶC ĐỘ NHỚT RẤT THẤP

Đối với mẫu có độ nhớt giới hạn rất cao, độ nhớt tương đối phụ thuộc rõ rệt vào tốc độ trượt. Nếu trong cách B tốc độ trượt trong nhớt kế là 200 s^-1, thì phải chọn nồng độ bột giấy sao cho các phép đo được tiến hành ở cùng một độ nhớt tương đối. Đối với bột giấy có độ nhớt giới hạn nhỏ hơn 1100 ml/g, tốc độ trượt 200 ± 30 s^-1 và giá trị [h] .c là 3,0 ± 0,5 không cho phép kết quả sai số vượt quá 2 %. Đối với bột giấy có độ nhớt giới hạn lớn hơn 1100 ml/g, sai số sẽ lớn nếu dung sai này cho phép. Để phép xác định chính xác với mẫu có độ nhớt cao, phải chọn nồng độ của bột giấy sao cho tích của [h].c gần bằng 3,0 theo điều kiện thực nghiệm cho phép. Nếu không biết được khoảng độ nhớt của mẫu, thì tiến hành thí nghiệm thăm dò để chọn nồng độ của dung dịch.

Đối với bột giấy có [h] < 400 ml/g, độ nhớt tương đối hầu như phụ thuộc hoàn toàn vào tốc độ trượt, và có thể chọn nồng độ cố định của dung dịch là 5 mg/ml và tiến hành đo trong nhớt kế được quy định trong cách A.