TCVN
7071:2002
BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH ALPHA-, BETA- VÀ
GAMMA-XENLUYLÔ
Pulp
- Determination of alpha-, beta- and gamma-cellulose
Lời nói đầu
TCVN 7071:2002 được
biên soạn trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn TAPPI T 203:1993.
TCVN 7071:2002 do Ban
kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 6 Giấy và cáctông biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo
lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Công nghệ ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển
đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo
quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm
a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định
chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pulp
- Determination of alpha-, beta- and gamma-cellulose
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp xác định alpha -, beta - và gamma-xenluylô cho bột giấy tẩy trắng
hoặc bột giấy đã được tách loại lignin. Bột giấy chưa tẩy trắng và bán tẩy
trắng phải tách loại lignin trước khi tiến hành thử nghiệm.
Việc phân chia
xenluylô trong bột giấy thành ba phần alpha-, beta- và gamma-xenluylô là phương
pháp kinh nghiệm do Cross & Bevan đ-a ra vào năm 1900, và được sử dụng rộng
rãi cho các mục đích khác nhau như đánh giá đặc tính tuổi thọ và các thao tác
nghiền bột giấy.
2. Tiêu chuẩn viện
dẫn
TCVN 4360:2001 Bột
giấy - Lấy mẫu để thử nghiệm.
TCVN 4407:2001 Bột
giấy - Xác định độ khô.
3. Nguyên tắc
Bột giấy được ngâm
liên tiếp trong dung dịch NaOH 17,5 % và 9,45 % tại nhiệt độ 25oC.
Phần hòa tan gồm có beta-, gamma-xenluylô được xác định theo phương pháp thể
tích bằng cách oxy hóa với dichromat kali và alpha-xenluylô là phần không hòa tan
còn lại (xem chú thích 6).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Alpha-xenluylô là
phần bột giấy còn lại sau khi ngâm trong dung dịch NaOH 17,5 % và 9,45 % trong điều
kiện của phép thử; Beta-xenluylô là phần bột giấy hòa tan mà sẽ kết tủa khi
axit hóa dung dịch và gamma-xenluylô là phần bột giấy còn lại trong dung dịch.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Máy đánh tơi bột
giấy
Máy đánh tơi bột giấy
có thể điều chỉnh được tốc độ, cánh khuấy được làm bằng thép không gỉ. Tốc độ
khuấy và góc cánh khuấy phải điều chỉnh để không cho không khí đi vào huyền phù
bột giấy trong khi khuấy.
5.2. Bộ ổn định nhiệt
độ
Bảo đảm duy trì được
nhiệt độ 25oC ± 0,2oC.
5.3. Đồng hồ bấm giây
hoặc đồng hồ điện
5.4. Phễu lọc hoặc
cốc lọc
Phễu lọc hoặc cốc lọc
có dung tích 50 ml hoặc 100 ml có màng lọc thủy tinh với cỡ lọc từ 40 µm đến 60
µm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cốc cao, 300 ml; pipet
10 ml, 25 ml, 50 ml và 75 ml; bình lọc, 250 ml; ống đong 25 ml, 50 ml và 100 ml;
đũa thủy tinh.
6. Hóa chất
Chỉ sử dụng hóa chất phân
tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
6.1. Dung dịch NaOH: 17,5 % (5,21 ± 0,005
N), không có cabonat. Chuẩn bị dung dịch NaOH đặc (khoảng 50 %) và để cho đến
khi huyền phù cabonat lắng xuống. Chắt lấy dung dịch trong và dùng nước cất để
pha loãng, điều chỉnh để dung dịch có nồng độ 5,21 ± 0,005 N.
6.2. Dung dịch kali
dichromat: 0,5 N.
Hòa tan 24,52 g K2Cr2O7 trong nước cất và pha
loãng tới 1000 ml.
6.3. Dung dịch sắt
ammoni sunfat:
0,1N. Hòa tan 40,5 g Fe(NH4)2 (SO4)2. 6H2O
trong nước, bổ sung 10ml H2SO4 đậm đặc và pha loãng
tới 1000ml. Dung dịch không ổn định và nồng độ phải được xác định hàng ngày
bằng cách chuẩn với dung dịch kali dichrromat có nồng độ chuẩn 0,100 N.
6.4. Phenanthrolin -
sắt sulfat:
hòa tan 1,5 g 1,10-phenanthroline monohydrat C12H8N2H2O và 0,7
g FeSO4.7H2O trong 100 ml nước. Dung dịch chỉ thị có sẵn
với tên thương phẩm là “ferroin”
6.5. Axit sunfuric: đậm đặc, nồng độ 96
- 98%, tỷ trọng 1,84
6.6. Axit sunfuric: 3N, cho 83,5 ml H2SO4 đậm đặc vào nước và
pha loãng tới 1000 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1. Lấy khoảng 5 g bột
giấy tẩy trắng khô tuyệt đối theo TCVN 4360:2001.
7.2. Nếu bột giấy ở dạng
tờ, thì bóc thành các lớp mỏng và xé thành miếng nhỏ có kích thước khoảng 10mm.
Không được cắt mẫu thử.
7.3. Nếu bột giấy ở dạng ướt,
thì loại nước bằng cách lọc và ép vào giữa các tờ giấy thấm. Xé bột giấy thành
các các mảnh nhỏ và để khô gió hoặc sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ không lớn hơn 60oC.
8. Chuẩn bị mẫu thử
Để mẫu thử cân bằng
với độ ẩm môi trường và cân hai mẫu thử có khối lượng 1,5 g ± 0,1 g chính xác
tới 0,1 mg. Cùng thời điểm đó cân mẫu để xác định độ khô theo TCVN 4407:2001.
9. Cách tiến hành
9.1. Cho mẫu thử vào cốc
cao dung tích 300 ml và bổ sung 75,0 ml dung dịch NaOH 17,5 % có nhiệt độ là 25oC
± 0,2oC. Ghi lại thời điểm
cho hóa chất.
9.2. Dùng thiết bị khuấy,
khuấy cho tới khi mẫu thử phân tán hoàn toàn. Tránh để không khí đi vào huyền
phù bột giấy trong khi khuấy.
CHÚ THÍCH 1 Một số
loại bột giấy phân tán rất nhanh khi khuấy mạnh bằng đũa thủy tinh. Sự phân tán
hoàn toàn là yếu tố cần thiết và giá trị alpha-xenluylô nhận được sẽ cao khi
bột giấy phân tán không hoàn toàn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.4. Sau 30 phút kể từ lúc
cho lượng NaOH đầu tiên, bổ sung 100,0 ml nước cất ở nhiệt độ 25 ± 0,2oC vào huyền phù bột
giấy và khuấy bằng đũa thủy tinh.
9.5. Để mẫu thử trong bộ
ổn định nhiệt thêm 30 phút sao cho tổng thời gian chính xác là 60 phút ± 5
phút).
9.6. Sau 60 phút, khuấy
huyền phù bằng đũa thủy tinh và chuyển vào phễu lọc. Bỏ 10 ml đến 20 ml dịch
lọc đầu, sau đó lấy khoảng 100 ml dịch lọc cho vào bình sạch và khô. Chú ý
không được rửa bột giấy bằng nước và không được để không khí đi vào bột giấy.
9.7. Xác định
alpha-xenluylô
9.7.1. Dùng pipet lấy 25,0
ml dịch lọc và 10,0 ml dung dịch kali dichromat 0,5 N cho vào bình 250 ml. Vừa
lắc bình vừa bổ sung từ từ 50 ml axit sunfuric đậm đặc, (xem chú thích 3).
9.7.2. Để dung dịch 15 phút,
sau đó bổ sung 50 ml nước và làm nguội tới nhiệt độ phòng. Cho 2 giọt đến 4
giọt chỉ thị ferroin và chuẩn độ bằng dung dịch sắt ammoni sunfat 0,1N tới mầu
đỏ tía.
CHÚ THÍCH 2 Nếu có thể, dùng thiết
bị điện tử như máy chuẩn độ tự động thay thế cho dung dịch chỉ thị để xác định
điểm cuối của phép chuẩn độ theo kỹ thuật tiêu chuẩn của thiết bị.
CHÚ THÍCH 3 Nếu bột
giấy hòa tan cao (alpha-xenluylô thấp), lượng kali dichromat chuẩn nhỏ hơn 10
ml thì giảm lượng dịch lọc đến 10ml và lượng axit sunfuric bổ sung là 30 ml.
9.7.3. Tiến hành làm thí
nghiệm trắng, thay thế dung dịch lọc bằng 12,5 ml NaOH 17,5 % và 12,5 ml nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.8.1. Dùng pipet lấy 50,0
ml dung dịch lọc cho vào ống đong 100ml có nắp thủy tinh. Bổ sung 50,0 ml axit
sunfuric 3 N và lắc đều.
9.8.2. Làm nóng ống đong
bằng cách nhúng ngập trong nước nóng khoảng từ 70oC đến 90oC
trong vài phút để kết tủa beta-xenluylô. Để kết tủa lắng trong vài giờ, tốt
nhất là qua đêm, sau đó chắt hoặc lọc để nhận được dung dịch trong
CHÚ THÍCH 4 Có thể dùng dụng cụ
quay ly tâm để tách nhanh beta-xenluylô sau khi kết tủa.
9.8.3. Dùng pipet lấy 50,0
ml dung dịch trong và 10,0 ml dung dịch kali dichromat 0,5 N cho vào trong bình
300 ml và bổ sung từ từ 90 ml axit sunfuric đậm đặc. Để dung dịch 15 phút, sau
đó tiến hành như 9.7.2.
9.8.4. Tiến hành làm thí
nghiệm trắng, thay thế dịch lọc bằng 12,5 ml NaOH 17,5 %, 12,5 ml nước và 25 ml
axit sunfuric 3 N.
10.
Tính toán kết quả
Tính giá trị trung
bình của hai lần xác định hàm lượng alpha-, beta- và gamma-xenluylô chính xác
tới 0,1 %.
10.1. Tính hàm lượng
alpha-xenluylô có trong bột giấy theo công thức sau:
Alpha-xenluylô, % = ![](00914376_files/image001.gif)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 là lượng dung dịch
(6.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm, tính bằng mililít;
V2 là lượng dung dịch
(6.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm trắng, tính bằng mililít;
N nồng độ đương lượng
của dung dịch (6.3);
A là thể tích dịch lọc
sử dụng để oxy hóa, tính bằng mililít;
W là lượng mẫu thử khô
tuyệt đối, tính bằng gam.
CHÚ THÍCH 5 Theo lý
thuyết 1 mili đương lượng của K2Cr2O7 tương tương với 6,75 mg xenluylô và hexosan;
tương đương với 6,60 mg petozan. Trong điều kiện của phương pháp thử chất oxy
hóa tiêu hao ít, 1 mili đương lượng tương ứng với 6,85mg xenluylô và các
carbonhydrat hòa tan khác.
10.2. Hàm lượng
gamma-xeluylô trong bột giấy được tính theo công thức sau:
Gamma-xenluylô, % = ![](00914376_files/image002.gif)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V4 là lượng dung dịch
(6.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm trắng, tính bằng mililít.
10.3. Hàm lượng
beta-xeluylô trong bột giấy được tính theo công thức sau
Beta-xenluylô,
% = 100 - (alpha-xenluylô + gamma-xenluylô)
CHÚ THÍCH 6 Trong bước
oxy hóa đầu, xác định được tổng phần hòa tan (beta - xenluylô cộng gamma -
xenluylô) và hàm lượng alpha - xenluylô (phần không hòa tan) được tính bằng
cách lấy tổng lượng bột giấy (100%) trừ đi phần trăm phần hòa tan. Trong bước
oxy hóa thứ hai, chỉ xác định được hàm lượng gamma - xenluylô và beta -
xenluylô được tính bằng cách lấy tổng phần hòa tan trừ đi hàm lượng gamma -
xenluylô.
11.
Độ chụm
11.1. Độ lặp lại của
Alpha-xenluylô = 0,4 %; độ tái lập = 1,3 %. Các số liệu trên tính dựa trên số
liệu của năm phòng thí nghiệm tiến hành thử với 4 mẫu bột giấy tẩy trắng có hàm
lượng alpha-xenluylô từ 83,8 % đến 96,8 %,
11.2. Độ lặp lại của
beta-xenluylô = 9,0 %; của gamma-xenluylô = 8,5 %, không có số liệu của độ tái
lập
12.
Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả gồm
các thông tin sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) thời gian và địa
điểm thí nghiệm;
c) đặc điểm của mẫu
thử;
d) các yếu tố ảnh hưởng
tới kết quả thử nghiệm.
13.
Thông tin bổ sung
Có thể sử dụng tiêu
chuẩn TAPPI T 249 để tách loại lignin của bột giấy chưa tẩy trắng.