TCVN
4361:1907
ISO
302:1904
BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KAPPA
Pulps
- Determination of Kappa number
Lời nói đầu
TCVN 4361:1907 thay
thế TCVN 4361:1902.
TCVN 4361:1907 hoàn
toàn tương đương ISO 302:1904.
TCVN 4361:1907 do Ban
kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 6 Giấy và sản phẩm giấy biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
BỘT
GIẤY - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KAPPA
Pulps
- Determination of Kappa number
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp xác định trị số Kappa của bột giấy. Trị số Kappa liên quan
trực tiếp đến lượng lignin (độ cứng) hoặc khả năng tẩy trắng của bột.
Tiêu chuẩn này áp
dụng cho tất cả các loại bột giấy hóa học và bán hóa học chưa tẩy trắng trong
phạm vi trị số Kappa từ 1 đến 100. Đối với các loại bột có trị số Kappa trên 100,
sử dụng clo để tách lignin như mô tả trong ISO 3260.
Để phép thử chính xác
và có được độ chụm cao, lượng mẫu thử phải được điều chỉnh sao cho lượng dung dịch
permanganat tiêu hao ở trong khoảng từ 20 % đến 60 % lượng dung dịch đã cho
vào.
CHÚ THÍCH: Không có mối
liên quan chung và rõ ràng giữa trị số Kappa và hàm lượng lignin của bột. Mối
liên quan phụ thuộc vào loại nguyên liệu và phương pháp tách lignin. Tất cả các
thành phần bị ôxi hóa bởi KMnO4, không phải chỉ có lignin sẽ làm tăng
lượng tiêu hao KMnO4, và do đó tăng trị số Kappa (xem [7]). Nếu sử
dụng trị số Kappa để tính hàm lượng lignin của bột, mỗi loại bột có một trị số
riêng để tính.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu ghi năm ban
hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 7213 Pulp -
Samling for testing (Bột giấy - Lấy mẫu để thử).
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này,
áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây.
3.1. Khả năng ôxi hóa
(oxidation
capacity)
lượng permanganat tương
đối bị ô xi hóa tính theo (MnO2)
của tổng khả năng ô xi hóa.
3.2. Tổng khả năng ô
xi hóa (total
oxidation capacity)
khả năng ô xi hóa (lượng
permanganat tiêu hao) khi tất cả permanganat bị ô xi hóa thành Mn2+.
3.3. Trị số Kappa của
bột (kappa
number of pulp)
Số mililít của dung dịch
kali permanganat 0,02 mol/l tiêu hao cho 1 g bột (được tính trên cơ sở sấy khô)
trong điều kiện quy định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Nguyên tắc
Bột được đánh tơi cho
phản ứng với một lượng dung dịch kali permanganat quy định trong một thời gian nhất
định. Số lượng bột được chọn để sao cho khoảng 50 % tổng khả năng ôxi hóa của
permanganat còn lại không tiêu thụ hết vào cuối thời gian phản ứng.
Các phản ứng chính như
sau:
1) Lượng lignin còn lại
+ các thành phần khác có thể bị ôxi hóa + MnO4- + 4H+ → lignin bị ôxi hóa +
các thành phần khác bị ôxi hóa + MnO4‑- dư + MnO2 + 2H2O
2) 2MnO4-
+ 10l- + 16H+ → 2Mn2+ + 5l2 + 8H2O
3) MnO2 + 4H+ 2l- → Mn2+ + 2H2O + l2
4) 2S2O32- + l2 → S4O6 2- + 2l-
CHÚ THÍCH: Theo tính
toán lý thuyết và quan sát thí nghiệm, sự tiêu hao 60 % (khối lượng/khối lượng)
thực tế là điểm cuối cùng của sự tiêu hao đối với các ion permanganat, tại thời
điểm này các ion đã được khử thành MnO2. Sự ô xi hóa tiếp theo, được thực hiện theo MnO2, được xem là “ngoài
phạm vi”. Bằng cách cho thêm dung dịch Kali Iốt, phản ứng sẽ dừng lại và iốt tự
do được chuẩn độ với dung dịch natri thiosunfat. Giá trị đạt được sẽ được điều
chỉnh thành 50 % lượng tiêu hao của tổng khả năng ô xi hóa của permanganat.
5. Thuốc thử và vật
liệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Axit sunphuric, c(H2SO4) = 2,0 mol/l.
Cẩn thận cho 112 ml axit
sunphuric, H2SO4, tỷ trọng 1,84 g/l, vào
trong khoảng 600 ml nước. Để lạnh và pha loãng với 1 lít nước.
5.2. Kali iôd, c(KI) = 1 mol/l.
Hòa 166 g kali iôd,
KI, với nước trong bình định mức 1 000 ml và đổ đầy đến vạch của bình.
5.3. Kali permanganat, c(KMnO4)
= (0,020 ± 0,001) mol/l.
Hòa 3,161 g kali
permanganat, KMnO4, với nước trong bình định mức 1 000 ml và đổ đầy đến
vạch của bình.
CHÚ THÍCH: Dung dịch
mới ổn định ít nhất 6 tháng nếu để trong chai màu tối.
5.4. Natri thiosunphat, c(Na2S2O3) = ( 0,200 0 ±
0,0005) mol/l.
Hòa 49,65 g natri
thiosunphat, Na2S2O3. 5H2O với nước trong bình
định mức 1 000 ml và đổ đầy đến vạch của bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Có thể sử
dụng các dung dịch chuẩn có bán sẵn.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị
thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dưới đây.
6.1. Máy khuấy, có dạng cánh quạt, được
làm bằng thủy tinh hoặc vật liệu không gỉ (có thể sử dụng cánh khuấy từ được
bọc bên ngoài bằng chất dẻo hoặc thủy tinh).
6.2. Thiết bị đánh
tơi ướt,
có tốc độ cao, có khả năng đánh tơi bột hoàn toàn và ít ảnh hưởng đến xơ sợi.
6.3. Bể ổn định nhiệt, có khả năng duy trì
được nhiệt độ trong cốc phản ứng ở (25,0 ± 0,2)oC (xem 8.3 phần điều
chỉnh nhiệt độ).
6.4. Đồng hồ bấm giây, có khả năng đo được
10 phút với độ chính xác đến 1 giây.
CHÚ THÍCH Các máy
phân tích trị số Kappa tự động có thể được sử dụng nếu chúng tuân theo tiêu
chuẩn này và có các kết quả giống nhau.
7. Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu phép thử được
tiến hành để đánh giá một lô bột, mẫu sẽ được lấy phù hợp với ISO 7213. Nếu
phép thử được tiến hành với một loại mẫu khác, nguồn lấy mẫu và nếu có thể cả quy
trình lấy mẫu phải ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.
Phải đảm bảo phần mẫu
thử được lấy đại diện cho bột.
Sự có mặt của một lượng
nhỏ dịch nấu sẽ ảnh hưởng đến trị số Kappa, cho nên mẫu thử phải được rửa thật
sạch.
7.2. Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị vật liệu thử
theo một trong các quy trình sau.
7.2.1. Bột khô gió
Xé hoặc cắt bột thành
các miếng nhỏ.
7.2.2. Bột ướt đã được
sàng chọn,
tách hết nước ở mẫu bột bằng các lọc bằng phễu Buechner hoặc bằng cách ly tâm,
tránh làm mất các xơ sợi. Để mẫu bột khô trong không khí, hoặc sấy khô ở nhiệt
độ không quá 105oC và xé thành các miếng nhỏ.
7.2.3. Bột chưa được
sàng chọn,
thông thường thì mẫu được sàng trước khi tẩy trắng hoặc các xử lý khác, nhưng nếu
mẫu được lấy từ bột chưa được sàng, thì loại bỏ các phần thô bằng cách sàng.
Chọn một quy trình cho kết quả tương tự như kết quả thu được từ sàng công nghiệp.
Mô tả phương pháp sàng trong báo cáo thử nghiệm. Tiếp tục chuẩn bị mẫu như mô
tả ở 7.2.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Cách tiến hành
8.1. Quy định chung
Tiêu chuẩn này quy
định hai cách tiến hành khác nhau. Một cách được sử dụng trong phạm vi trị số Kappa
từ 5 đến 100 và cách khác được sử dụng trong phạm vi trị số Kappa từ 1 đến 5.
Sự khác biệt chính
giữa các cách tiến hành là số lượng bột và lượng KMnO4 sử dụng và cách tính
toán. Do giai đoạn khuấy khó thực hiện khi xác định trị số Kappa dưới 5, nên
giảm lượng bột và permagnat.
Trong cả hai cách tiến
hành đều theo 8.2 và 8.3. Các cách tiến hành riêng rẽ được mô tả trong 8.3.1 và
8.3.2.
Tiến hành xác định
hai lần song song.
CHÚ THÍCH: Các thí
nghiệm ở các nước Bắc Âu đã cho thấy việc xác định trị số Kappa theo cách tiến
hành với trị số Kappa từ 5 đến 100 cho các kết quả tương đương với các kết quả thu
được theo cách tiến hành với trị số Kappa từ 1 đến 5, trong phạm vi trị số
Kappa từ 4 đến 6.
8.2. Thí nghiệm trắng
Tiến hành thí nghiệm
trắng như quy trình được mô tả ở 8.3, nhưng không có bột. Ghi lại thể tích, V1, chính xác đến 0,1 ml,
của dung dịch natri thiosunfat (5.4) tiêu hao tại thời điểm chuyển mầu của phản
ứng. Lượng dung dịch natri thiosunfat tiêu hao chỉ được sai lệch lớn nhất là ±
1 % so với giá trị lý thuyết (25,0 ml).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trước khi cân các mẫu
thử để xác định trị số Kappa và hàm lượng chất khô, điều hòa mẫu thử ít nhất 20
phút, hoặc cho đến khi đạt được khối lượng không đổi, gần mức cần bằng trong
môi trường.
Cân một lượng bột chính
xác đến 0,001 g, sao cho với lượng này, lượng kali permanganat sẽ tiêu hao khoảng
50 % (5.3). Các ví dụ về lượng bột thích hợp được đưa ra trong Bảng 1 và Bảng 2.
Lượng permanganat tiêu hao phải nằm trong khoảng từ 20 % và 60 % (khối lượng/khối
lượng) lượng dung dịch cho vào (xem [10]).
Cùng lúc đó, cân một mẫu
thử riêng biệt để xác định hàm lượng chất khô theo ISO 638, hoặc theo bất kỳ phương
pháp nào khác để xác định hàm lượng chất khô để cho được kết quả tương tự.
Bảng
1 - Khối lượng bột khô tuyệt đối thích hợp khi trị số Kappa từ 5 đến 100
Trị
số Kappa
Khối
lượng mẫu, g
5
6
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
20
25
30
35
đến 45
50
đến 55
60
đến 70
80
đến 90
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,0
3,0
2,5
1,5
1,2
1,0
0,9
0,6
0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3
0,25
Bảng
2 - Khối lượng bột khô tuyệt đối thích hợp khi trị số Kappa từ 1 đến 5
Trị
số Kappa
Khối
lượng mẫu,
g
1
2
đến 3
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,5
4,0
3,0
2,5
Để tránh khó khăn ở
giai đoạn khuấy khi trị số Kappa thấp (có nghĩa là 5 trong phạm vi trị số Kappa
từ 5 đến 100, và từ 1 đến 2 trong phạm vi trị số Kappa từ 1 đến 5), lượng mẫu
thử phải nhỏ hơn lượng tương ứng với khoảng 50 % của toàn bộ khả năng ôxi hóa của
permanganat. Tuy nhiên, lượng mẫu vẫn phải tương ứng với ít nhất 20 % của toàn
bộ khả năng ôxi hóa của permanganat.
Đánh tơi mẫu thử
trong 300 ml nước cất cho đến khi xơ sợi phân tán hoàn toàn và không còn các bó
xơ sợi to. Tránh các phương pháp đánh tơi làm xơ bị cắt ngắn. Rửa thiết bị đánh
tơi với khoảng 90 ml nước cất. Nếu sử dụng cốc đánh tơi và cốc phản ứng là một,
tiến hành đánh tơi trong 390 ml nước cất.
Đặt cốc vào bể ổn
định nhiệt (6.3), điều chỉnh và duy trì nhiệt độ ở 25,0oC ± 0,2oC
trong suốt quá trình phản ứng. Việc lựa chọn sử dụng bể ổn định nhiệt, nhiệt độ
dung dịch mẫu thử trong thời gian phản ứng phải được ghi lại. Tuy nhiên, nhiệt độ
của dung dịch mẫu thử cần phải ở trong khoảng 20oC và 30oC.
Nếu nhiệt độ không ở trong khoảng 25,0oC ± 0,2oC thì phải
hiệu chỉnh kết quả. Đọc nhiệt độ sau thời gian phản ứng 5 phút và lấy nhiệt độ
này làm nhiệt độ phản ứng trung bình.
Điều chỉnh máy khuấy
(6.1) để tạo ra xoáy nước có độ sâu khoảng 25 mm trong hỗn hợp phản ứng. Điều
rất quan trọng là phải khuấy cho phù hợp.
8.3.1. Trị số Kappa
từ 5 đến 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ngay sau đó chuẩn độ
iốt tự do bằng dung dịch natri thiosunfat (5.4). Cho thêm một vài giọt dung
dịch chất chỉ thị tinh bột (5.5) vào cuối quá trình chuẩn độ (xem đoạn thứ hai từ
dưới lên của điều 8.3.2). Ghi lại thể tích, V2, lượng natri
thiosunfat (5.4) bị tiêu hao ở phản ứng, chính xác đến 0,1 ml.
8.3.2. Trị số Kappa
từ 1 đến 5
Dùng pipet lấy 25,0 ml
± 0,1 ml dung dịch kali permanganat (5.3) và 50 ml axit sunfuric (5.1) cho vào
cốc. Để hỗn hợp này đạt đến 25oC, nhanh chóng bổ sung hỗn hợp này
vào mẫu thử đã được đánh tơi và đồng thời bấm đồng hồ bấm giây (6.4). Rửa cốc với
khoảng 35 ml nước cất và bổ sung phần rửa này vào hỗn hợp phản ứng. Tổng thể
tích dung dịch là 500 ml. Sau 10 min ± 15 s, cho thêm chính xác 10 ml dung dịch
kali iốt (5.2).
Ngay sau đó chuẩn độ iốt
tự do với dung dịch natri thiosunfat (5.4). Cho thêm một vài giọt dung dịch
chất chỉ thị tinh bột (5.5) vào cuối quá trình chuẩn độ (xem đoạn thứ hai của điều
này). Ghi lại thể tích, V2, lượng natri thiosunfat (5.4) bị tiêu hao ở
phản ứng, chính xác đến 0,1 ml.
Sự bay hơi của iốt ảnh
hưởng rõ rệt trong việc xác định trị số Kappa. Thời gian giữa lúc bổ sung dung dịch
kali iốt tại cuối thời điểm phản ứng, và hoàn thành việc chuẩn độ tiếp theo, phải
càng ngắn càng tốt, đặc biệt khi chuẩn độ mẫu trắng.
Không bổ sung chất
chỉ thị tinh bột cho đến khi phần lớn iốt bị khử bởi thiosunfat, bởi vì chất
chỉ thị tinh bột sẽ ngăn cản việc giải phóng các iốt tự do từ kali iốt.
Nếu quá trình chuẩn độ
được thực hiện trong một máy chuẩn độ tự động sử dụng điện cực bạch kim, thì
không cần thiết phải bổ sung chất chỉ thị tinh bột.
9. Tính toán kết quả
9.1. Trị số Kappa từ
5 đến 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

trong đó
X1 là trị số Kappa không
có nhiệt độ điều chỉnh;
X2 là trị số Kappa có
nhiệt độ điều chỉnh;
Va là thể tích dung dịch
kali permanganat (5.3) tiêu hao trong khi xác định, tính bằng mililit;
V1 là thể tích dung dịch
natri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong thí nghiệm mẫu trắng, tính bằng mililit;
V2 là thể tích dung dịch
natri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong mẫu thí nghiệm, tính bằng mililit;
c là nồng độ của dung dịch
natri thiosunphat (5.4), tính bằng mol trên lít;
0,1 là hệ số, được lấy
từ phép tính nồng độ đương lượng gam của dung dịch kali permanganat và
stoichiometry của phản ứng trong khi chuẩn độ (f = 0,02 x 5);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng khô của
mẫu thử, tính bằng gam;
t là nhiệt độ thực tế
của phản ứng, tính bằng nhiệt độ Celsius.
Bảng
3 - Hệ số hiệu chỉnh d, được biểu thị là hàm số của Va (trị số Kappa từ 5
đến 100)
Va
ml
d
0
1
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
5
6
7
8
9
10
0,938
0,942
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,950
0,954
0,958
0,962
0,966
0,970
0,975
20
0,979
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,987
0,991
0,996
1,000
1,004
1,009
1,013
1,017
30
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

9.2 Trị số Kappa từ 1
đến 5
Trị số Kappa, X,
biểu thị bằng số, được tính theo công thức sau:

trong đó:
X1 là trị số Kappa không
có nhiệt độ điều chỉnh;
X2 là trị số Kappa có
nhiệt độ điều chỉnh;
Vb là thể tích dung dịch
kali permanganat (5.3) bị tiêu hao trong khi xác định trị số Kappa từ 1 đến 5,
tính bằng mililit;
V1 là thể tích dung dịch
natri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong thí nghiệm mẫu trắng khi xác định trị số
Kappa từ 5 đến 100, tính bằng mililit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c là nồng độ của dung dịch
natri thiosunphat (5.4), tính bằng mol trên lít;
0,1 là hệ số, được lấy
từ phép tính nồng độ đương lượng gam của dung dịch kali permanganat và
stoichiometry của phản ứng trong khi chuẩn độ (f = 0,02 x 5);
d là hệ số hiệu chỉnh
đến 50 % (khối lượng/khối lượng) của permanganat tiêu hao; d phụ thuộc vào
giá trị của Va (xem Bảng 4);
m là khối lượng khô của
mẫu thử, tính bằng gam.
t là nhiệt độ thực tế
của phản ứng, tính bằng nhiệt độ Celsius.
Bảng
4 - Hệ số hiệu chỉnh d, được biểu thị là hàm số của Vb (trị số Kappa từ 1
đến 5)
Vb
ml
d
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
2
3
4
5
6
7
8
9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,022
1,026
1,030
1,035
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
1,044
1,048
1,053
1,057
1,062
1,066
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Trị số
Kappa có thể được tính theo công thức sau:

9.3. Biểu thị kết quả
Trị số Kappa của bột
là giá trị trung bình của hai lần xác định và được lấy với độ chính xác như
sau:
- Trị số Kappa ≤ 50:
lấy chính xác đến 0,1;
- 50 < trị số
Kappa ≤ 100: lấy chính xác đến 0,5.
9.4. Thí dụ tính toán
Khối lượng mẫu thử
khô gió
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng chất khô
của mẫu
91,5 % (khối
lượng/khối lượng)
Khối lượng mẫu thử
làm khô trong tủ sấy
(91,5/100) x 1,100
g = 1,006 g
Thể tích dung dịch
natri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong thí nghiệm trắng, V1
25,2 ml
Thể tích dung dịch
natri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong trong mẫu thí nghiệm, V2
9,5 ml
Nồng độ của dung
dịch natri thiosunphat (5.4), c
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích dung dịch
kali permanganat (5.3) tiêu hao trong mẫu thí nghiệm, Va

Hệ số hiệu chỉnh, d
1,022
Trị số Kappa, X1

10.
Độ chụm
10.1. Bột đối chiếu
Để bảo đảm kết quả được
chính xác, nên lấy một loại bột có trị số Kappa đã biết trong cùng phạm vi như
của mẫu thử được phân tích để đối chiếu. Bột đối chiếu phải để ở chỗ khô, mát
và tối.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bốn mẫu bột được phân
tích trong hai phòng thí nghiệm khác nhau với thiết bị được điều khiển bằng tay
và trong bảy phòng thí nghiệm khác nhau với thiết bị tự động. Mỗi phòng thí nghiệm
phân tích các mẫu thử bột khác nhau mười lần.
Kết quả được biểu thị
là giá trị trung bình và hệ số chung của các biến thiên như sau:
Bảng
5 - Độ lặp lại của thí nghiệm xác định trị số Kappa
Giá
trị của trị số Kappa
Thiết
bị điều khiển bằng tay
Giá
trị trung bình
Hệ
số chung của các biến thiên, %
4
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40
3,8
đến 4,3
10,1
đến 10,6
16,1
đến 16,5
40,9
đến 42,5
0,7
đến 1,2
0,6
đến 1,1
0,9
đến 1,3
0,4
đến 0,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết
bị tự động
Giá
trị trung bình
Hệ
số chung của các biến thiên, %
4
10
16
40
4,3
đến 4,5
10,2
đến 10,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
42,3
đến 42,8
0,6
đến 3,1
0,6
đến 1,5
0,5
đến 1,7
0,4
đến 1,2
10.3. Độ tái lập
Bốn mẫu bột được phân
tích trong chín phòng thí nghiệm khác nhau, trong hai phòng thí nghiệm với
thiết bị điều khiển bằng tay và trong bảy phòng với thiết bị tự động. Độ tái
lập được biểu thị là hệ số của biến thiên tại bốn giá trị khác nhau của trị số
Kappa
Bảng
6 - Độ tái lập của thí nghiệm xác định trị số Kappa
Giá
trị của trị số Kappa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ
số của biến thiên, %
4
10
16
40
4,3
10,3
16,4
42,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,9
1,3
1,4
11.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
gồm các thông tin sau:
a) tất cả các thông tin
để nhận dạng hoàn toàn mẫu thử;
b) viện dẫn tiêu
chuẩn này;
c) thời gian và địa
điểm thí nghiệm;
d) kết quả, như quy
định ở 9.3;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) cách tiến hành được
sử dụng (8.3.1 hoặc 8.3.2);
g) khối lượng của bột
được thử nghiệm;
h) nếu mẫu đã được
sàng thì cách tiến hành sàng;
i) nếu mẫu đã được đánh
tơi thì cách tiến hành đánh tơi mẫu;
j) bất cứ đặc điểm
bất thường nào quan sát thấy trong khi tiến hành;
k) bất kỳ sự sai lệnh
nào so với tiêu chuẩn này, hoặc bất kỳ trường hợp hoặc tác động nào có thể ảnh hưởng
đến kết quả.
Thư
mục tài liệu tham khảo
[1] ISO 3260, Pulps -
Determination of chlorine consumption (Degree of delignification)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] TASMAN, J.E., BERZINS,
V.: The permanganate consumption of pulp material. Tappi, 40(1957):9,
pp.691-704
[4] VALEUR,C., TORNGREN,
I.: Aproposed method for determining the prmanganate number of pulps. Svensk
Papperstid., 60(1957): 22, pp. 829-835
[5] WATSON, A.J., STAMP, C.:
The influence of different operating procedures on the permanganate number
determination. APPITA, 11(1957):1, pp. 4-11
[6] WATSON, A.J.,: The influence
of the method of sample preparation on the permanganate consuming capacity of
chemical pulp. APPITA, 12(1959):4, pp. 137-139
[7] GELLERSTEDT G., Li,
J. and SEVASTYANOVA, O. the relationship between Kappa number and oxidizable
structures in bleached kraft pulps. International Pulp Bleaching Conference,
Halifax 2000, Proceedings, Vol. 1, pp. 203-206
[8] BERZINS V.: A Rapid
Procedure for the Determination of Kappa Number. Tappi, 48(1965):1, pp. 15-20
[9] Li, J. and GELLERSTEDT
G. Kinetics and mechanism of Kappa number determination. NPPRJ 13(1998):2 pp.
147-151
[10] Li, J. and GELLERSTEDT
G. On the structual significance of the Kappa number measurement. NPPRJ
13(1998):2 pp. 153-158