TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
4918:2018
ISO
602:2015
THAN
- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHOÁNG
Coal -
Determination of mineral matter
Lời nói đầu
TCVN 4918:2018 thay thế
TCVN 4918:1989.
TCVN 4918:2018 hoàn toàn
tương đương với ISO 602:2015.
TCVN 4918:2018 do Ban kỹ
thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THAN - XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG CHẤT KHOÁNG
Coal -
Determination of mineral matter
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng chất khoáng có trong các loại than, bao gồm cả than nâu và than non.
2 Tài liệu viện dẫn
Tiêu chuẩn này không có tài liệu viện
dẫn.
3 Nguyên tắc của
phương pháp
Áp dụng các nguyên tắc sau:
a) xác định từng phần mẫu
than bằng cách xử lý với axit clohydric và axit flohydric dưới các điều kiện mà bản chất
của than không bị thay đổi;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) xác định hàm lượng sắt của tro để
có thể tính được lượng pyrit có trong than đã chiết xuất; và
d) xác định lượng axit clohydrlc bị
than hấp thụ.
4 Hóa chất, thuốc thử
Trong quá trình phân tích
chỉ sử dụng các loại thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc
nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1 Axit
clohydric,
p1,18g/ml.
4.2 Axit
clohydric,
dung dịch, c(HCI) 5 mol/l.
4.3 Axit
flohydric,
p1,13g/ml.
CẢNH BÁO - Rất độc khi hít, tiếp xúc với
da hoặc uống phải. Gây bỏng nặng.
Bảo quản bình chứa axit flohydric đã đậy nắp kín ở
nơi thoáng khí. Trong trường hợp bị bắn vào mắt phải rửa ngay bằng rất nhiều nước
và phải đến các cơ sở y tế xử lý.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 Dụng cụ và thiết bị
Tất cả các dụng cụ, thiết bị nêu dưới đây phải
bền với axit, đặc biệt với axit
flohydric. Vật liệu thích hợp là nhựa
polyvinyl clorua (PVC).
5.1 Cốc thử, dung tích 200 ml, có
nắp đậy.
5.2 Ống đựng nhiệt
kế:
Ống có một đầu
dưới bịt kín dùng để đựng nhiệt kế.
5.3 Que khuấy.
5.4 Bình rửa phun
tia.
5.5 Bộ lọc, giấy lọc định
lượng có kích thước lỗ 1 µm và tấm lọc bằng nhôm xốp, như thể hiện trên Hình 1.
CHÚ DẪN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 Tấm nhôm xốp
3 Goăng cao su
4 Ống trụ làm bằng vật liệu chịu axit (thí dụ polivinyl
clorua)
5 Ống trụ làm bằng vật liệu chịu axit (thí dụ polivinyl
clorua)
Hình 1 - Bộ lọc (nửa phía
trái được thể hiện theo mặt cắt)
5.6 Bình lọc.
5.7 Cân, có độ chính
xác đến 0,1 mg.
6 Chuẩn bị mẫu
Than sử dụng để xác định thành phần
khoáng là mẫu phân tích đã được nghiền vá sàng qua sàng có kích thước lỗ bằng 200
µm. Nếu cần, trải mẫu thành lớp mỏng trong thời gian ngắn nhất đủ để độ ẩm của
mẫu đạt xấp xỉ cân bằng với
độ ẩm phòng thí nghiệm [xem TCVN 11152 (ISO 11722) về độ ẩm của mẫu
phân tích].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Cũng có thể chọn cách sấy
mẫu than ở 105 °C đến 110 °C trước khi tiến hành thử.
7 Cách tiến hành
Cân khoảng 6 g mẫu than với độ chính xác đến
0,1 mg, sau đó cho vào cốc thử (5.1) và cho vào 40 ml dung dịch axit clohydric (4.2)
(Xem Chú thích 1). Cho vào que khuấy (5.3), ống đựng nhiệt kế (5.2) và đậy nắp
cốc. Đặt cốc vào bếp cách thủy, duy trì ở nhiệt độ từ 55 °C đến 60 °C. Cứ 5 min khuấy
hỗn hợp một lần, sau 45 min lấy cốc ra và để huyền phù than lắng trong 10 min. Lọc dung dịch
qua bộ lọc (5.5) bằng cách lọc hút.
Rửa phần than còn trên bộ lọc bằng nước, gạn nước
rồi dùng không quá 5 ml nước đề chuyển phần than vào cốc thử. Cần cẩn thận để
tránh hao hụt than do bắn toé ra (xem Chú thích 2).
Cho thêm 40 ml axit flohydric (4.3)
vào cốc thử, và lặp lại quá trình xử lý nhiệt và lọc như mô tả ở trên. Sau đó
dùng không quá 5 ml nước để rửa phần than trên bộ lọc vào cốc thử. Cho 50 ml
axit clohydric (4.1) vào cốc thử, lại đặt cốc vào bếp cách thủy và lặp lại quá
trình xử lý như đã mô tả ở trên. Lọc và rửa gạn than
ba lần. Chuyển toàn bộ phần than vào bộ lọc và rửa 20 lần bằng nước nóng, mỗi lần
khoảng 25 ml. Dùng que có đầu bọc cao su và nước lạnh để thu nốt phần than còn
dính ở cốc thử. Gạn bỏ nước khỏi than bằng cách lọc hút trong 5 min đến 10 min.
Tháo bộ lọc, đánh tơi phần than ướt rồi
sấy bộ lọc và than trong tủ sấy chân không ở 50 °C và dưới áp suất tuyệt đối bằng 3,5
kPa (tức là 35 mbar) trong khoảng 1,5 h. Lấy (bộ lọc đựng than) ra khỏi tủ sấy
và để nguội trong không khí trong khoảng 1 h để đạt cân bằng, sau đó đem cân. Thu
và chuyển phần than càng nhiều càng tốt vào bình thủy tinh có nắp. Gạt sạch
than khỏi bộ lọc và giấy lọc rồi cắn lại. Mức chênh lệch của hai lần cân là khối
lượng than chiết được.
Trộn kỹ phần than chiết được và xác định độ ẩm
[xem TCVN 11152 (ISO 11722) về độ ẩm của mẫu phân tích], hàm lượng tro [xem TCVN
173 (ISO 1171) về xác định tro], và hàm lượng clo [xem TCVN 5230 (ISO 587) về
xác định clo], cũng như tổng hàm lượng sắt có trong tro [xem TCVN 4914 (ISO
157) về xác định các dạng lưu huỳnh]: đồng thời cũng xác định độ ẩm và hàm lượng
tro của mẫu ban đầu, mỗi phép xác định đều phải áp dụng theo các tiêu chuẩn phù
hợp (xem Thư mục tài liệu tham khảo). Tính axit clohydric tương đương theo hàm
lượng clo và pyrit tương
đương theo tổng hàm lượng sắt.
CHÚ THÍCH 1: Đối với các loại than có khả năng
phản ứng cao. bao gồm cả than náu và linhit, có thể cho axit vào cốc thử trước
khi cho mẫu vào để tránh hiện tượng quá nóng cục bộ.
CHÚ THÍCH 2: Đối với các loại
than có hàm lượng
cacbon dioxit nhỏ hơn 0,5 % (khối lượng) không cần tiến hành chiết axit
clohydric lần đầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tất cả các kết quả sử dụng trong tính
toán đều phải tính theo trạng thái khô. Hàm lượng chất khoáng ký hiệu là MM, biểu
thị bằng phần trăm khối lượng, xác định theo Công thức (1):
(1)
trong đó:
m1 là khối lượng phần mẫu đã lấy, tính bằng gam;
m2 là khối lượng
phần mẫu sau khi chiết, tính bằng gam;
m3 là khối lượng
của pyrit trong than đã chiết, tính bằng gam;
m4 là khối lượng
của axit clohydric trong than đã chiết, tính bằng gam;
m5 là khối lượng
tro không tính đến oxit sắt
tạo ra từ pyrit trong than đã chiết, tính bằng gam.
Hệ số chất khoáng, FMM được tính theo Công
thức (2):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó: A là hàm lượng tro của
mẫu than ban đầu, tính theo phần
trăm.
Ví dụ về tính toán xem Phụ lục A.
Báo cáo kết quả (tốt nhất là báo cáo
giá trị trung bình của hai
phép xác định song song, xem Điều 9) chính xác đến 0,1 %.
CHÚ THÍCH 1: Nếu cần tính
chuyển chất khoáng từ
phần trăm tro thì áp dụng theo
công thức, xem TCVN 318 (ISO 1170).
CHÚ THÍCH 2: Hệ số 1,1 cho
phép tính gần đúng
lượng nước hydrat hóa của các cấu
tử nhôm và silic trong than khử khoáng. Trong hầu hết các trường hợp, sự hiệu
chỉnh đều nhỏ và có thể bỏ
qua.
9 Độ chụm của phương
pháp
Bảng 1 - Số
liệu về độ chụm
Chất khoáng
Chênh lệch
lớn nhất cho phép giữa các kết quả thu được
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Độ lặp lại)
Tại các
phòng thử nghiệm khác nhau
(Độ tái lập)
0,4 % tuyệt
đối
Xem 9.2
9.1 Độ lặp lại
Kết quả của các phép xác định hai lần
lặp lại được thực hiện tại các thời điểm khác nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm do
cùng một người thao tác trên cùng thiết bị và cùng mẫu phân tích, sự chênh lệch
không được vượt quá trị số nêu trong bảng trên.
9.2 Độ tái lập
Vì không có đủ sẵn các dữ liệu, nên không xác định
được độ tái lập cho các phép xác định tiến hành tại các phòng thí nghiệm khác
nhau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông
tin sau:
a) nhận dạng sản phẩm đem thử;
b) viện dẫn phương pháp áp dụng;
c) các kết quả và phương pháp tính
toán đã sử dụng;
d) những điểm không bình thường được
ghi nhận trong quá trình xác định;
e) bất kỳ thao tác nào không quy định
trong tiêu chuẩn sử dụng, hoặc
coi là tùy chọn.
Phụ
lục A
(quy định)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ví dụ dưới đây minh họa phương pháp tính toán. Tất
cả các kết quả đều được tính ở trạng thái
khô.
Khối lượng ban đầu
Hàm lượng tro của than ban đầu
Khối lượng than đã chiết
Hàm lượng tro của than đã chiết
Lượng axit clohydric do than hấp thụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng mẫu bị hao hụt (m1
-m2)
Khối lượng axit clohydric hấp thụ (P1m2 /100)
Khối lượng pyrit trong than dã chiết
(1,5 P2m2/100)
Khối lượng tro còn lại [1,1 m2
(A1 - P2)/100]
Tổng khối lượng chất khoáng (m1 - m2
+ m3 + m4 + 1,1 m5)
Phần trăm chất khoáng (100 m6/m1)
Hệ số chất khoáng (MM/A)
% (khối lượng)
=
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
=
= 6,03
= 1,06
= 4,2
=
=
=
=
=
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 1,09
g
6,836
3,205
3,631
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,202
0,065
3,932
(m1)
(A)
(m2)
(A1)
(P1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(m4)
(m3)
(1,1 m5)
(m6)
(MM)
(FMM)
Thư mục các tài liệu tham
khảo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] TCVN 318 (ISO 1170), Than và cốc -
Tính kết quả phân tích trên những
trạng thái khác nhau
[3] TCVN 4914, (ISO 157), Than đá -
Xác định các dạng lưu huỳnh.
[4] TCVN 5230 (ISO 587), Nhiên liệu
khoáng rắn - Xác
định clo sử dụng hỗn hợp Eska.
[5] TCVN 11152 (ISO 11722), Nhiên liệu
khoáng rắn - Than đá - Xác định
độ ẩm của mẫu phân tích sấy khô bằng nitơ