Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3895:1984 về Khí thiên nhiên - Phương pháp sắc ký khí xác định hàm lượng cacbon đioxit và hyđro

• Số hiệu: TCVN3895:1984
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1984

Nồng độ các cấu tử	Sai lệch tuyệt đối cho phép
Từ 0 đến 1 Lớn hơn 1 đến 5 Lớn hơn 5 đến 25 Lớn hơn 25	0,05 0,07 0,15 0,40

Bảng 2

%

Nồng độ các cấu tử

Sai lệch tuyệt đối cho phép

Từ 0 đến 1

Lớn hơn 1 đến 5

Lớn hơn 5 đến 25

Lớn hơn 25

0,06

...

...

...

0,20

0,60

PHỤ LỤC

Phụ lục 1. Chế tạo cột phân tích cacbon dioxit và hidro.

1.1. Rửa cột thép không rỉ dài 4m, đường kính trong 3 mm với nước cất rồi với axetôn, sau đó làm khô bằng cách khối lượng không khí khô và sạch qua cột.

1.2. Sấy khô 12 gpolisorb 1 cỡ hạt 0,1 - 0,25 mm loại TY6 - 09 - 3603 - 74 ở 100^0C trong 8 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm.

1.3. Bịt một đầu cột rỗng sạch bằng bông thủy tinh dày 0,5 cm và một lưới đồng. Đầu cột này được nối với máy hút chân không qua một bình bảo hiểm. Đầu còn lại của cột được lắp với một ống nạp hoặc với một phễu thủy tinh nhỏ. Đổ polisorb1 đã hoạt hóa vào ống nạp. Mở máy hút chân không, gõ nhẹ, liên lục cột (nếu có máy rung thì lắp cột vào máy rung) trong suốt quá trình nạp cột để bảo đảm các hột polisorb 1 được phân bổ đều trong cột.

1.4. Khi cột đã nhồi đầy bịt đầu còn lại bằng bông thủy tinh và lưới đồng. Lắp cột vào máy cho khí mang chạy qua cột, sấy cột ở 100^0C trong 48 giờ.

...

...

...

Trộn những viên thủy tinh nhỏ (0,25 - 0,5 mm) với bột photpho pentoxit trong một cốc sứ nạp đầy những hạt này vào một ống thủy tinh có chiều dài 10 cm đường kính 0,5 - 0,6 cm và bịt hai đầu ống bằng một lớp bông thủy tinh. Lắp ống trên vào vị trí để làm khô mẫu, thay lại ống làm khô mẫu khi thấy 1/2 ống làm khô bị chảy rửa (hiện tượng thủy tinh hóa).

Nếu canxi clorua được dùng thay cho photpho pentoxit thì chọn các cỡ hạt canxi clorua có kích thước từ 2 - 3 mm và chuẩn bị giống như đã mô tả ở trên.

Phụ lục 3. Pha dãy chuẩn.

Có thể pha các dãy chuẩn của cacbon dioxit và hidro trong các chai có thể tích 330 - 500 ml theo cách sau đây:

Dùng hai buret một buret nhỏ hơn 20 ml và một burel lớn 250 ml, các buret này có khóa 3 chiều ở một đầu và đầu còn lại nối với bình thăng bằng được lắp theo hình vẽ 1. Buret nhỏ dùng để định mức khí chuẩn gốc. Buret lớn dùng để định mức nitơ. Sau khi đã định mức chính xác các thể tích khí chuẩn gốc và khí nitơ, dùng bình thăng bằng của buret nhỏ đẩy khí chuẩn qua buret lớn, rửa nhiều lần buret nhỏ bằng chính hỗn hợp khí ở buret lớn. Dùng bình thăng bằng của buret lớn đẩy hỗn hợp khí chuẩn vừa pha được vào một chai đựng đầy nước muối bão hòa đã axit hóa.

Các số liệu để pha dãy chuẩn cho cacbon dioxit và hidro (cacbon dioxit và hidro có nồng độ 99,99%) được ghi trong bảng 3.

Hình 1. Dụng cụ để pha dãy chuẩn

1. Buret nhỏ (20 ml)

...

...

...

3. Chai đựng khí chuẩn tinh khiết

4. Chai đựng khí chuẩn sau khi pha

5. Bình thăng bằng

6. Giá đỡ các buret

7. Chậu đựng nước muối bão hòa

8. Khóa ba chiều

Bảng 3

Khí chuẩn, ml

Nitơ, ml

...

...

...

15

10

5

2,5

1

10 ml chai 3

5 ml chai 3

1 ml chai 3

85

...

...

...

95

97,5

99

90

95

99

15

10

5

...

...

...

1

0,5

0,25

0,05

Phụ lục 4. Chọn điều kiện phân tích:

- Máy sắc ký khí G CHF 18 - 3;

- Detectơ dẫn nhiệt dòng cầu 180 mA;

- Cột phân tích bằng thép không gỉ dài 4 m và đường kính trong 3 mm nhồi đầy polisorb 1 cỡ hạt 0,16; 0,25 mm;

- Nhiệt độ cột phân tích 60^0C;

...

...

...

- Tốc độ băng giấy 600 mm/giờ.

Hình 2: Sắc đồ phân tích khí H₂ và CO₂ trên máy sắc ký GCHF 18 - 3