Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1674:1986 về Quặng sắt - Phương pháp xác định hàm lượng vanađi oxit

• Số hiệu: TCVN1674:1986
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1986

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1674 – 86

QUẶNG SẮT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VANADI OXIT

Iron ores method for determination of vanadium oxide content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1674 – 75.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho quặng sắt có hàm lượng vanadi đến 1 %.

1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Đo mật độ quang của phức màu vàng photphovonfamvanadi khi thêm vào dung dịch mẫu axit photphoric và natri vonfafat.

...

...

...

2.1. Mẫu để xác định hàm lượng vanadi oxit được chuẩn bị theo tiêu chuẩn TCVN 1664 – 86.

2.2. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải là nước cất phù hợp với TCVN 2117 – 77.

2.3. Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại <TKHH> hoặc <TKPT>.

3. THIẾT BỊ VÀ THUỐC THỬ

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,002 g;

Máy so màu quang điện;

Hỗn hợp nung chảy: trộn đều natri cacbonat khan và natri peoxit theo tỷ lệ 1:1;

Axit clohidric, dung dịch 1:1;

Hidro peoxit, dung dịch 1 % pha trước khi sử dụng;

...

...

...

Natri nitrit, dung dịch 1 %;

Axit photphoric, dung dịch 10 %;

Rượu etylic;

Dung dịch chuẩn vanadi;

Dung dịch A: cân 1,2860 g amoni vanadat và hòa tan trong 100 – 150 ml nước nóng. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, định mức bằng nước và lắc đều.

Dung dịch B: lấy 100 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 1 lít, định mức bằng nước và lắc đều.

1 ml dung dịch B chứa 0,1 mg vanadi (V) oxit.

4. CÁCH TIẾN HÀNH

4.1. Cân 1 g mẫu vào chén sắt hay niken đã cho sẵn 6 – 8 g hỗn hợp nung chảy và nung ở 650 – 700 ºC trong 15 – 20 phút đến khi khối nung chảy trong suốt. Để nguội và cho chén vào cốc dung tích 300 ml. Thêm 70 ml nước nóng, vài giọt rượu etylic và đun sôi nhẹ đến khi khối nung chảy tan rữa hết. Rửa chén bằng nước, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 200 ml, để nguội, định mức bằng nước và lắc đều. Lọc khô dung dịch, bỏ một phần nước lọc đầu.

...

...

...

4.3. Để xây dựng đường chuẩn lấy 0,00; 0,5; 1,0; 2; 3 và 5 ml dung dịch chuẩn B, tương ứng 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 và 0,5 mg vanadi (V) oxit, thêm 3 ml dung dịch axit clohidric 1:1 và tiến hành tiếp tục như điều 4.2.

4.4. Khi hàm lượng vanadi (V) oxit nhỏ hơn 0,02 % mà cần thiết phải xác định thì tiến hành như sau: chuyển toàn bộ dung dịch phân tích đã hiện màu ở phần 4.2, cũng như dung dịch để xây dựng đường chuẩn ở phần 4.3, vào phễu chiết dung tích 250 ml, thêm vào đó 5 ml hỗn hợp Tetracloruacacbon và isoamylic (4:1), lắc mạnh 1 phút, để yêu cho phân lớp và so màu lớp chiết như điều 4.2.

5. TÍNH KẾT QUẢ

5.1. Hàm lượng vanadi (V) oxit theo phần trăm khối lượng được tính theo công thức:

trong đó:

m₁ – khối lượng vanadi (V) oxit trong mẫu tương ứng với đường chuẩn, mg;

m – khối lượng mẫu tương ứng với dung dịch mẫu để so màu, g;

K – Hệ số chuyển quặng sang quặng khô, tính theo công thức:

...

...

...

Trong đó: W là độ ẩm của mẫu, %, xác định theo TCVN 1666 – 86

5.2. Sai lệch kết quả giữa hai lần xác định song song khi độ tin cậy P = 0,95 không được vượt quá các giá trị nêu trong bảng sau:

%

Hàm lượng vanadi (V) oxit

Sai lệch cho phép

Đến 0,025

Trên 0,025 đến 0,05

Trên 0,05 đến 0,1

Trên 0,1 đến 0,25

...

...

...

Trên 0,5 đến 1

0,01

0,015

0,02

0,03

0,05

0,07