Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1669:1986 về Quặng sắt - Phương pháp xác định hàm lượng titan đioxit

• Số hiệu: TCVN1669:1986
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1986

Hàm lượng titan dioxit %	Khối lượng mẫu, g	Khối lượng hỗn hợp nung chảy, g	Phần thể tích dung dịch phân tích, ml
Từ 0,01 đến 0,05 Trên 0,05 đến 0,25 Trên 0,25 đến 0,5 Trên 0,5 đến 3 Trên 3 đến 5	0,5 0,2 0,2 0,2 0,1	5 3 3 3 3	50 20 10 5 5

Để nguội chén và chuyển chén vào cốc dung tích 300 ml thêm 100 ml dung dịch axit clohydric 1:4. Lấy chén ra và rửa chén bằng nước. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun sôi dung dịch trong thời gian 2-3 phút. Khi hàm lượng mangan trong mẫu lớn hơn 0,1 %, để tránh hỏng chén platin, ngâm chén và khối nung chảy trong 50 – 80 ml nước, lấy khối nung chảy ra khỏi chén, rửa chén bằng nước, thêm vào dung dịch 20 ml axit clohydric (d = 1,19) và đun sôi dung dịch trong thời gian 2 – 3 phút. Để nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức dung tích 200 ml định mức bằng nước và lắc đều.

4.2. Cũng có thể phá mẫu bằng axit theo phương pháp sau:

Cân mẫu vào cốc dung tích 300 ml, thêm 30 ml axit clohydric (d = 1,19), đậy kính đồng hồ và đun nhẹ đến phân hủy mẫu. Thêm 5 ml axit nitric (d = 1,40), 10 ml dung dịch axit sunfuric 1:4, đun nóng từ từ đến bốc khói trắng và đun thêm 10 phút nữa. Để nguội, thêm 20 ml dung dịch axit clohydric 1:1, 50 ml nước và đun sôi đến tan các muối kết tinh. Lọc phần kết tủa không tan bằng giấy lọc thường. Rửa cốc 2-3 lần bằng nước nóng và sau đó rửa giấy lọc và kết tủa 8-10 lần. Nước lọc được giữ lại (dung dịch C)

Giấy lọc và kết tủa được chuyển vào chén platin, đốt cháy giấy lọc, nung đến 600 ÷ 700 ºC, và để nguội. Cho vào chén 1 ÷ 2 giọt nước, 3 ÷ 4 giọt axit sunfuric (d = 1,84), 5 - 10 ml axit flohydric và cô đến khô. Thêm khoảng 0,5 ÷ 1,0 g kali pirosunfat và nung ở 700 ÷ 800 ºC trong thời gian 5 phút. Để nguội, cho chén vào cốc dung tích 250 ml, ngâm khối nung chảy bằng 50 ml nước nóng, rửa chén bằng nước và gộp dung dịch này vào dung dịch C. Chuyển dung dịch thu được vào bình định mức dung tích 200 ml định mức bằng nước và lắc đều.

4.3. Tùy thuộc vào hàm lượng titan dioxit mà lấy dung dịch theo bảng 1 vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm 10 ml dung dịch axit atcobi và lắc đều. Sau 5 phút thêm 15 ml dung dịch axit clohydric 1:1 và 10 ml dung dịch diantipyrinmetan. Định mức bằng nước và lắc đều. Sau 20 phút đo mật độ quang của dung dịch ở độ dài sóng 380 ÷ 400 nm, sử dụng nước cất làm dung dịch so sánh.

Nếu trong quặng chứa các nguyên tố làm cho dung dịch mẫu có màu (như crôm, niken) thì dung dịch so sánh là dung dịch mẫu được tiến hành song song nhưng không cho dung dịch diantipyrinmetan.

4.4. Khi hàm lượng titan dioxit đến 1,0 % thì xây dựng đường chuẩn trong bình định mức dung tích 100 ml với 1; 2,5; 5,0; và 7 ml dung dịch chuẩn B, tương ứng với 0,01; 0,025; 0,050 và 0,075 mg titan dioxit.

Khi hàm lượng titan dioxit lớn hơn 1,0 % thì xây dựng đường chuẩn trong bình định mức dung tích 100 ml với 7,5; 10,0; 12,5 và 15,0 ml dung dịch chuẩn B, tương ứng 0,075; 0,100; 0,125 và 0,150 mg titan dioxit. Thêm các thuốc thử và tiến hành so màu như đối với dung dịch mẫu. Dung dịch so sánh là nước cất.

5. TÍNH KẾT QUẢ

...

...

...

trong đó

m₁ - khối lượng titan dioxit của mẫu tương ứng với đường chuẩn, mg;

m₂ - khối lượng mẫu tương ứng với dung dịch mẫu để so màu, g;

X - hệ số chuyển quặng sang quặng khô tính theo công thức:

trong đó

W - độ ẩm của mẫu, %; được xác định theo TCVN 1666 – 86

5.2. Sai lệch kết quả giữa hai lần xác định song song khi độ tin cậy p = 0,95, không được vượt quá các giá trị nêu trong bảng 2.

...

...

...

Hàm lượng titan dioxit

Sai lệch cho phép

Từ 0,01 đến 0,015

Trên 0,015 đến 0,025

Trên 0,025 đến 0,05

Trên 0,05 đến 0,1

Trên 0,1 đến 0,25

Trên 0,25 đến 0,5

Trên 0,5 đến 1

...

...

...

Trên 2,5 đến 5

0,006

0,01

0,015

0,02

0,03

0,05

0,07

0,10

...

...

...