Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10528:2014 hàm lượng magie của latex vườn cây và latex cao su thiên nhiên cô đặc

Số hiệu:	TCVN10528:2014	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2014	Ngày hiệu lực:
ICS:	83.040.10	Tình trạng:	Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10528:2014

ISO 11852:2011

CAO SU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGIE CỦA LATEX VƯỜN CÂY VÀ LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Rubber - Determination of magnesium content of field and concentrated natural rubber latex by titration

Lời nói đầu

TCVN 10528:2014 hoàn toàn tương đương ISO 11852:2011.

TCVN 10528:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Rubber - Determination of magnesium content of field and concentrated natural rubber latex by titration

CẢNH BÁO: Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thử nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp với các quy định.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng magie của latex vườn cây và latex cao su thiên nhiên cô đặc.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6315 (ISO 124), Latex, cao su - Xác định tổng hàm lượng chất rắn.

TCVN 7149:2007 (ISO 385:2005), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret.

TCVN 7151:2010 (ISO 648:2008), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

...

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Latex cao su thiên nhiên cô đặc (Natural rubber latex concentrate)

Latex cao su thiên nhiên từ Hevea brasiliensis chứa amoniac và/hoặc các chất bảo quản khác và là loại đã trải qua quá trình cô đặc nào đó.

3.2. Hàm lượng magie (Magnesium content)

Lượng magie, và cũng có thể là các kim loại kiềm thổ khác (xem Chú thích), có mặt trong mẫu latex vườn cây hoặc latex cao su thiên nhiên cô đặc.

CHÚ THÍCH: Khi amoniac được cho vào latex vườn cây, các ion canxi và magie có mặt theo các nồng độ khác nhau ở trong serum của latex bị kết tủa với mức độ lớn dưới dạng các phức amoni phosphat, các phức này từ từ lắng xuống trong cặn. Các kết quả của các phương pháp thử nghiệm được mô tả trong tiêu chuẩn này được tính theo hàm lượng magie với giả thiết magie là ion kiềm thổ hóa trị 2 duy nhất còn lại trong latex sau khi cặn được loại bỏ, điều này không hoàn toàn đúng. Các ion canxi cũng có mặt, đôi khi ở những lượng đáng kể.

4. Latex vườn cây

4.1. Nguyên lý

Latex được ly tâm ở gia tốc từ 2 500 m/s² (250g) đến 5 000 m/s² (500g), sử dụng máy ly tâm phòng thử nghiệm, trong thời gian 3 min. Một lượng latex thu được đã biết, không có cặn, được pha loãng bằng nước, và hàm lượng magie còn lại có mặt trong latex được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với muối dinatri của axit etylendiamintetraacetic (EDTA.Na₂) có mặt của chất đệm và chỉ thị Eriochrom Black T.

...

Hàm lượng magie có thể được biểu thị dưới dạng phần trăm của khối lượng của latex hoặc theo milligam trên kilôgam latex.

4.2. Thiết bị, dụng cụ

4.2.1. Máy ly tâm phòng thử nghiệm, có khả năng tạo ra gia tốc từ 2 500 m/s² (250 g) đến 5 000 m/s² (500 g).

4.2.2. Ống ly tâm, mỗi ống có dung tích ít nhất là 50 cm³.

4.2.3. Máy đo pH, được trang bị điện cực thủy tinh và điện cực calomen bão hòa dạng ống ngoài hoặc dạng đĩa nung kết và có khả năng đo đến 0,1 đơn vị pH. Hiệu chuẩn máy đo pH bằng cách sử dụng các dung dịch đệm có pH 4,00, 7,00 và 10,00.

4.2.4. Buret, có dung tích 10 cm³ hoặc 50 cm³, phù hợp với yêu cầu trong TCVN 7149:2007 (ISO 385:2005), loại A.

4.2.5. Cân, có độ chính xác đến 0,1 mg.

4.2.6. Pipet định mức, có dung tích 10 cm³, phù hợp với yêu cầu trong TCVN 7151:2010 (ISO 648:2008), loại A.

4.3. Thuốc thử

...

4.3.1. Dung dịch magie sulfat, 0,005 M.

4.3.2. Dung dịch EDTA.Na2, 0,005 M.

4.3.2.1. Chuẩn bị

Hòa tan khoảng 1,86 g EDTA.Na₂ trong nước và định mức đến 1 dm3. Chuẩn hóa lại bằng phương pháp chuẩn độ dung dịch magie sulfat tiêu chuẩn (4.3.1).

4.3.2.2. Chuẩn hóa

Dùng pipet lấy 10 cm³ dung dịch magie sulfat tiêu chuẩn vào cốc. Thêm 200 cm³ nước và điều chỉnh pH đến 10,3 bằng cách thêm dung dịch đệm (4.3.4). Thêm khoảng 0,1 g chất chỉ thị Eriochrom black T (4.3.3) và chuẩn độ với dung dịch EDTA.Na₂. Màu biến đổi từ đỏ sang xanh (blue) ổn định.

Nồng độ của dung dịch EDTA.Na₂, c(EDTA.Na₂), tính bằng mol/dm³, được tính theo công thức sau:

...

trong đó: V là thể tích của dung dịch EDTA.Na₂ đã sử dụng, tính bằng cm³.

4.3.3. Chất chỉ thị Eriochrom black T

Dùng cối và chày nhỏ nghiền 0,3 g Eriochrom black T cùng với 100 g natri clorua hoặc kali clorua để thành hỗn hợp đồng nhất.

4.3.4. Dung dịch đệm

Hòa tan 4 g borac (Na₂B₄O₇.10H₂O) vào khoảng 80 cm³ nước. Trong một bình khác, hòa tan 1 g natri hydroxyt (NaOH) và 0,5 g natri sulfat (Na₂SO₄) trong 10 cm³ nước. Trộn hai dung dịch với nhau và định mức đến 100 cm³. Bảo đảm rằng tất cả các thuốc thử được sử dụng chứa ít hơn 1 mg magie trên kilôgam.

4.4. Cách tiến hành

Thực hiện quy trình hai lần, sử dụng các phần thử nghiệm riêng biệt thu được từ cùng mẫu đã được đồng nhất hóa. Nếu các kết quả đơn lẻ chênh lệch lớn hơn 0,05 % so với giá trị trung bình của chúng thì các kết quả được biểu thị bằng phần trăm hoặc lớn hơn 5 mg/kg khi các kết quả được biểu thị bằng mg/kg, lặp lại phép xác định.

Đổ đầy latex vườn cây vào hai ống ly tâm đến 90 % dung tích của ống và đặt vào trong máy ly tâm. Đặt hai ống cân bằng và ly tâm latex trong 3 min ở gia tốc từ 2 500 m/s² (250 g) đến 5 000 m/s² (500 g).

Cẩn thận không làm xáo trộn cặn ở đáy ống, cân khoảng 2 g đến 3 g phần latex nổi vào cốc có chứa 100 cm³ nước. Khuấy kỹ.

...

Thêm khoảng 0,1 g chất chỉ thị Eriochrom black T (4.3.3) vào dung dịch latex và khuấy. Sau đó chuẩn độ với dung dịch EDTA.Na₂ 0,005 mol/dm³ (4.3.2) cho đến khi màu của dung dịch trở thành màu xanh (blue).

CHÚ THÍCH 1: Điểm cuối của chuẩn độ hơi khó phát hiện với latex, vì vậy phải chuẩn bị sẵn dung dịch chuẩn độ vượt quá điểm cân bằng để so sánh.

CHÚ THÍCH 2: Phương pháp thử nghiệm này không áp dụng được cho latex vườn cây chứa các chất bảo quản khác ngoài amoniac, đặc biệt là tetrametylthiuram disulfua (TMTD) hoặc kẽm oxit (ZnO).

4.5. Biểu thị kết quả

Tính hàm lượng magie, w_Mg(%), biểu thị bằng phần trăm latex, theo công thức sau:

Tính hàm lượng magie, w_Mg, biểu thị bằng mg/kg latex, theo công thức sau:

trong đó:

...

V là thể tích của dung dịch EDTA.Na₂ được sử dụng, tính bằng cm³;

m là khối lượng của latex vườn cây được lấy, tính bằng g.

Kết quả thử nghiệm là giá trị trung bình của hai phép xác định:

- làm tròn đến hai số chữ thập phân khi hàm lượng magie được biểu thị bằng phần trăm;

- làm tròn chính xác đến số nguyên khi hàm lượng được biểu thị bằng milligam trên kilôgam.

5. Latex cô đặc

5.1. Nguyên lý

Pha loãng khoảng 10 g latex cô đặc, đã được xác định tổng hàm lượng các chất rắn, với 10 cm³ nước khử ion và được đông kết bằng 5 cm³ dung dịch axit acetic 25 %. Lấy latex đã đông kết ra, để lại serumtrong. Magie còn lại có mặt trong thể tích serum đã biết được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với muối dinatri của axit etylendiamintetraacetic (EDTA.Na₂) trong sự có mặt của chất đệm, sử dụng chỉ thị Eriochrom Black T.

5.2. Thiết bị, dụng cụ

...

5.2.2. Cân, có độ chính xác đến 0,1 mg.

5.2.3. Pipet định mức, có dung tích 5 cm³ và 10 cm³, phù hợp với các yêu cầu của TCVN 7151:2010 (ISO 648:2008), loại A.

5.3. Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích được công nhận và nước khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.3.1. Dung dịch axit acetic loãng, nồng độ 25 % tính theo thể tích.

Hòa 250 cm³ axit acetic với nước khử ion và định mức đến 1 dm³ bằng nước khử ion.

5.3.2. Dung dịch đệm amoni clorua/amoni hydroxyt

Hòa tan 67,5 g amoni clorua (NH₄Cl) vào 250 cm3 nước khử ion, trộn với 570 cm³ amoni hydroxyt 25 % (NH₄OH) và định mức đến 1 dm³ bằng nước khử ion. Dung dịch phải có pH khoảng 10,5.

5.3.3. Dung dịch kali xyanua, (4 % theo khối lượng/thể tích)

...

CHÚ Ý - Kali xyanua rất độc và nguy hiểm khi hít phải, khi tiếp xúc với da và nếu bị nuốt phải. Khi tiếp xúc với các axit, kali xyanua giải phóng ra khí rất độc. Các thiết bị bảo vệ cá nhân phải được sử dụng ở mọi thời điểm. Làm việc trong tủ hút. Các dung dịch đã chuẩn độ chứa KCN dư phải được thải bỏ theo quy trình thải bỏ phù hợp đối với các hóa chất nguy hiểm.

5.4. Cách tiến hành

5.4.1. Quy định chung

5.4.2. Xác định tổng hàm lượng các chất rắn

Lấy một phần khoảng 10 g latex cô đặc đã được trộn kỹ. Xác định tổng hàm lượng các chất rắn của latex cô đặc theo TCVN 6315 (ISO 124).

5.4.3. Xác định hàm lượng magie

Cân chính xác khoảng 10 g latex cô đặc vào cốc dung tích 50 cm³ và pha loãng bằng 10 cm³ nước khử ion. Đông kết bằng 5 cm³ dung dịch axit acetic 25 % (5.3.1). Lấy latex đã đông tụ ra, để lại serum trong. Dùng pipet lấy 10 cm³ serum vào bình và điều chỉnh pH của hỗn hợp bằng lượng dung dịch đệm thích hợp (5.3.2) để đạt pH trên 10,0. Thêm 4 cm³ KCN 4 % (5.3.3). Chuẩn độ magie có mặt ở trong dung dịch tạo thành bằng dung dịch EDTA.Na₂ 0,005 mol/dm³ (4.3.2), sử dụng chỉ thị Eriochrom Black T (4.3.3), cho đến khi màu của dung dịch trở thành xanh (blue).

5.5. Biểu thị kết quả

...

Hàm lượng magie, w_Mg, biểu thị bằng mg/kg trên tổng lượng chất rắn trong latex, được tính theo công thức sau:

trong đó:

c(EDTA.Na₂) là nồng độ của dung dịch EDTA.Na₂ đã chuẩn hóa được sử dụng, tính bằng mol/dm³;

V là thể tích của dung dịch EDTA.Na₂ được sử dụng, tính bằng cm³;

V_t là tổng cộng thể tích của serum được tạo thành, tính bằng cm³ (xem dưới đây);

m là khối lượng latex cô đặc được lấy, tính bằng g;

...

Tính tổng thể tích của serum được tạo thành từ công thức sau đây:

trong đó:

m là khối lượng latex cô đặc được lấy, tính bằng g;

m_s là khối lượng của các chất rắn ở trong latex cô đặc được lấy, tính bằng g, được tính từ công thức: m_s = m x TSC;

V_w là thể tích nước khử ion được sử dụng (= 10 cm³);

V_a là thể tích của axit acetic được sử dụng (= 5 cm³).

ρ là khối lượng riêng của serum, lấy bằng 1 Mg/m³.

Kết quả thử nghiệm là giá trị trung bình của hai phương pháp xác định:

...

- làm tròn chính xác đến số nguyên khi hàm lượng được biểu thị bằng milligam trên kilôgam.

6. Độ chụm

Xem Phụ lục A.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông tin sau đây:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả chi tiết cần thiết để nhận dạng hoàn toàn sản phẩm được thử;

c) phương pháp lấy mẫu được sử dụng;

d) kiểu dụng cụ được sử dụng;

...

f) mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận trong khi xác định;

g) mọi thao tác không được nêu trong tiêu chuẩn này hoặc ở trong các tiêu chuẩn được viện dẫn, cũng như bất kỳ sự cố nào có thể gây ảnh hưởng đến kết quả;

h) ngày thử nghiệm.

Phụ lục A

(tham khảo)

Công bố về độ chụm

A.1. Latex vườn cây

A.1.1. Độ chụm của phương pháp thử nghiệm được xác định theo ISO/TR 9272. Tham khảo tiêu chuẩn này đối với các thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác.

...

A.1.3. Các kết quả được nêu trong Bảng A.1 là các giá trị trung bình và đưa ra sự đánh giá về độ chụm của phương pháp thử nghiệm này như đã được xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng được thực hiện vào năm 2010 mà theo đó sáu phòng thử nghiệm đã tham gia, tiến hành hai thí nghiệm đúp trên hai mẫu (A và B) được chuẩn bị từ latex vườn cây.

Trước khi khối mẫu được chia thành các mẫu nhỏ vào hai chai được ghi nhãn A và B, nó được lọc và được đồng nhất hóa bằng cách khuấy kỹ. Như vậy, về cơ bản, các mẫu A và B là giống nhau và được coi là giống nhau ở trong các tính toán thống kê.

Mỗi phòng thử nghiệm tham gia cần phải thực hiện thử nghiệm, sử dụng hai mẫu này, vào những ngày được quy định cho chúng.

A.1.4. Độ chụm kiểu 1 được đánh giá trên cơ sở phương pháp lấy mẫu được sử dụng đối với chương trình thử nghiệm liên phòng.

A.1.5. Độ lặp lại, r (tính theo đơn vị phép đo), của phương pháp thử nghiệm đã được thiết lập là giá trị thích hợp được lập trong Bảng A.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được ở trong cùng phòng thử nghiệm dưới các quy trình của phương pháp thử nghiệm thông thường, mà khác với giá trị r được lập bảng như trên về r (đối với mức bất kỳ nào cho trước) được coi có xuất xứ từ các bộ mẫu khác, hoặc mẫu không đồng nhất.

A.1.6. Độ tái lập, R (tính theo đơn vị của phép đo), của phương pháp thử nghiệm đã được thiết lập là giá trị thích hợp được lập trong Bảng A.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được trong các phòng thử nghiệm khác nhau dưới các quy trình của phương pháp thử nghiệm thông thường, mà khác với giá trị R được lập bảng như trên về R (đối với mức bất kỳ nào cho trước) được coi có xuất xứ từ các bộ mẫu khác, hoặc mẫu không đồng nhất.

Bảng A.1 - Độ chụm của các dữ liệu đối với latex vườn cây

Kết quả trung bình

mg/kg

...

Liên phòng thử nghiệm

S_r

S_R

123

3,72

10,53

3,76

...

r là độ lặp lại (tính theo đơn vị phép đo);

S_r là độ lệch chuẩn trong phạm vi một phòng thử nghiệm;

R là độ tái lập (tính theo đơn vị phép đo);

S_R là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm.

A.1.7. Theo thuật ngữ của phương pháp thử nghiệm, độ lệch là sự khác biệt giữa giá trị thử nghiệm trung bình và giá trị của đặc tính cần thử nghiệm tham chiếu (hoặc mẫu thực). Các giá trị tham chiếu không tồn tại cho phương pháp thử nghiệm này vì giá trị (của đặc tính cần thử nghiệm) được quy định riêng bởi phương pháp thử nghiệm. Do đó độ chệch không thể xác định được đối với phương pháp đặc thù này.

A.2. Latex cô đặc

A.2.1. Độ chụm của phương pháp thử nghiệm được xác định theo ISO/TR 9272. Tham khảo này đối với các thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác.

A.2.2. Độ chụm của các dữ liệu được nêu ở Bảng A.2. Độ chụm của các thông số không được sử dụng cho việc chấp nhận hoặc loại bỏ bất kỳ nhóm vật liệu nào mà không đưa ra tài liệu chứng tỏ rằng các thông số là có thể áp dụng được cho các vật liệu cụ thể này và các biên bản thử nghiệm cụ thể của phương pháp thử nghiệm. Độ chụm được biểu diễn trên cơ sở mức tin cậy 95 % đối với các giá trị được thiết lập đối với độ lặp lại, r, và độ tái lập, R.

A.2.3. Các kết quả được nêu trong Bảng A.2 là các giá trị trung bình cho ba mẫu khác nhau và cho sự đánh giá độ chụm của phương pháp thử nghiệm này như đã được xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng được thực hiện vào năm 2010 mà theo đó có 9 phòng thử nghiệm đã tham gia.

...

A.2.5. Độ lặp lại, r (tính theo các đơn vị của phép đo), của phương pháp thử nghiệm đã được thiết lập là giá trị thích hợp được lập trong Bảng A.2. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được ở trong cùng phòng thử nghiệm dưới các quy trình của phương pháp thử nghiệm thông thường, mà khác với giá trị r được lập bảng như trên về r (đối với mức bất kỳ nào cho trước) được coi có xuất xứ từ các bộ mẫu khác, hoặc mẫu không đồng nhất.

A.2.6. Độ tái lập, R (tính theo đơn vị phép đo), của phương pháp thử nghiệm đã được thiết lập là giá trị thích hợp được lập trong Bảng A.2. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được trong các phòng thử nghiệm khác nhau dưới các quy trình của phương pháp thử nghiệm thông thường, mà khác với giá trị R được lập bảng như trên về R (đối với mức bất kỳ nào cho trước) được coi có xuất xứ từ các bộ mẫu khác, hoặc mẫu không đồng nhất.

Bảng A.2 - Độ chụm của các dữ liệu đối với latex cô đặc

Mẫu

Kết quả trung bình

mg/kg

Trong phòng thử nghiệm

Liên phòng thử nghiệm

S_r

...

S_R

1,27

3,56

3,76

10,64

...

2,04

5,78

4,99

14,13

2,72

7,70

9,35

...

Ý nghĩa của các ký hiệu được sử dụng, xem Bảng A.1.

A.2.7. Theo thuật ngữ của phương pháp thử nghiệm, độ chệch là sự chênh lệch giữa giá trị thử nghiệm trung bình và giá trị của đặc tính cần thử nghiệm tham chiếu (hoặc mẫu thực). Các giá trị tham chiếu không tồn tại cho phương pháp thử nghiệm này vì giá trị (của đặc tính cần thử nghiệm) được quy định riêng bởi phương pháp thử nghiệm. Do vậy độ chệch không thể xác định được đối với phương pháp đặc thù này.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO/TR 9272:2005, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với các tiêu chuẩn phương pháp thử).

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

...

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Latex vườn cây

4.1. Nguyên lý

4.2. Thiết bị, dụng cụ

4.3. Thuốc thử

4.4. Cách tiến hành

4.5. Biểu thị kết quả

5. Latex cô đặc

5.1. Nguyên lý

...

5.3. Thuốc thử

5.4. Cách tiến hành

5.5. Biểu thị kết quả

6. Độ chụm

7. Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (Tham khảo) Công bố về độ chụm

Thư mục tài liệu tham khảo