Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9531:2012 Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định các hydrocacbon thơm đa vòng

Số hiệu:	TCVN9531:2012	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2012	Ngày hiệu lực:
ICS:	67.200.10	Tình trạng:	Đã biết

Pha động:	Hỗn hợp dung môi A: axetonitril Hỗn hợp dung môi B: axetonitril/nước (50:50 thể tích)
Tốc độ dòng:	1,2ml/min
Thể tích bơm:	20 ml
Nhiệt độ cột:	25 ^oC

Ví dụ về chương trình rửa giải dung môi được nêu trong Bảng 1. Chương trình gradient rửa giải dung môi cần được thay đổi theo cột được sử dụng.

Bảng 1 – Chương trình gradient rửa giải trên cột pha đảo C18

Thời gian

min

Hỗn hợp dung môi A

Hỗn hợp dung môi B

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

100

...

100

...

Phổ kích thích và phổ phát xạ có thể thay đổi nhẹ theo các thiết bị khác nhau. Để xác định bước sóng kích thích và bước sóng phát xạ cực đại thì phổ của mỗi hợp chất phải được thu nhận từ dung dịch chuẩn làm việc 16 PAH (5.15) như sau.

- Trước tiên, xác định bước sóng phát xạ cực đại bằng cách quét tại bước sóng kích thích tùy chọn trong khoảng từ 300 nm đến 550 nm (xem Bảng 2);

- Sau đó, xác định bước sóng kích thích cực đại bằng cách quét tại bước sóng phát xạ xác định được trước đó từ 200 nm đến 350 nm.

Đối với mỗi nhóm trong bảy nhóm hợp chất (xem Bảng 2) có thời gian lưu gần nhau, chọn một tập hợp các bước sóng kích thích/phát xạ càng gần với bước sóng cực đại của mỗi hợp chất càng tốt.

Ví dụ, lựa chọn bước sóng thu được với máy đo huỳnh quang HP 1100 được nêu trong Bảng 2.

Bảng 2 – Chương trình phát hiện

Nhóm

Thành phần

Thời gian

...

Bước sóng kích thích

Bước sóng phát xạ

Naphatalen

Acenaphten

floren

...

324

Phenantren

Antraxen

12,6

248

375

Floranten

...

280

462

Pyren

Benz(a)antraxen

Chrysen

18,05

270

385

...

Benzo(b)floranten

28,0

256

446

Benzo(k)floranten

Benzo(a)floranten

Dibenz(a,h)antraxen

Benzo(g,h,i)pyren

...

292

410

lndeno(1,2,3-c,d)pyren

38,0

274

507

Ở các điều kiện này thì thu được sắc đồ trong Hình 1 đối với dung dịch chuẩn 16 PAH.

...

11 Benzo(b)floranten

2 Naphtalen

12 Benzo(k)floranten

3 Axenaphten

13 Benzo(a)pyren

4 Floren

14 Dibenz(a,h)antraxen

5 Phenantren

15 Benzo(g,h,i)perylen

...

16 Indeno(1,2,3-c,d)pyren

7 Floranten

17 vị trí bước sóng thay đổi

8 Pyren

18 hỗn hợp dung môi A (axetonitril)

9 Benz(a)antraxen

19 hỗn hợp dung môi B (axetonitril/nước tỷ lệ 50/50 thể tích)

10 Chrysen

...

11.3. Phép phân tích mẫu và dung dịch chuẩn

Mẫu và dung dịch chuẩn phải được bơm ít nhất hai lần. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích đối với hai lần bơm của cùng một mẫu không vượt quá 5 %. Nếu độ lệch chuẩn vượt quá 5 %, thì cần tối ưu hóa các điều kiện HPLC, mẫu và các dung dịch chuẩn nên được bơm vào lần thứ hai.

Trình tự bơm như sau:

a) dung dịch chuẩn (5.15);

b) dung dịch chuẩn tách chiết được (xem 9.3);

c) mẫu.

Ví dụ, chi tiết trình tự bơm được nêu trong Bảng A.2.

PAH có trong mẫu được xác định bằng cách so sánh thời gian lưu sắc đồ của mẫu với thời gian lưu gần nhất của sắc đồ mẫu đối chứng. Sắc đồ được nêu trong Hình A.3 thu được đối với mẫu dầu oliu nguyên chất.

11.4. Phép thử khẳng định sự có mặt của PAH

...

12. Biểu thị kết quả

Trước khi tính, kiểm tra các điểm sau:

- chất lượng mẫu trắng;

- độ lệch chuẩn tương đối giữa hai lần bơm cùng một mẫu (không được vượt quá 5 %);

- phần trăm độ thu hồi của từng PAH (9.3 và Bảng A.1).

Thực hiện việc tính kết quả bằng phương pháp chuẩn ngoại.

Tính hàm lượng c_i của PAH trong mẫu, bằng microgam trên kilogam:

Trong đó

...

A_ir là diện tích pic (trung bình hai lần bơm) của mỗi PAH trong dung dịch chuẩn làm việc (5.15);

c_ir là nồng độ của mỗi PAH trong dung dịch chuẩn làm việc (5.15), tính bằng microgam trên kilogam (mg/kg);

V là thể tích của dịch chiết cuối, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng của mẫu, tính bằng gam (g).

Đối với phép phân tích định lượng, thì mỗi mẫu phải được chiết hai lần. Hàm lượng của mỗi PAH được tính bằng trung bình của hai giá trị thu được, được biểu thị chính xác đến 0,1 mg/kg.

13. Độ chụm

13.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B.

Giá trị giới hạn lặp lại và giá trị giới hạn tái lập được tính chính xác khoảng 95 % và có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.

...

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r được tính từ bảng sau.

Nồng độ PAH đơn lẻ, c (mg/kg)

từ 0 mg/kg đến 10 mg/kg

từ 10 mg/kg đến 100 mg/kg

Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)

0,37 x c

0,12 x c + 3,7

Trong đó c là trung bình của hai kết quả thử nghiệm, tính bằng microgam trên kilogam.

13.3 Độ tái lập

...

Nồng độ PAH đơn lẻ, c (mg/kg)

từ 0 mg/kg đến 10 mg/kg

từ 10 mg/kg đến 40 mg/kg

từ 10 mg/kg đến 100 mg/kg

Giới hạn tái lập, R (mg/kg)

1,1 x c

0,86 x c + 1,5

40 mg /kg

Trong đó c là trung bình của hai kết quả thử nghiệm, tính bằng microgam trên kilogam.

...

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cũng như các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

d) các kết quả thử nghiệm và đơn vị biểu thị;

e) giá trị độ thu hồi của từng PAH.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

...

Bảng 1 - Giá trị độ thu hồi trung bình của hydrocacbon đa vòng trong dầu

Hợp chất

Phương pháp chung

Phương pháp đối với dầu dừa

Phenantren

> 70 %

Antraxen

> 70 %

...

Floranten

> 70 %

Pyren

> 70 %

Benz(a)antraxen

> 70 %

...

> 70 %

Benzo(b)floranten

> 70 %

Benzo(k)floranten

> 70 %

Benzo(a)pyren

...

> 60 %

Dibenzo(a,h)antraxen

>70%

> 60 %

Benzo(g,h,i)perylen

> 60 %

> 50 %

Indeno (1,2,3-c,d)pyren

> 70 %

...

Hình A.1 – Sơ đồ quy trình tách chiết: Phương pháp chung

Hình A.2 – Sơ đồ quy trình tách chiết: Phương pháp quy định đối với dầu dừa

CHÚ DẪN

...

Toluen

(dung môi)

...

Naphtalen

(10,2 mg/kg)

Chrysen

(1,0 mg/kg)

...

Benzo(b)floranten

(0,4 mg/kg)

Floren

(2,2 mg/kg)

...

Benzo(k)floranten

(0,2 mg/kg)

Phenantren

(15,2 mg/kg)

Benzo(a)pyren

(0,2 mg/kg)

...

Antraxen

(1,4 mg/kg)

Dibenz(a,h)antraxen

Floranten

(4,2 mg/kg

...

Benzo(g,h,i)perylen

(0,4 mg/kg)

Pyren

(4,3 mg/kg

lndeno(1,2,3-c,d)pyren

...

nd = không phát hiện được

Hình A.3 - Sắc đồ của mẫu dầu oliu nguyên chất

Bảng A.2 – Trình tự bơm HPLC

Số thứ tự

Lọ

...

Phương pháp thu nhận

Phép xác định hàm lượng PAH

Tetrahydrofuran/methanol (50:50, thể tích)

Bước sóng quy định

Mẫu trắng (9.2)

...

Dung dịch chuẩn, 50 ng/ml (5.15)

Bước sóng quy định

Dung dịch chuẩn chiết được (9.3)

Bước sóng quy định

...

Bước sóng quy định

Dung dịch chuẩn, 50 ng/ml (5.15)

Bước sóng quy định

Mẫu 2

...

Mẫu 3

Bước sóng quy định

Dung dịch chuẩn, 50 ng/ml (5.15)

Bước sóng quy định

...

Bước sóng quy định

Mẫu 5

Bước sóng quy định

Dung dịch chuẩn, 50 ng/ml (5.15)

...

Mẫu 6

Bước sóng quy định

Mẫu 7

Bước sóng quy định

...

Bước sóng quy định

Tổng thời gian phân tích

23 h

Phép khẳng định sự có mặt của PAH

Mẫu 1

...

Phát xạ

Mẫu 2

Phát xạ

Mẫu 3

Phát xạ

...

Mẫu 4

Phát xạ

Mẫu 5

Pháỉ xạ

Mẫu 6

...

Phát xạ

Mẫu 7

Phát xạ

Mẫu 1

Kích thích

...

Mẫu 2

Kích thích

Mẫu 3

Kích thích

Mẫu 4

...

Kích thích

Mẫu 5

Kích thích

Mẫu 6

Kích thích

...

Mẫu 7

Kích thích

Phụ lục B

(Tham khảo)

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng thử nghiệm ở cấp quốc tế đã được ITERG (Pháp) tổ chức thực hiện vào năm 2002/2003, trong đó có 19 phòng thử nghiệm tham gia, với mỗi mẫu mỗi phòng thu được hai kết quả thử, cho các kết quả thống kê [được đánh giá phù hợp với TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)] nêu trong Bảng B. 1.

Bảng B.1 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

...

PAH

Số phòng thử nghiệm

Trung bình

s_r

RSD(r)

S_R

RSD(R)

...

Phenatren

39,95

4,96

12,4 %

13,89

13,27

33,2 %

37,15

...

Antraxen

31,60

3,47

11,0%

9,71

10,56

33,4 %

29,55

...

Floranten

49,70

3,57

7,2 %

9,99

13,68

27,5 %

38,31

...

Pyren

70,36

4,67

6,6%

13,07

23,47

33,4 %

65,71

...

Bezo[a]antraxen

30,64

2,21

7,2 %

6,20

9,56

31,2%

26,78

...

Chrysen

34,34

2,39

6,9 %

6,68

10,23

29,8 %

28,63

...

Benzo[b]floranten

26,00

2,25

8,7 %

6,30

8,61

33,1 %

24,11

...

Benzo[k]floranten

20,23

1,23

6,1 %

3,44

6,76

33,4 %

18,94

...

Benzo[a]pyren

18,19

1,23

6,8 %

3,44

4,44

24,4 %

12,42

...

Dibenzo[a, h]antraxen

18,78

2,46

13,1 %

6,88

7,24

38,5 %

20,27

...

Benzo[g,h,i]perylen

11,63

1,56

13,5%

4,38

4,11

35,3 %

11,51

...

Indeno[1,2,3-c,d]pyren

12,91

2,88

22,3 %

8,06

5,93

45,9 %

16,61

...

Phenantren

82,57

4,08

4,9 %

11,42

13,94

16,9 %

39,02

...

Antraxen

74,72

3,93

5,3 %

10,99

14,30

19,1 %

40,05

...

Floranten

83,18

3,43

4,1 %

9,60

14,23

17,1 %

39,83

...

Pyren

112,81

8,25

7,3 %

23,09

18,82

16,7 %

52,69

...

Benzo[a]antraxen

70,47

3,75

5,3 %

10,51

11,62

16,5 %

32,54

...

Chrysen

80,96

4,77

5,9 %

13,35

13,97

17,3 %

39,11

...

Benzo[b]floranten

68,95

4,04

5,9 %

11,30

13,32

19,3 %

37,30

...

Benzo[k]floranten

55,95

2,72

4,9 %

7,62

9,80

17,5%

27,45

...

Benzo[a]pyren

57,78

3,95

6,8 %

11,07

12,61

21,8%

35,30

...

Dibenzo[a, h]antraxen

48,92

3,46

7,1 %

9,69

14,43

29,5 %

40,40

...

Benzo[g,h,i]perylen

41,99

3.05

7,3 %

8,53

16,01

38,1 %

44,82

...

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

45,11

5,77

12,8 %

16,15

18,00

39,9 %

50,39

...

Phenantren

7,67

0,72

9,4 %

2,01

5,35

69,8 %

14,98

...

Antraxen

3,59

0,58

16,1 %

1,62

0.86

23,9 %

2,40

...

Floranten

4,52

0,85

18,9%

2,39

0,98

21,6%

2,73

...

Pyren

6,12

0,80

13,0%

2,23

1,19

19,4%

3,33

...

Benzo[a]antraxen

3,79

0,53

13,9%

1,47

0,77

20,4 %

2,16

...

Chrysen

4,28

0,64

15,0%

1,80

0,97

22,6 %

2,71

...

Benzo[b]floranten

3,58

0,54

15,2 %

1,52

1,00

27,8 %

2,79

...

Benzo[k]floranten

2,55

0,41

16,2%

1,16

0,46

18,1 %

1,29

...

Benzo[a]pyren

3,21

0,40

12,3 %

1,11

1,35

42,1 %

3,78

...

Dibenzo[a, h]antraxen

2,25

0,36

16,0 %

1,01

1,08

48,1 %

3,03

...

Benzo[g,h,i]perylen

1,86

0,32

17,1 %

0,89

0,86

48,3 %

2,41

...

Indeno[1,2,3-c,d]pyren

1,98

0,34

17,3 %

0,96

1,01

51,2 %

2,84

...

Phenantren

5,48

1,77

32,3 %

4,96

5,07

92,5 %

14,20

...

Antraxen

...

Floranten

0,61

0,18

29,3 %

0,50

0,40

65,6 %

1,12

...

Pyren

0,88

0,25

28,8 %

0,71

0,61

69,0 %

1,70

...

Benzo[a]antraxen

...

Chrysen

0,22

0,04

...

Benzo[b]floranten

...

Benzo[k]floranten

...

Benzo[a]pyren

...

Dibenzo[a, h]antraxen

0,03

10,7 %

0,09

0,37

123,8 %

1,04

...

Benzo[g,h,i]perylen

0,10

35,7

0,27

0,59

216,9 %

1,64

...

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

...

Phenantren

14,55

1,60

11,0%

4,48

6,09

41,8 %

17,04

...

Antraxen

1,08

0,24

22,2%

0,67

0,43

39,7 %

1,20

...

Floranten

4,10

0,48

11,6 %

1,33

1,19

28,9 %

3,32

...

Pyren

3,69

0,51

13,9 %

1,44

1,00

27,1 %

2,80

...

Benzo[a]antraxen

0,41

0,13

30,5 %

0,35

0,40

97,6 %

1,12

...

Chrysen

1,17

0,13

11,0 %

0,36

0,43

36,6 %

1,20

...

Benzo[b]floranten

0,40

0,06

16,1 %

0,18

0,31

77,7 %

0,87

...

Benzo[k]floranten

...

Benzo[a]pyren

0,32

0,04

11,2 %

0,10

0,30

94,9 %

0,85

...

Dibenzo[a, h]antraxen

...

Benzo[g,h,i]perylen

...

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

...

Phenantren

5,03

0,76

15,2 %

2,14

5,42

107,7 %

15,17

...

Antraxen

0,27

0,06

21,2 %

0,16

0,31

116,4 %

0,88

...

Floranten

1,63

0,36

22,1 %

1,01

0,93

57,0 %

2,60

...

Pyren

4,52

0,87

19,2 %

2,43

4,32

95,6 %

12,10

...

Benzo[a]antraxen

2,50

0,32

12,9 %

0,90

2,79

111,6 %

7,81

...

Chrysen

5,36

0,42

7,9 %

1,18

4,86

90,7 %

13,61

...

Benzo[b]floranten

0,64

0,13

20,1 %

0,36

0,95

149,0 %

2,67

...

Benzo[k]floranten

1,07

0,20

19,0 %

0,57

1,15

107,8 %

3,23

...

Benzo[a]pyren

0,36

0,08

21,8 %

0,22

0,53

145,8 %

1,47

...

Dibenzo[a, h]antraxen

1,26

0,71

56,7 %

2,00

1,62

128,4 %

4,53

...

Benzo[g,h,i]perylen

0,78

0,18

22,9 %

0,50

0,97

124,1 %

2,71

...

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

...

Phenantren

3192

258

8,1 %

721

948

29,7 %

2653

...

Antraxen

413

14,1 %

163

225

54,6 %

631

...

Floranten

966

101

10,5 %

284

324

33,5 %

906

...

Pyren

903

9,5 %

240

284

31,4 %

794

...

Benzo[a]antraxen

247

9,1 %

134

54,2 %

375

...

Chrysen

441

3,7 %

160

36,3 %

448

...

Benzo[b]floranten

136

8,1 %

31,3 %

119

...

Benzo[k]floranten

11,9 %

28,1 %

...

Benzo[a]pyren

112

11,5 %

29,7 %

...

Dibenzo[a, h]antraxen

12,8 %

79,9 %

...

Benzo[g,h,i]perylen

16,3 %

46,2 %

...

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

22,2 %

108,4 %

...

Phenantren

3,54

0,36

10,2 %

1,01

2,70

76,2 %

755

...

Antraxen

0,87

0,15

16,8 %

0,41

0,25

29,1 %

0,71

...

Floranten

1,10

0,13

12,0 %

0,37

0,30

27,6 %

0,85

...

Pyren

1,69

0,29

16,9 %

0,80

0,90

53,3 %

2,52

...

Benzo[a]antraxen

0,96

0,11

11,5 %

0,31

0,36

37,6 %

101

...

Chrysen

0,93

0,11

11,5 %

0,30

0,23

24,2 %

0,63

...

Benzo[b]floranten

0,95

0,13

13,2 %

0,35

0,40

42,5 %

1,13

...

Benzo[k]floranten

0,76

0,08

10,3 %

0,22

0,38

50,3 %

1,07

...

Benzo[a]pyren

0,64

0,07

10,6 %

0,19

0,16

25,7 %

0,46

...

Dibenzo[a, h]antraxen

0,50

0,08

15,7 %

0,22

0,27

53,6 %

0,75

...

Benzo[g,h,i]perylen

0,53

0,11

21,6 %

0,32

0,38

70,8 %

1,05

...

lndeno[1,2,3-c,d]pyren

...

MẪU B: dầu oliu nguyên chất được thêm chuẩn bằng hỗn hợp PAH ở nồng độ cao (~100 (mg/kg)

Mẫu C: dầu hạt hướng dương tinh luyện được thêm chuẩn bằng hỗn hợp PAH ở nồng độ thấp (~ 50 (mg/kg)

Mẫu D: dầu hạt cải tinh luyện, không được thêm chuẩn

Mẫu E: dầu oliu nguyên chất, không được thêm chuẩn

Mẫu F: bã dầu oliu tinh luyện, không được thêm chuẩn

Mẫu G: bã dầu oliu thô, không được thêm chuẩn

Mẫu H: dầu hạt hướng dương tinh luyện được thêm chuẩn bằng hỗn hợp PAH ở nồng độ thấp (~ 1 mg/kg)

Số phòng thử nghiệm: số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi loại trừ các ngoại lệ

Trung bình: Giá trị trung bình (mg/kg mẫu)

...

s_R: Độ lệch chuẩn tái lập (mg/kg)

RSD(r): Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (%)

RSD(R): Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (%)

r: Giới hạn lặp lại (2,8 x s_r)

R: Giới hạn tái lập (2,8 x s_R)

-: vượt quá 50 % dữ liệu ban đầu dưới giới hạn định lượng, nên các kết quả không được xử lý

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001). Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

...

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] TCVN 7150 (ISO 835), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet chia độ.

[5] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

[6] TCVN 8488 (ISO 4788), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Ống đong chia độ.

[7] TCVN 7152 (ISO 7712), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet Pasteur sử dụng một lần.

1) Các thuốc thử có thể có được từ, ví dụ Baker.

2) Dung dịch này có thể có được từ, ví dụ Promochem.

3) Vật liệu này có thể có được từ, ví dụ Varian. Thông tin này đưa ra để tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, còn tiêu chuẩn này không ấn định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu chúng cho kết quả tương đương.

6) Dụng cụ này có thể cỏ được từ, vi dụ Zymark, Zymark Rapid Trace.