TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
8900-1:2012
PHỤ
GIA THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ - PHẦN 1: HÀM LƯỢNG NƯỚC (PHƯƠNG
PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER).
Food
additives - Determination of inorganic components
- Part 1: Water content (Karl Fischer titrimetric method)
Lời nói đầu
TCVN 8900:2012 được xây dựng
dựa trên cơ sở JECFA 2006, Combined
compendium of food additive
specification, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory
solutions used by and referenced in the
food additive specifications.
TCVN 8900:2012 do Cục An toàn
vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 8900, Phụ gia thực
phẩm - Xác định thành phần vô cơ bao gồm các phần sau:
- TCVN 8900-1:2012, Phụ gia thực phẩm
- Xác định các thành phần vô cơ - Phần 1: Hàm lượng nước (phương pháp chuẩn độ
Kari Fischer);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 8900-3:2012, Phụ gia thực phẩm
- Xác định các thành phần vô cơ - Phần 3: Hàm lượng nitơ (Phương pháp
Kjeldahl);
- TCVN 8900-4:2012, Phụ gia thực phẩm
- Xác định các thành phần vô cơ - Phần 4: Hàm lượng phosphat và phosphat mạch
vòng;
- TCVN 8900-5:2012, Phụ gia thực phẩm
- Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn;
- TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm
- Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi,
crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa;
- TCVN 8900-7:2012, Phụ gia thực phẩm
- Xác định các thành phần vô cơ - Phần 7: Định lượng antimon, bari, cadimi,
crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần
(ICP-AES);
- TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm
- Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ
hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit;
- TCVN 8900-9:2012, Phụ gia thực phẩm
- Xác định các thành phần vô cơ - Phần 9: Định lượng asen và antimon bằng đo phổ
hấp thụ nguyên tử hydrua hóa;
- TCVN 8900-10:2012, Phụ gia thực
phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 10: Định lượng thủy ngân bằng đo phổ
hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Food
additives - Determination of inorganic components
- Part 1: Water content (Karl Fischer titrimetric method)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng nước trong phụ gia thực phẩm bằng phương pháp chuẩn độ Karl
Fischer.
2. Nguyên tắc
Hàm lượng nước được xác định bằng
phương pháp chuẩn độ Karl Fischer, dựa trên phản ứng định lượng của nước với
dung dịch khan của lưu huỳnh dioxit và iôt với sự có mặt của chất đệm phản ứng
với ion H+. Trong dung dịch chuẩn độ ban đầu, còn được gọi là thuốc
thử Karl Fischer, lưu huỳnh dioxit và iôt được hòa tan trong pyridin và
metanol.
CHÚ THÍCH: Quá trình chuẩn độ được tiến
hành với metanol khan làm dung môi hòa tan mẫu; tuy nhiên, có thể sử dụng các dung
môi khác phù hợp cho những mẫu thử đặc biệt hay bất thường. Các chất có thể ảnh
hưởng tới kết quả phân tích gồm ion sắt (III), clo và các tác nhân oxy hóa
tương tự, cũng như lượng đáng kể axit mạnh hoặc bazơ mạnh, phosgen hoặc bất cứ
tác nhân nào cho phép oxy hóa iodua thành iôt, làm hỏng thuốc thử và cho kết quả
mẫu thử hoàn toàn khan trong khi thực tế vẫn có nước (âm tính giả). Có thể thêm
8-hydroxy-quinolin vào cốc phản ứng để loại trừ ảnh hưởng của ion sắt (III). Ảnh
hưởng của clo có thể được loại trừ bằng SO2 hoặc một hydrocarbon
không no. Có thể thêm lượng dư pyridin hoặc các amin khác vào bình loại trừ ảnh
hưởng của axit mạnh. Có thể thêm dư axit axetic hoặc các axit carboxylic khác để
làm giảm ảnh hưởng của các bazơ mạnh. Các aldehyt và xeton có thể phản ứng với
dung dịch, cho kết quả mẫu có nước trong khi detector không bao giờ đạt tới điểm
kết thúc (dương tính giả).
3. Thuốc thử
CẢNH BÁO: Pyridin là chất độc. Người
phân tích cần có biện pháp bảo hộ phù hợp và mọi thao tác phải được tiến hành
trong tủ hút khói.
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là
loại tinh khiết phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nếu cần pha loãng thuốc thử
Karl Fischer, phải thực hiện theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Có thể sử dụng
metanol hoặc dung môi hữu cơ thích hợp khác như etylen glycol monometyl ete làm
chất pha loãng.
3.2. Metanol khan tuyệt đối hoặc dung
môi thích hợp khác.
CHÚ THÍCH: Có thể dùng thuốc thử chứa
các dung môi hoặc bazơ thay cho pyridin và/hoặc alcohol khác thay cho metanol.
Hỗn hợp thuốc thử này có thể được trộn sẵn và bán dưới dạng lọ dung dịch hoặc được
đóng trong các lọ riêng rẽ, chỉ được trộn vào nhau tạo thành hỗn hợp thuốc thử
ngay khi định lượng.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể các thiết bị, dụng cụ sau:
4.1. Thiết bị chuẩn độ, loại chuẩn
độ thể tích hoặc chuẩn độ điện thế.
Có thể dùng bất cứ thiết bị nào cho
phép cách ly tốt với hơi ấm trong không khí và xác định được điểm kết thúc.
Trong trường hợp dung dịch không màu
được chuẩn độ trực tiếp, điểm kết thúc có thể quan sát được bằng mắt thường qua
sự đổi màu từ màu hoàng yến sang màu hổ phách.
Thông thường, điểm dừng được xác định
bằng phương pháp đo điện thế. Sử dụng thiết bị chuẩn độ có điện thế khoảng 200
mV giữa hai điện cực platin (diện tích khoảng 5 mm2 và cách nhau khoảng
2,5 cm) nhúng trong dung dịch cần chuẩn độ. Tại điểm kết thúc của quá trình chuẩn
độ, một lượng nhỏ thuốc thử dư sẽ làm tăng cường độ dòng lên khoảng 50 mA đến 150 mA trong 30 s đến 30
min, tùy thuộc vào dung dịch cần chuẩn độ. Thời gian ngắn nhất khi chất thử hòa
tan trong thuốc thử Karl Fischer. Với các chất rắn không phân tán ngay vào dung
dịch trong thuốc thử Karl Fischer sẽ cần thời gian dài hơn. Với một số thiết bị
chuẩn độ tự động, sự thay đổi đột ngột về dòng hay thế tại điểm kết thúc sẽ
đóng van buret cung cấp thuốc thử để chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Cân, có thể cân chính xác
đến 0,1 mg.
4.3. Pipet.
4.4. Micropipet.
4.5. Xyranh.
5. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu
chuẩn này.
Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải
là mẫu đại diện, không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản
và vận chuyển.
6. Cách tiến hành
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định hàm lượng nước (tính theo
miligam) trong lượng dung môi bằng lượng đã dùng để hòa tan mẫu và tráng rửa bình
đựng mẫu cùng xyranh, lấy hàm lượng nước thu được khi chuẩn độ mẫu thử (tính
theo miligam) trừ đi hàm lượng nước trong dung môi, để thu được hàm lượng nước
thực có trong mẫu.
6.2. Chuẩn hóa thuốc thử
Cho một lượng metanol (3.2) vào bình
chuẩn độ (4.1) đủ ngập điện cực, thêm vừa đủ thuốc thử Karl Fischer (3.1) để tạo
màu đặc trưng hoặc tạo ra dòng điện trực tiếp là 100 mA ± 50 mA tại điện áp khoảng
200 mV.
CHÚ THÍCH: Metanol tinh khiết có thể
làm detector trở nên quá nhạy, nhất là tại mức hàm lượng nước (mg/kg) thấp, làm
phản ánh sai mức độ khan của mẫu và làm chậm hồi phục sau mỗi lần thêm thuốc thử.
Điều này làm chậm tốc độ chuẩn độ và có thể làm hệ thống nhiễm ẩm từ môi trường
khi quá trình chuẩn độ kéo dài. Do đó, thêm cloroform hoặc dung môi không dẫn
điện tương tự sẽ làm giảm độ nhạy của detector và cải thiện quá trình phân tích.
Để xác định hàm lượng nước rất nhỏ (dưới
1 %), thêm nhanh 25 ml
(25 mg) nước tinh khiết bằng xyranh 25 ml hoặc 50 ml (4.5) và chuẩn độ đến
điểm kết thúc.
Tính hệ số đương lượng nước, F,
bằng miligam nước trên mỗi mililit thuốc thử, theo công thức:
F = 25/V
Trong đó: V là thể tích của thuốc
thử Karl Fischer đã dùng trong lần chuẩn độ thứ hai, tính theo mililit (ml).
Để xác định chính xác một lượng nước
đáng kể (trên 1 %), thêm nhanh một lượng nước tinh khiết từ 25 mg đến 250 mg
(25 ml đến 250 ml), sử dụng pipet
(4.3) hoặc xyranh (4.5) hay micropipet (4.4) đã được chuẩn hóa trước, lượng nước
sử dụng được quyết định bởi nồng độ của thuốc thử và thể tích buret. Chuẩn độ đến
điểm kết thúc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F = W/V
Trong đó:
W là khối lượng của nước,
tính theo miligam (mg);
V là thể tích của thuốc
thử Karl Fischer đã dùng, tính theo mililit (ml).
6.3. Cách tiến hành
Chuyển từ 35 ml đến 40 ml metanol
(3.2) vào bình chuẩn độ (4.1), trừ khi có quy định khác và chuẩn độ bằng thuốc
thử Karl Fischer (3.1) đến điểm kết thúc xác định được bằng mắt thường hoặc bằng
đo điện thế để phản ứng hết với lượng nước có thể có (thể tích không được dùng
trong phép tính kết quả).
Cho nhanh mẫu thử đã chuẩn bị (xem
6.1) vào cốc, khuấy đều và chuẩn độ tiếp bằng thuốc thử Karl Fischer (3.1) tới
điểm kết thúc xác định bằng mắt thường hoặc bằng đo điện thế.
7. Tính kết quả
Hàm lượng nước có trong mẫu, X,
tính bằng phần trăm khối lượng (%), được tính theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
S là thể tích của thuốc thử Karl
Fischer đã dùng trong lần chuẩn độ thứ hai, tính bằng mililit (ml);
F là hệ số đương lượng
nước của thuốc thử Karl Fischer, tính bằng miligam trên mililit (mg/ml);
w là khối lượng mẫu thử,
tính bằng miligam (mg).
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
b) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
c) kết quả thử nghiệm thu được;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử.