Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7044:2013 về Rượu mùi

• Số hiệu: TCVN7044:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Tên chỉ tiêu	Mức
1. Hàm lượng etanol ở 20 ^oC, % thể tích, không nhỏ hơn	96,0
2. Hàm lượng metanol, mg/l etanol 100^o, không lớn hơn	300
3. Hàm lượng rượu bậc cao, tính theo metyl-2 propanol-1, mg/l etanol 100^o, không lớn hơn	5
4. Hàm lượng aldehyd, tính theo axetaldehyd, mg/l etanol 100^o, không lớn hơn	5
5. Hàm lượng este, tính theo etyl axetat, mg/l etanol 100^o, không lớn hơn	13
6. Hàm lượng axit tổng số, tính theo axit axetic, mg/l etanol 100^o, không lớn hơn	15
7. Hàm lượng chất chiết khô, mg/l etanol 100º, không lớn hơn	15
8. Hàm lượng các bazơ dễ bay hơi có chứa nitơ, tính theo nitơ, mg/l etanol 100^o, không lớn hơn	1
9. Hàm lượng furfural	Không phát hiện

4.1.2. Nước

Nước dùng để chế biến rượu mùi: là nước uống được, theo quy định hiện hành ^[1].

4.1.3. Đường

Đường dùng để chế biến rượu mùi: theo TCVN 7968:2008 (CODEX STAN 212-1999, Amd 1-2001).

4.2. Yêu cầu đối với sản phẩm

4.2.1. Chỉ tiêu cảm quan

Các chỉ tiêu cảm quan đối với rượu mùi được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Các chỉ tiêu cảm quan

Tên chỉ tiêu

...

...

...

1. Màu sắc

Đặc trưng cho từng loại sản phẩm

2. Mùi vị

Đặc trưng cho từng loại sản phẩm, không có mùi vị lạ

3. Trạng thái

Dạng lỏng, đồng nhất

4.2.2. Chỉ tiêu hóa học

Các chỉ tiêu hóa học trong rượu mùi được quy định trong Bảng 3.

Bảng 3 - Các chỉ tiêu hóa học

...

...

...

Mức

1. Hàm lượng etanol, % thể tích ở 20^oC

tự công bố

2. Hàm lượng metanol, mg/l etanol 100^o, không lớn hơn

300

3. Hàm lượng rượu bậc cao, tính theo metyl-2-propanol-1, mg/l etanol 100^o, không lớn hơn

5

4. Hàm lượng aldehyd, tính theo axetaldehyd, mg/l etanol 10^o, không lớn hơn

5

...

...

...

13

6. Hàm lượng đường g/l sản phẩm

tự công bố

4.2.3. Chất nhiễm bẩn

4.2.3.1. Kim loại nặng

Giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng trong rượu mùi; theo quy định hiện hành ^[2],[3]

4.2.3.2. Độc tố vi nấm

Giới hạn tối đa hàm lượng độc tố vi nấm trong rượu mùi: theo quy định hiện hành ^[4].

4.3. Phụ gia thực phẩm

...

...

...

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 8007:2009.

5.2. Xác định hàm lượng etanol, theo TCVN 8008:2009.

5.3. Xác định hàm lượng metanol, theo TCVN 8010:2009.

5.4. Xác định hàm lượng rượu bậc cao, theo TCVN 8011:2009.

5.5. Xác định hàm lượng aldehyd, theo TCVN 8009:2009.

5.6. Xác định hàm lượng este, theo AOAC 972.07 hoặc TCVN 8011:2009.

5.7. Xác định hàm lượng đường, theo Phụ lục A.

6. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển

...

...

...

Rượu mùi được đóng trong các bao bì kín, chuyên dùng cho thực phẩm và không ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.

6.2. Ghi nhãn

Ghi nhãn sản phẩm theo quy định hiện hành và TCVN 7087:2008 (CODEX STAN 1-2005).

6.3. Bảo quản

Bảo quản rượu mùi nơi khô, mát, tránh ánh nắng mặt trời và không ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.

6.4. Vận chuyển

Phương tiện vận chuyển rượu mùi phải khô, sạch, không có mùi lạ và không ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm.

Phụ lục A

...

...

...

Phương pháp xác định hàm lượng đường

A.1. Phương pháp Bertrand (phương pháp chuẩn)

A.1.1. Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

A.1.1.1. Dung dịch axit clohydric, 5% (khối lượng/thể tích).

A.1.1.2. Dung dịch natri hydroxit, 1 % và 20 % (khối lượng/thể tích).

A.1.1.3. Dung dịch Fehling A

Hoà tan 40 g đồng sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO_­4.5H₂O) vào nước trong bình định mức dung tích 1000 ml, trộn đều và thêm nước đến vạch.

A.1.1.4. Dung dịch Fehling B

...

...

...

A.1.1.5. Dung dịch sắt (III) sulfat

Hòa tan 50 g sắt (III) sulfat ngậm chín phân tử nước [Fe₂(SO₄)₃.9H₂O] vào nước trong bình định mức dung tích 1000 ml, thêm 100 ml axit sulfuric đậm đặc (d = 1,84), để nguội và thêm nước đến vạch.

Dung dịch đã pha không được chứa sắt (II). Để oxy hóa sắt (II), dùng dung dịch kali pemanganat 0,02 M (A.1.1.6) cho vào dung dịch sắt (III) sulfat đến khi có màu hồng nhạt.

A.1.1.6. Dung dịch kali pemanganat, 0,02 M

Hòa tan 3,2 g kali pemanganat (KMnO₄) vào 100ml nước nóng trong bình định mức màu nâu dung tích 1000 ml, khuấy cho tan hết và thêm nước đến vạch.

Sau một tuần, đem dung dịch ra xác định lại nồng độ và tiến hành như sau:

Cân từ 0,25 g đến 0,30 g natri oxalat (Na₂C₂O₄) tinh khiết đã sấy khô ở nhiệt độ 105 ºC đến 110 ^oC đến khối lượng không đổi, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan vào 100 ml nước trong bình nón, thêm 10 ml axit sulfuric (1 : 4). Đun dung dịch natri oxalat đến khoảng từ 60^oC đến 80 ^oC, chuẩn độ bằng dung dịch kali pemanganat đến khi có màu hồng nhạt.

Nồng độ mol của dung dịch kali pemanganat, C_M, biểu thị bằng mol trên lít (mol/l), xác định được theo công thức sau đây:

...

...

...

m_o là khối lượng của natri oxalat, tính bằng miligam (mg);

M_o là khối lượng mol của natri oxalat, tính bằng gam trên mol (M_o = 134 g/mol);

V_o là thể tích dung dịch kali pemanganat tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng mililit (ml).

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng ống chuẩn KMnO₄ có bán sẵn.

A.1.1.7. Dung dịch phenolphtalein, nồng độ 1 % (khối lượng/thể tích) trong etanol 70 % (thể tích).

A.1.2. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

A.1.2.1. Bơm hút chân không.

A.1.2.2. Bình hút lọc chân không.

...

...

...

A.1.2.4. Buret, dung dịch 25 ml, chia vạch 0,1 ml.

A.1.2.5. Pipet.

A.1.2.6. Phễu lọc xốp G_4.

A.1.2.7. Nhiệt kế, được chia vạch từ 0 ^oC đến 100^oC.

A.1.2.8. Nồi cách thủy, duy trì được nhiệt độ 80^oC.

A.1.2.9. Bếp điện.

A.1.2.10. Bình định mức, dung tích 250 ml.

A.1.2.11. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

A.1.3. Cách tiến hành

...

...

...

Bảng A.1 - Thể tích rượu được lấy để pha loãng theo hàm lượng đường dự kiến có trong rượu.

Hàm lượng đường dự kiến, g/100ml

Lượng rượu đem pha loãng, ml

Dung tích bình định mức, ml

Đến 5

Không cần pha loãng

Từ 6 đến 12

20

50

...

...

...

20

100

Từ 25 đến 35

25

200

Từ 35 đến 50

10

100

Từ 50 đến 60

...

...

...

250

Đun dung dịch trên nồi cách thủy duy trì ở 80^oC (A.1.2.8) và giữ trong 5 min, thỉnh thoảng lắc bình. Sau đó, làm nguội nhanh và trung hòa dịch thủy phân bằng dung dịch natri hydroxit 20% và dung dịch natri hydroxit 1 % (A.1.1.2) với chỉ thị phenolphtalein (A.1.1.7). Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, rồi chuyển hết sang bình định mức dung tích 250 ml (A.1.2.10). Dùng nước tráng bình nón, chuyển nước tráng vào bình định mức, sau đó thêm nước đến vạch và lắc đều.

Nếu trong mẫu thử có chứa protein thì kết tủa protein bằng dung dịch chì axetat 30 % sau đó loại chì axetat dư bằng dung dịch dinatri phosphat 20 %.

Lấy chính xác 5 ml dung dịch trên cho vào bình nón dung tích 250 ml (A.1.2.3), thêm 20 ml dung dịch Fehling A (A.1.1.3), 20ml dung dịch Fehling B (A.1.1.4) và thêm nước đến 60 ml. Đun trên bếp điện (A.1.2.9) đến sôi và duy trì trong 3 min. Lấy bình ra, để nghiêng bình cho kết tủa đồng (I) oxit lắng xuống một phía. Khi kết tủa lắng hết, gạn phần nước bên trên sang phễu lọc xốp G₄ (A.1.2.6), cắm xuyên qua nút cao su của một bình lọc hút có nhánh (A.1.2.2) đã nối với bơm hút chân không (A.1.2.1). Cho nước đun sôi vào bình nón và tiếp tục gạn lọc cho đến khi nước trong bình nón hết màu xanh. Trong quá trình gạn lọc, chú ý tránh kết tủa lọt xuống phễu và luôn giữ một lớp nước đã đun sôi trên mặt kết tủa trong bình nón và phễu (nếu có). Sau lần gạn cuối cùng, dùng khoảng 40 ml dung dịch sắt (III) sulfat (A.1.1.5) để hòa tan hết kết tủa đồng (I) oxit trong bình nón và trên bề mặt phễu lọc.

Tiếp tục lọc hút chân không, cho thêm nước đun sôi để tráng phễu lọc thật sạch và lọc xuống bình. Tất cả lượng dung dịch trong bình nón cũng tráng cho vào bình lọc hút.

Lấy bình lọc hút ra, dùng dung dịch kali pemanganat 0,02 M (A.1.1.6) để chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền.

A.1.4. Tính kết quả

Hàm lượng đường tính theo sacarose, X, biểu thị bằng gam trên lít (g/l), xác định được theo công thức sau:

...

...

...

V₁ là thể tích dung dịch sau khi pha loãng, tính bằng mililit (V = 250ml);

V₂ là thể tích dung dịch mẫu được lấy để pha loãng, tính bằng mililít (V₂ = 10ml);

V₃ là thể tích dịch pha loãng được lấy để phân tích, tính bằng mililít (V₃ = 5ml);

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam ra gam và từ mililit ra lít;

0,95 là hệ số chuyển đổi từ đường chuyển hóa ra sacarose;

B là khối lượng đường chuyển hóa, tính bằng miligam (mg). B được tra theo số miligam đồng (a) (xem Bảng A.2), a được tính theo công thức sau đây:

a = 5 x 63,6 x C_M x V

trong đó:

C_M là nồng độ mol của dung dịch kali pemanganat, tính bằng mol/l, được xác định theo A.1.1.6;

...

...

...

63,6 là khối lượng mol của đồng, tính bằng gam trên mol (g/mol).

Bảng A.2 - Khối lượng đường chuyển hóa tương ứng với khối lượng đồng

Khối lượng đường chuyển hóa, mg

Khối lượng đồng, mg

Khối lượng đường chuyển hóa, mg

Khối lượng đồng, mg

Khối lượng đường chuyển hóa, mg

Khối lượng đồng, mg

10

...

...

...

41

79,5

72

132,4

11

22,6

42

81,2

73

...

...

...

12

24,6

43

83,0

74

135,6

13

26,5

44

...

...

...

75

137,2

14

28,5

45

86,5

76

138,9

15

...

...

...

46

88,3

77

140,5

16

32,5

47

90,1

78

...

...

...

17

34,5

48

91,9

79

143,7

18

36,4

49

...

...

...

80

145,3

19

38,4

50

95,4

81

146,9

20

...

...

...

51

97,1

82

148,5

21

43,3

52

98,3

83

...

...

...

22

44,2

53

100,6

84

151,5

23

46,1

54

...

...

...

85

153,2

24

48,0

55

104,0

86

154,8

25

...

...

...

56

105,7

87

156,4

26

51,7

57

107,4

88

...

...

...

27

53,6

58

109,2

89

159,5

28

55,5

59

...

...

...

90

161,1

29

57,4

60

112,6

91

162,6

30

...

...

...

61

114,3

92

164,2

31

61,1

62

115,9

93

...

...

...

32

63,0

63

117,6

94

167,3

33

64,8

64

...

...

...

95

168,8

34

66,7

65

120,9

96

170,3

35

...

...

...

66

122,6

97

171,9

36

70,3

67

124,2

98

...

...

...

37

72,2

68

125,9

99

175,0

38

74,0

69

...

...

...

100

176,5

39

75,9

70

129,2

40

...

...

...

71

130,8

A.2. Phương pháp Lane - Eynon

A.2.1. Thuốc thử

Sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

A.2.1.1. Dung dịch Fehling A

Hòa tan 69,38 g đồng sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO_­4.5H₂O) vào nước trong bình định mức dung tích 1000 ml, trộn đều và thêm nước đến vạch.

...

...

...

Hòa tan 364,0 g kali natri tartrat ngậm bốn phân tử nước (KNaC₄H₄O_8. 4H₂O) vào 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Hòa tan 103,2 g natri hydroxit (NaOH) trong nước, chuyển vào bình định mức 1000 ml chứa kali natri tartrat, trộn đều và thêm nước đến vạch.

A.2.1.3. Dung dịch xanh metylen, 1% (khối lượng/thể tích)

Hòa tan 1 g xanh metylen trong 100 ml nước.

A.2.1.4. Dung dịch phenolphtalein, nồng độ 1% (khối lượng/thể tích) trong etanol 70% (thể tích).

A.2.1.5. Axit clohydric, d = 1,19.

A.2.1.6. Dung dịch natri hydroxit, 10 % (khối lượng/thể tích).

A.2.1.7. Dung dịch sacarose

Nghiền sacarose nguyên chất thành bột, sấy khô trong bình hút ẩm chứa canxi clorua (CaCl₂) khan trong khoảng 2 ngày đến 3 ngày. Cân từ 2 g đến 2,5 g bột sacarose, hòa tan vào 50 ml nước và rót chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml. Tráng lại cốc và cho nước tráng vào bình định mức. Thêm 3 ml axit clohydric (A.2.1.5) và tiến hành thủy phân như sau:

Cắm vào bình một nhiệt kế (có vạch chia từ 0 ^oC đến 100 ^oC), đun dung dịch trên nồi cách thủy (A.2.2.3) ở 68 ^oC đến 70 ^oC và giữ ở nhiệt độ này trong 5 min sau đó lấy bình ra làm nguội, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxit 10% (A.2.1.6) với chất chỉ thị phenolphtalein (A.2.1.4) và thêm nước đến vạch.

...

...

...

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

A.2.2.1. Bình nón, dung tích 250 ml.

A.2.2.2. Bình định mức, dung tích 100 ml và 250 ml.

A.2.2.3. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 68^oC đến với 70^oC.

A.2.3. Cách tiến hành

A.2.3.1. Xác định độ chuẩn của hỗn hợp Fehling A và Fehling B

A.2.3.1.1. Phép thử sơ bộ

Lấy chính xác 10 ml dung dịch Fehling A (A.2.1.1) và 10 ml dung dịch Fehling B (A.2.1.2) cho vào bình nón dung tích 250 ml (A.2.2.1). Đun sôi dung dịch hỗn hợp và duy trì trạng thái sôi trong khi từ từ thêm dung dịch sacarose (A.2.1.7) vào bình nón cho đến khi màu xanh của hỗn hợp đang sôi hầu như mất đi hoàn toàn. Thêm vào một giọt dung dịch xanh metylen 1 % (A.2.1.3), tiếp tục đun sôi và lại thêm từng giọt dung dịch sacarose (A.2.1.7) vào cho đến khi dung dịch đang sôi có kết tủa màu đỏ.

A.2.3.1.2. Phép xác định độ chuẩn T

...

...

...

Lấy kết quả trung bình của 3 lần xác định, chênh lệch không quá 0,2 ml.

A.2.3.1.3. Tính độ chuẩn

Độ chuẩn của hỗn hợp Fehling, T, xác định theo công thức sau:

trong đó:

V₁ là thể tích dung dịch sacarose dùng để chuẩn độ (xem A.2.3.1.2), tính bằng mililít (ml);

m là khối lượng bột sacarose đã cân (xem A.2.1.7), tính bằng gam (g);

V_o là dung tích bình định mức chứa dung dịch sacarose (xem A.2.1.7), tính bằng mililit (V_o = 250 ml).

A.2.3.2. Xác định hàm lượng đường

...

...

...

Chuẩn bị dung dịch mẫu thử chứa hàm lượng đường khoảng 0,7 % đến 1 % (khối lượng).

Lấy 20 ml mẫu thử, cho vào bình định mức 100 ml (A.2.2.2), thêm nước đến vạch và lắc đều.

Lấy 25 ml mẫu thử đã pha loãng trong bình định mức 100 ml nêu trên, chuyển vào bình định mức 100 ml thứ hai, thêm 25 ml nước và 5 ml axit clohydric (A.2.1.5) rồi tiến hành thủy phân như sau:

Cắm vào bình một nhiệt kế (có vạch chia từ 0^oC đến 100^oC), đun dung dịch trên nồi cách thủy (A.2.2.3) ở 68^oC đến 70^oC và giữ ở nhiệt độ này trong 5 min sau đó lấy bình ra làm nguội nhanh, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxit 10 % (A.2.1.6) với chất chỉ thị phenolphtalein (A.2.1.4), thêm nước đến vạch và lắc đều.

A.2.3.2.2. Phép thử sơ bộ

Dùng dung dịch mẫu thử đã chuẩn bị theo A.2.3.2.1, tiến hành theo A.2.3.1.1.

A.2.3.2.3. Phép xác định thể tích V

Dùng dung dịch mẫu thử đã chuẩn bị theo A.2.3.2.1, tiến hành theo A.2.3.1.2. Ghi lại thể tích dung dịch sacarose đã dùng.

A.2.4. Tính kết quả

...

...

...

Trong đó:

T là độ chuẩn của hỗn hợp Fehling A và Fehling B, xác định được theo A.2.3.1.3;

k là hệ số pha loãng của mẫu thử (k = 20);

V là thể tích dung dịch sacarose đã dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu thử, xác định theo A.2.3.2.3, tính bằng mililít (ml).

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] QCVN 01:2009/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước ăn uống

[2] QCVN 6-3:2010/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với các sản phẩm đồ uống có cồn

...

...

...

[4] QCVN 8-1:2011/BYT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm độc tố vi nấm trong thực phẩm

[5] Thông tư số 27/2012/TT-BYT ngày 30/11/2012 của Bộ trưởng Bộ Y tế về việc hướng dẫn việc quản lý phụ gia thực phẩm

[6] TCVN 5660:2010 (CODEX STAN 192-1995, Rev 10-2009), Tiêu chuẩn chung đối với phụ gia thực phẩm

[7] CODEX STAN 192-1995, Rev.12-2001, General standard for food additives

[8] Regulation (EC) No 110/2008 of the European parliament and of the council of 15 January 2008 on the definition, description, presentation, labelling and the protection of geographical indications of spirit drinks and repealing Council Regulation (EEC) No 1576/89

[9] Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs