Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6960:2001 đường trắng - xác định đường khử bằng phương pháp Knight và Allen

• Số hiệu: TCVN6960:2001
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2001

Thể tích chuẩn độ T ml. Dung dịch EDTA (3.2)	% Hàm lượng đường khử
1,7 - 2,2 2,3 - 2,9 3,0 - 3,6 3,7 - 4,2 4,3 - 4,8 4,9 - 5,5 5,6 - 6,2 6,3 - 6,8 6,9 - 7,5 7,6 - 8,1 8,2 - 8,7 8,8 - 9,4 9,5 - 10,1 10,2-10,7 10,8-11,3 11,4-11,8	0,017 0,016 0,015 0,014 0,013 0,012 0,011 0,010 0,009 0,008 0,007 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002

Chuẩn bị một dung dịch đường khử 10 g/l như đã trình bày trong ICUMSA – Phương pháp GS 1/3/7-3. Pha loãng để có dung dịch 0,2 g/l đường khử. và chuẩn bị các dung dịch chuẩn 0,020 %; 0,016%; 0,012 %; 0,008%; 0,004% và 0,000% đường khử bằng cách thêm các lượng tương ứng của dung dịch đường khử này vào các ống nghiệm khô, sạch và pha loãng tới 5 ml. Thêm 5 g đường sacaroza “ít chuyển hóa” và tiến hành quy trình thử như trên.

Phương pháp đồ thị này cho thấy có mối quan hệ tuyến tính ở các mức hàm lượng nhỏ hơn 0,02g đường khử/ 100 g sacaroza.

Ví dụ về các mẫu thử được pha loãng. Ví dụ này giả định là mẫu đường cần kiểm tra được biết sẽ có hàm lượng đường khử vượt quá 0,017%, do đó cần thiết phải pha loãng. Trong trường hợp này tỷ lệ pha là 2 mẫu: 3 đường loãng. Hàm lượng đường khử của mẫu khử sẽ được tính toán như sau:

%RS

=

%RS từ bảng tra kết quả chuẩn độ x 5

khối lượng đường mẫu đã sử dụng

=

%RS của đường làm loãng x khối lượng đã sử dụng

...

...

...

Ví dụ: lượng mẫu thử đã sử dụng

=

2,0 g

Giá trị chuẩn độ thu được

=

6,3 và 6,8 ml (giá trị tra bảng là 0,010 %)

Lượng đường làm loãng đã sử dụng

=

...

...

...

RS của đường làm loãng

=

0,002%

% RS trong mẫu thử

=

=

0,025 - 0,0012

...

...

...

=

0,0238 %

6.2 Độ chụm

Tỉ số Horwitz đối với 4 mẫu được thử nghiệm phối hợp trong năm 1997, trong đó mỗi mẫu có chứa ít hơn 0,02 % đường khử (giới hạn trên của phương pháp chính thức), là : 4,30 (trung bình RS = 0,002%), 4,20 (trung bình RS = 0,003 %); 1,44 (trung bình RS = 0,010 %); và 2,91 (trung bình RS = 0,012 %). Điều này chỉ ra rằng, với 3 trong số 4 mẫu thử đó độ chính xác thu được là không thỏa đáng. Đối với 2 mẫu thử có chứa hàm lượng cao hơn, như 0,027 % và 0,054 % đường khử thì tỉ số Horwitz thậm chí còn kém phù hợp hơn, chúng sẽ lần lượt là 6,26 và 9,06. Điều này chứng tỏ rằng, phép thử không chính xác lắm trong trường hợp phải pha loãng mẫu thử với đường “ít chuyển hóa” trước khi tiến hành phân tích.

PHỤ LỤC

(tham khảo)

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Schneider F.ed. (1979): Sugar Analysis ICUMSA Methods, 59-61

...

...

...