TCVN-12273-10-2020-Vat-lieu-va-dung-cu-tiep-xuc-voi-thuc-pham-Chat-deo-Phan-10

• Số hiệu: TCVN12273-10:2020
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2020

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12273-10:2020

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM - CHẤT DẺO - PHẦN 10: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM VÀO DẦU ÔLIU (PHƯƠNG PHÁP THAY THẾ TRONG TRƯỜNG HỢP KHÔNG CHIẾT ĐƯỢC HOÀN TOÀN)

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 10: Test methods for overall migration into olive oil by cell (modified method for use in cases where incomplete extraction of olive oil occurs)

Lời nói đầu

TCVN 12273-10:2020 được xây dựng trên cơ sở tham khảo EN 1186-10:2002.

TCVN 12273-10:2020 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 166 Dụng cụ bằng đồ gốm sứ và gốm sứ thủy tinh tiếp xúc với thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 12273 Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002), Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn điều kiện và phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm

...

...

...

- TCVN 12273-3:2018 (EN 1186-3:2002), Phần 3: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng ngâm hoàn toàn

- TCVN 12273-4:2018 (EN 1186-4:2002), Phần 4: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng khoang

- TCVN 12273-5:2018 (EN 1186-5:2002), Phần 5: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng sử dụng khoang

- TCVN 12273-6:2020, Phần 6: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng sử dụng túi

- TCVN 12273-7:2020, Phần 7: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng sử dụng túi

- TCVN 12273-8:2020, Phần 8: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng cách điền đầy

- TCVN 12273-9:2020, Phần 9: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm dạng nước bằng cách điền đầy

- TCVN 12273-10:2020, Phần 10: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu (phương pháp thay thế trong trường hợp không chiết được hoàn toàn)

- TCVN 12273-11:2020, Phần 11: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào hỗn hợp triglyxerit tổng hợp mang đồng vị đánh dấu C

...

...

...

- TCVN 12273-13:2020, Phần 13: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm tại nhiệt độ cao.

VẬT LIỆU VÀ DỤNG CỤ TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM - CHẤT DẺO - PHẦN 10: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG THÔI NHIỄM VÀO DẦU ÔLIU (PHƯƠNG PHÁP THAY THẾ TRONG TRƯỜNG HỢP KHÔNG CHIẾT ĐƯỢC HOÀN TOÀN)

Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 10: Test methods for overall migration into olive oil by cell (modified method for use in cases where incomplete extraction of olive oil occurs)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào chất mô phỏng thực phẩm béo từ vật liệu và dụng cụ bằng chất dẻo, bằng cách ngâm hoàn toàn mẫu thử trong chất mô phỏng thực phẩm béo tại nhiệt độ từ trên 5 °C đến 175 °C trong thời gian được chọn.

Khi một số chất dẻo được thử bằng các phương pháp trong TCVN 12273-2 (EN 1186-2), TCVN 12273-4 (EN 1186-4), TCVN 12273-6 (EN 1186-6), TCVN 12273-8 (EN 1186-8), TCVN 12273-12 (EN 1186-12) và TCVN 12273-13 (EN 1186-13), quá trình chiết soxhlet không thu hồi được hoàn toàn dầu ôliu được hấp thụ bởi các mẫu thử. Trong phương pháp này, dầu ôliu được giải phóng khỏi các mẫu thử chất dẻo bằng cách hòa tan mẫu trong cloroform, toluen, xylen hoặc tetrahydrofuran.

Phương pháp này phù hợp với chất dẻo tiếp xúc với dầu ôliu bằng cách ngâm hoàn toàn như mô tả trong TCVN 12273-2 (EN 1186-2), trong khoang theo TCVN 12273-4 (EN 1186-4), trong túi, theo TCVN 12273-6 (EN 1186-6), và bằng cách điền đầy, theo TCVN 12273-8 (EN 1186-8) và các thử nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ thấp và cao, theo TCVN 12273-12 (EN 1186-12) và TCVN 12273-13 (EN 1186-13).

Tiêu chuẩn quy định cho các chất dẻo hòa tan trong cloroform, toluen, xylen hoặc tetrahydrofuran và không tan trong metanol và khi tiêu chuẩn TCVN 12273-2 (EN 1186-2) được đề cập trong phương pháp này, Điều tương ứng của tiêu chuẩn liên quan của bộ tiêu chuẩn EN 1186 phải được thay thế.

...

...

...

CHÚ THÍCH 1  Phương pháp thử này được xây dựng để sử dụng chất mô phỏng thực phẩm béo, dầu ôliu. Phương pháp này cũng có thể được sửa đổi phù hợp để sử dụng với ‘chất mô phỏng thực phẩm béo khác’ được gọi là chất mô phỏng D - một hỗn hợp tổng hợp của lipid, dầu hướng dương và dầu ngô. Các chất mô phỏng thực phẩm béo này sẽ tạo ra các đồ thị sắc ký khác nhau của các metyl este mô phỏng khác với các đồ thị sắc ký của các metyl este của dầu ôliu. Chọn các pic sắc ký phù hợp của metyl este của các chất mô phỏng thực phẩm béo khác để xác định định lượng chất mô phỏng được chiết từ mẫu thử.

CHÚ THÍCH 2  Nếu đã xác định được là có thể sử dụng phương pháp này hoặc các phương pháp được mô tả trong TCVN 12273-2 (EN 1186-2), TCVN 12273-4 (EN 1186-4), TCVN 12273-6 (EN 1186-6), TCVN 12273-8 (EN 1186-8) để xác định sự thôi nhiễm toàn phần của chất dẻo vào dầu ôliu, thì phải xem xét sử dụng các thử nghiệm thay thế, xem Điều 6 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-1:2002).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 12273-1 (EN 1186-1:2002), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 1: Hướng dẫn lựa chọn điều kiện và phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm.

TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), Vật liệu và dụng cụ tiếp xúc với thực phẩm - Chất dẻo - Phần 2: Phương pháp xác định tổng hàm lượng thôi nhiễm vào dầu ôliu bằng ngâm hoàn toàn

3  Nguyên tắc

Tổng hàm lượng thôi nhiễm từ một mẫu chất dẻo, như polystyren, được xác định là khối lượng mất mát của mẫu thử sau khi ngâm trong dầu ôliu.

Việc lựa chọn các điều kiện thử sẽ được xác định bởi các điều kiện sử dụng, xem Điều 4, 5 và 6 của TCVN 12273-1:2018 (EN 1186-11:2002).

...

...

...

Thường thì mẫu thử sẽ giữ lại dầu ôliu đã được hấp thụ, dầu này sẽ được chiết và xác định định lượng bằng phương pháp sắc ký khí sau khi chuyển thành các metyl este. Sự metyl hóa được tiến hành bởi phản ứng của phức chất Bo trifluorua/metanol với các axit béo được tạo thành bằng cách thủy phân dầu với kali hydroxit.

Trong trường hợp chất dẻo không hòa tan hoàn toàn, sự trương nở của chất dẻo trong dung môi cần phải sao cho dầu ôliu được hấp thụ có thể được giải phóng ra khỏi chất dẻo.

Tùy thuộc vào loại chất dẻo, dung môi hữu cơ thích hợp được chọn để hòa tan hoặc trương nở chất dẻo.

Đối với các chất dẻo hòa tan trong cloroform như polystyren và polycacbonat, cloroform được sử dụng để giải phóng dầu ôliu hấp thụ.

Đối với polyolefin, toluen và xylen được sử dụng như là polyetylen tỷ trọng thấp cho thấy hòa tan tốt trong toluen và polyetylen tỷ trọng cao và polypropylen hòa tan hoặc trương nở đủ trong xylen.

Đối với polyvinylclorua hoặc polyvinyliden clorua, có thể sử dụng tetrahydrofuran.

Sự thôi nhiễm vào dầu ôliu được tính bằng cách lấy khối lượng ban đầu của mẫu thử trừ đi khối lượng mẫu thử sau khi tiếp xúc đã tách loại dầu ôliu.

Tổng khối lượng mất mát được biểu thị bằng miligam trên deximét vuông bề mặt mẫu thử tiếp xúc với thực phẩm và tổng hàm lượng thôi nhiễm được báo cáo là giá trị trung bình của tối thiểu ba phép xác định trên các mẫu thử riêng biệt.

Cho phép có sai số phát sinh trong quy trình và có thể khó được phát hiện, ví dụ sự nhiễm bẩn hoặc thất thoát dầu trong giai đoạn xử lý mẫu, trong bốn phép xác định được thực hiện trên mẫu cho phép loại bỏ kết quả từ một mẫu thử.

...

...

...

4  Thuốc thử

Thuốc thử theo Điều 4 của EN 1186-2:2002, trừ dung môi chiết (4.2) là không bắt buộc và ngoài ra, sử dụng các thuốc thử sau:

a) cloroform;

b) metanol;

c) tetrahydrofuran;

d) toluen;

e) xylen.

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị phải theo Điều 5 của EN 1186-2:2002, trừ bộ chiết soxhlet (5.15) không bắt buộc và ngoài ra, sử dụng các dụng cụ sau:

...

...

...

b) ống ly tâm 150 ml;

c) phễu hình nón, đường kính 100 mm;

d) giấy lọc, đường kính 185 mm.

6  Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo Điều 6 của EN 1186-2:2002.

7  Cách tiến hành

7.1  Yêu cầu chung

Xác định khả năng áp dụng của phương pháp bằng cách thực hiện qui trình được mô tả trong Phụ lục A. Nếu các thử nghiệm trước đó đã xác định rằng phương pháp này áp dụng được thì có thể bỏ qua Phụ lục A.

Trước khi cân, loại bỏ bất kỳ sự tĩnh điện bằng súng chống tĩnh điện hoặc các phương tiện phù hợp khác.

...

...

...

Thực hiện cân khối lượng ban đầu của mẫu thử theo 7.2 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

7.3  Tiếp xúc với chất mô phỏng thực phẩm

Thực hiện tiếp xúc mẫu thử theo 7.3 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

7.4  Khối lượng cuối cùng của mẫu thử

Thực hiện cân khối lượng cuối cùng của mẫu thử theo 7.4 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

7.5  Chiết dầu ôliu hấp thụ

Lấy bốn bình 250 ml để chiết và dùng pipet 5.21 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002) cho vào mỗi bình 10,0 ml dung dịch chất chuẩn nội xyclohexan của triheptadecanoin (4.3 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)), hoặc một lượng thay thế nhiều hơn nếu có hơn 100 mg dầu ôliu.

CHÚ THÍCH 1  Nếu mẫu thử chứa hơn 100 mg dầu ôliu, thì 10,0 ml dung dịch chuẩn nội sẽ không đủ cho độ chụm tối ưu trong phép xác định sắc ký khí sau khi chiết. Trước khi bắt đầu tiến hành theo điều này, cần phải ước lượng lượng dầu ôliu được chứa trong mẫu thử bằng cách so sánh khối lượng cuối cùng của mẫu thử với khối lượng ban đầu của chúng. Nếu thấy cần thiết, lượng dung dịch chất chuẩn nội có thể nhiều hơn 10 ml, miễn là phải áp dụng như nhau cho mỗi mẫu thử, và lượng này cũng được sử dụng với dầu ôliu chuẩn để dựng đồ thị hiệu chuẩn. Theo hướng dẫn, yêu cầu khoảng 0,5 mg chất chuẩn nội cho mỗi miligam dầu ôliu chiết được.

Đặt bốn mẫu thử vào các bình và dùng ống đong cho vào mỗi bình từ 50 ml đến 60 ml cloroform (4.a), tetrahydrofuran (4.c), toluen (4.d) hoặc xylen (4.e) và một vài viên đá bọt để kiểm soát sự sôi. Cẩn thận dùng kẹp lấy mẫu ra khỏi giá đỡ. Nếu cần, cẩn thận cắt các mẫu thử thành từng mảnh khoảng 2 cm x 2 cm. Rửa kẹp và dùng thêm 50 ml đến 60 ml dung môi tương ứng và chuyển nước rửa vào bình. Lắp từng bình vào sinh hàn, đặt vào bể cách thủy hoặc bể cách hơi và đun hồi lưu trong 30 min. Dùng ống đong hoặc bơm tiêm từ từ cho thêm vào sinh hàn, 10 ml ± 0,2 ml dung dịch kali hydroxit (4.4 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)) và tiếp tục hồi lưu trong 15 min đến 20 min. Dùng ống đong từ từ cho thêm ít nhất 50 ml ± 2 ml metanol vào sinh hàn và tiếp tục đun hồi lưu trong 5 min đến 6 min.

...

...

...

Lấy bình ra khỏi bể cách thủy và để nguội. Chuyển dung dịch từ mỗi bình vào các ống ly tâm 150 ml riêng biệt (5.25 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)), rửa sạch mỗi bình với 5 ml đến 10 ml metanol và cho vào ống. Ly tâm từng dung dịch cho đến khi thu được chất lỏng nổi phía trên. Lọc các dung dịch nổi phía trên qua giấy lọc vào các bình đáy tròn 250 ml. Làm bay hơi bằng máy cô quay hoặc thiết bị chưng cất đơn giản đến khi còn 15 ml đến 20 ml. Chuyển các dung dịch vào các bình đáy tròn 50 ml, rửa sạch bằng 5 ml đến 7 ml metanol, thêm một vài viên đá bọt. Làm bay hơi từng dung dịch đến khô bằng bể cách thủy.

CHÚ THÍCH 3  Phải tránh làm oxy hóa dầu ôliu nhất có thể. Do đó, việc làm bay hơi dung môi đến khô phải được thực hiện trong điều kiện nhiệt độ thấp. Ngoài ra, hạn chế tiếp xúc dầu ôliu với oxy.

7.6  Xác định dầu ôliu chiết được

7.6.1  Chuẩn bị các metyl este axit béo

Dùng ống đong [5.20 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)] cho thêm 10 ml ± 0,2 ml n-heptan vào mỗi bình 50 ml chứa phần cặn thu được trong 7.5, đảm bảo rằng phần cặn của dầu ôliu và chất dẻo chiết được hòa tan hoặc được khuếch tán tốt bằng cách lắc, làm ấm hoặc xử lý siêu âm.

CHÚ THÍCH 1  Trừ khi cặn trong bình hòa tan hoặc khuếch tán tốt trong n-heptan, có thể không xảy ra sự thủy phân hoặc metyl hóa định lượng dầu ôliu và chất chuẩn nội tại các điều kiện được mô tả, đặc biệt là khi cặn này có chứa các chất chiết được từ chất dẻo nhiều hơn 50 mg. Chất chuẩn nội có thể không phản ứng với chất chiết được từ chất dẻo như với dầu ôliu và có thể không thu được kết quả chính xác cho dầu ôliu.

Sử dụng ống đong hoặc bơm tiêm chia độ (5.17) cho thêm 10 ml ± 0,2 ml metanol (4b) và một vài hạt viên đá bọt (5.14 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)). Nối sinh hàn vào bình và đun hỗn hợp tại điều kiện hồi lưu trong 10 min ± 1,0 min.

Sử dụng ống đong hoặc bơm tiêm chia độ cho thêm vào sinh hàn 5,0 ml ± 0,2 ml dung dịch metanol của bo triflorua (4.5 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)) và đun hỗn hợp tại điều kiện hồi lưu trong 2 min ± 0,25 min.

Để nguội đến nhiệt độ phòng và sử dụng ống đong cho thêm 15 ml đến 20 ml dung dịch natri sulfat bão hòa (4.7.2 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)) và lắc đều. Sau đó thêm dung dịch natri sulfat cho đến khi mức chất lỏng chạm đến cổ bình. Để hỗn hợp cho đến khi tách pha.

...

...

...

Xử lý cặn từ lần chiết 7 h thứ hai theo mô tả ở trên.

Nếu việc sử dụng dung dịch metyl ester để xác định sắc ký khí lâu hơn bảy ngày, chuyển lớp n-heptan sang ống nhỏ có nắp đậy (5.24 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)) chứa natri sulfat khan rắn (4.7.1 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)) và bảo quản trong tủ lạnh.

7.6.2  Xác định các metyl este của axit béo

Xác định các metyl este của axit béo theo 7.6.2 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

8  Biểu thị kết quả

8.1  Phương pháp tính

Tính kết quả theo 8.1 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

8.2  Độ chụm

Xem Phụ lục B.

...

...

...

Chuẩn bị báo cáo thử nghiệm theo Điều 9 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

Phụ lục A

(quy định)

Xác định sự phù hợp của dầu ôliu làm chất mô phỏng thực phẩm béo và triheptadecanoin làm chất chuẩn nội

A.1  Nguyên tắc

Thực hiện theo quy định của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002)

A.2  Cách tiến hành

Các bước ban đầu của qui trình theo A.2.1, A.2.2 và A.2.3 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

...

...

...

Lắp bình vào sinh hàn. Đặt bình vào bể cách thủy hoặc bể cách hơi và hồi lưu trong thời gian  min, Dùng ống đong hoặc bơm tiêm thêm từ từ 10 ml ± 0,2 ml kali hydroxit xuống bình ngưng và tiếp tục hồi lưu trong 15 min đến 20 min. Dùng ống đong thêm ít nhất 50 ml ± 2 ml metanol và tiếp tục hồi lưu trong 5 min đến 6 min.

A.2.2  Lấy bình ra khỏi bể cách thủy và để nguội. Chuyển dung dịch từ bình vào ống ly tâm 150 ml (5.b), rửa sạch bình bằng 5 ml đến 10 ml metanol cho vào ống. Ly tâm dung dịch trong  min, ở tốc độ 2 000 rpm đến 2 500 rpm. Lọc dung dịch nổi phía trên qua giấy lọc vào bình 250 ml.

Làm bay hơi dung dịch đến còn 15 ml đến 20 ml, bằng máy cô quay hoặc thiết bị chưng cất đơn giản. Chuyển dung dịch vào bình cầu đáy tròn 50 ml, rửa sạch bình bằng 5 ml đến 7 ml metanol và thêm một vài viên đá bọt. Làm bay hơi dung dịch đến khô trong bể cách thủy.

A.2.3  Đưa vật liệu chiết vào quy trình chuẩn bị metyl este, được mô tả trong A.2.2 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002), nhưng thay thế 10 ml ± 0,2 ml dung dịch kali hydroxit bằng 10 ml ± 0,2 ml metanol (4.b).

Tiêm cùng một thể tích dung dịch thu được như theo A.2.3 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002) vào thiết bị sắc ký khí. Giữ lại đồ thị sắc ký.

A.3  Kết luận

Kết luận theo A.3 của TCVN 12273-2:2018 (EN 1186-2:2002).

Phụ lục B

...

...

...

Độ chụm

Các giá trị độ tái lặp (r) và độ tái lập (R) được xác định bằng các kết quả thử nghiệm liên phòng.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Commission of the European Communities, Council Directive of 21 December 1988 on the approximation of the laws of the Member States relating to materials and articles intended to come into contact with foodstuff (89/109/EEC), Official Journal of the European Communities, 11 February 1989, no. L 40, p 38.

[2] Commission of the European Communities, Commission Directive of 23 February 1990 relating to plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (90/128/EEC), Official Journal of the European Communities, 13 December 1990, no. L349, p26. Corrigendum of the previous publication, Official Journal of the European Communities, 21 March 1990, no L 75. p19.

[3] Commission of the European Communities, Council Directive of 18 October 1982 laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (82/711/EEC), Official Journal of the European Communities, 23 October 1982, no. L 297, p 26.

[4] Commission of the European Communities, Commission Directive of 15 March 1993 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary fortesting migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs (93/8/EEC), Official Journal of the European Communities, 14 April 1993, no. L 90, p 22.

[5] Commission of the European Communities, Commission Directive 97/48/EC of 29 July 1997 amending Council Directive 82/711/EEC laying down the basic rules necessary for testing migration of the constituents of plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs, Official Journal of the European Communities, 12 August 1997, no. L 222, p 10

...

...

...