Tiêu chuẩn TCVN 14399:2025 về Polyetylen terephtalat (PET) tái chế

• Số hiệu: TCVN14399:2025
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2025

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 14399:2025

CHẤT DẺO - POLYETYLEN TEREPHTALAT (PET) TÁI CHẾ

Plastics - Recycled polyethylene terephthalate (PET)

Lời nói đầu

TCVN 14399:2025 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, ủy ban Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Quốc gia thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Tái chế rác thải nhựa là quá trình thu gom, xử lý và tái sử dụng các sản phẩm chất dẻo đã qua sử dụng để tạo ra các sản phẩm mới. Quá trình này giúp: giảm nhu cầu sử dụng nguyên liệu chất dẻo mới, tiết kiệm tài nguyên thiên nhiên (nguyên liệu thô, nước và năng lượng), giảm lượng rác thải nhựa đổ ra môi trường, giảm khí gây hiệu ứng nhà kính vào khí quyển, giảm phát thải vào không khí, đất và nước, giảm thiểu tác động tiêu cực đến hệ sinh thái cũng như đến sức khỏe con người, tác động môi trường của việc tái chế phải được đánh giá trong toàn bộ vòng đời của hệ thống tái chế (từ điểm phát sinh chất thải đến khi thải bỏ chất thải cuối cùng). Để đảm bảo rằng tái chế là lựa chọn tốt nhất cho môi trường để xử lý chất thải hiện có, tốt nhất là nên đáp ứng một số điều kiện tiên quyết sau đây

...

...

...

- cần xác định thị trường hiện có hoặc thị trường tiềm năng để đảm bảo công nghiệp tái chế hoạt động bền vững;

- các kế hoạch thu gom và phân loại cần được thiết kế hợp lý để cung cấp các phần chất thải nhựa có thể được tái chế phù hợp với các công nghệ tái chế hiện có và với nhu cầu (thay đổi) của các thị trường đã được xác định, tốt nhất lả với chi phí cho xã hội thấp nhất.

CHẤT DẺO - POLYETYLEN TEREPHTALAT (PET) TÁI CHẾ

Plastics - Recycled polyethylene terephthalate (PET)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các vật liệu polyetylen terephtalat (PET) tái chế.

Tiêu chuẩn này không áp dụng cho vật liệu tái chế từ chất thải nguy hại như chất thải y tế, bao bì thuốc trừ sâu, chất gây ô nhiễm phóng xạ và cũng không áp dụng cho hỗn hợp các loại chất dẻo tái chế từ polyetylen terephtalat (PET) và các vật liệu chất dẻo khác.

2  Tài liệu viện dẫn

...

...

...

TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm - Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện - Kích thước lỗ danh nghĩa

ISO 472 Plastic - Vocabulary (Chất dẻo - Từ vựng)

ISO 15512, Plastics - Determination of water content (Chất dẻo - Xác định hàm lượng nước)

ASTM D1238 Standard test method for melt flow rates of thermoplastics by extrusion plastometer (Phương pháp xác định tốc độ dòng nóng chảy của nhựa nhiệt dẻo bằng thiết bị đo chỉ số dẻo đùn)

ASTM D3418 Standard test method for transition temperatures and enthalpies of fusion and crystallization of polymers by differential scanning calorimetry (Phương pháp xác định nhiệt độ chuyển hóa và entanpy nóng chảy và kết tinh của polyme bằng phép đo nhiệt lượng quét vi sai)

ASTM D6290 Standard test method for color determination of plastic pellets (Phương pháp xác định màu của hạt chất dẻo)

ASTM D6980 Standard test method for determination of moisture in plastics by loss in weight (Phương pháp xác định độ ẩm trong chất dẻo bằng hao hụt khối lượng)

ASTM D7409 Standard test method for carboxyl end group content of polyethylene terephthalat (PET) yarns (Phương pháp xác định hàm lượng nhóm carboxyl cuối mạch của sợi polyetylen terephtalat (PET))

ASTM D8311 Standard Test Method for Impurities in Monoethylene Glycol by Gas Chromatography with Normalization (Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất trong monoetylen glycol bằng sắc ký khí với chuẩn hóa)

...

...

...

ASTM F2013 Standard test method for determination of residual acetaldehyde in polyethyten terephthalat bottle polymer using an automated static head-space sampling device and a capillary GC with a flame ionization detector (Phương pháp xác định dư lượng acetaldehyde trong polyme chai polyetylen terephtalat sử dụng thiết bị lấy mẫu không gian đầu tĩnh tự động và sắc ký khí mao quản với detector ion hóa ngọn lửa)

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ, định nghĩa nêu trong ISO 472 và các thuật ngữ và định nghĩa sau.

3.1

Phần giữ lại trên sàng (sieve retension)

Lượng mẫu thử tái chế được giữ lại trên sàng khi kết thúc thử nghiệm.

CHÚ THÍCH: Phần còn lại trên sàng được tính bằng phần trăm khối lượng.

3.2

Phần giữ lại trong khay chứa (container retension)

...

...

...

3.3

Kích thước trung bình của hạt (average particulate dimension)

Cỡ đơn, biểu thị kích cỡ hạt chiếm ưu thế đối với toàn bộ mẫu thử nghiệm.

4  Yêu cầu kỹ thuật

4.1  Yêu cầu chung

Thành phần chính của polyetylen terephtalat (PET) tái chế phải là polyetylen terephtalat (PET). Không được có tạp chất và không có vết dầu. Dạng vảy, mảnh hoặc hạt PET phải có kích thước đồng đều và không có sự khác biệt rõ ràng về màu sắc.

CHÚ THÍCH: Vật liệu PET tái chế thu được bằng cách nghiền, sàng lọc, phân loại và làm sạch chai PET thường dùng để chứa nước uống và đồ uống có ga. Trong lĩnh vực sử dụng tài nguyên tái tạo, hỗn hợp dạng mảnh, vảy thường được coi là "không có sự khác biệt màu sắc rõ ràng".

4.2  Yêu cầu đối với nguyên liệu vảy nhựa PET tạo hạt

Nguyên liệu vảy nhựa PET tạo hạt phải đáp ứng các quy định nêu trong Bảng 1.

...

...

...

Chỉ tiêu

Mức

Phương pháp thử

1. Hàm lượng hạt mịn, %

Báo cáo

Phụ lục A

2. Màu

Một màu đồng nhất, trong suốt

Kiểm tra ngoại quan

...

...

...

Báo cáo

Phụ lục B hoặc ISO 15512

4. Hàm lượng polyvinyl clorua (PVC), mg/kg

≤ 200

Phụ lục C

5. Hàm lượng các polyolefin (PO), mg/kg

≤ 100

Phụ lục C

6. Dư lượng chất không phải PET, mg/kg

...

...

...

Phụ lục D

7. Hàm lượng kim loại, mg/kg

≤ 200

Phụ lục E

8. Độ pH

6,5 - 7,5

Phụ lục F

4.3  Yêu cầu đối với thành phẩm hạt nhựa PET tái chế

Thành phẩm hạt nhựa PET tái chế được chia làm ba loại theo ứng dụng sản xuất và phải đáp ứng các quy định nêu trong Bảng 2.

...

...

...

Chỉ tiêu

Loại

Phương pháp thử

Chai

Định hình nhiệt

Sợi

1. Độ nhớt nội tại (IV), dL/g

≥ 0,72

≥ 0,70

...

...

...

ISO 1628-5

ASTM D1238

2. Khối lượng riêng đổ đống (mật độ khối), kg/m^3

≥ 800

≥ 800

≥ 800

Phụ lục G

3. Độ kết tinh, %

30 - 60

...

...

...

Báo cáo

ASTM D3418

4. Nhiệt độ nóng chảy, °C

245 - 260

245 - 260

245 - 260

ASTM D3418

5. Hàm lượng tro, %

≤ 0,1

...

...

...

≤ 0,1

ASTM E1131

6. Hàm lượng Dietylen glycol, %

-

-

≤ 1,6

ASTM D8311

7. Chỉ số màu L (Độ sáng)

≥ 65

...

...

...

≥ 55

ASTM D6290

8. Chỉ số màu b (Độ vàng)

≤ 3

≤ 4

≤ 10

ASTM D6290

9. Hàm lượng ẩm, % khối lượng

≤ 0,3

...

...

...

≤ 0,3

Phụ lục B hoặc ISO 15512 hoặc ASTM D6980

10. Hàm lượng axetaldehyt, mg/kg

≤ 2

≤ 5

≤ 90

ASTM F2013

11. Hàm lượng nhóm cacboxyl, mmol/kg

-

...

...

...

< 30

ASTM D7409

5  Đảm bảo chất lượng

Nhà cung cấp phải sẵn có hồ sơ về kiểm soát chất lượng đã thực hiện, bao gồm vật liệu đầu vào, quy trình và thành phẩm và cung cấp cho người mua vật liệu PET tái chế khi được yêu cầu.

Nhà cung cấp và người mua phải thỏa thuận về thông số kỹ thuật và độ lệch chuẩn hoặc phạm vi giá trị trong và giữa các lô vật liệu.

Khi người mua có yêu cầu về thành phần vật liệu PET tái chế hoặc nguồn gốc của vật liệu, nhà cung cấp phải cung cấp đầy đủ hồ sơ bằng chứng.

Khi vật liệu PET tái chế được sản xuất thông qua quá trình nấu chảy, nhà cung cấp có thể chọn công bố mức độ lọc được áp dụng trong quá trình đó. Điều này sẽ xác định kích cỡ tối đa của bất kỳ tạp chất không nóng chảy có trong vật liệu tái chế. Báo cáo về mức độ lọc phải bao gồm thông tin chi tiết về bộ lọc.

Vật liệu PET tái chế không trải qua quá trình nấu chảy không thể định lượng được theo cùng cách này và nhà cung cấp có thể công bố điều này.

6  Ghi nhãn

...

...

...

- Viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là TCVN 14399:2025;

- Tên và địa chỉ nhà sản xuất;

- Nguồn gốc xuất xứ;

- Tên sản phẩm, sổ nhãn hiệu, số lô (kể cả ngày sản xuất)

- Hàm lượng tái chế;

- Khối lượng tịnh , v.v.

- Các từ "vật liệu tái chế" hoặc "REC" phải được ghi/thể hiện rõ ràng.

7  Bao gói, vận chuyển và bảo quản

7.1  Bao gói

...

...

...

Bao bì bao gói phải đảm bảo vật liệu bên trong không bị nhiễm bẩn hoặc bị thất thoát trong quá trình vận chuyển, xếp chồng và bảo quản. Mỗi bao gói sản phẩm có thể là 500 kg, 300 kg, 25 kg hoặc các loại khác theo thỏa thuận giữa các bên liên quan.

7.2  Vận chuyển

Không được sử dụng các dụng cụ sắc nhọn như móc sắt trong quá trình vận chuyển, bốc dỡ và không được quăng, ném mạnh. Phương tiện vận chuyển phải được giữ sạch sẽ, khô ráo và có che chắn.

Trong quá trình vận chuyển, không được để lẫn với cát, kim loại vụn, than đá, thủy tinh, v.v. , cũng không được để lẫn với các chất độc hại, chất ăn mòn hoặc dễ cháy; không được phơi nắng, dầm mưa.

7.3  Bảo quản

Vật liệu PET tái chế phải được bảo quản trong kho thông thoáng, khô ráo, sạch sẽ và được trang bị thiết bị phòng cháy chữa cháy theo quy định hiện hành.

Trong quá trình bảo quản, cần tránh xa các nguồn nhiệt và tránh ánh nắng trực tiếp.

Phụ lục A

...

...

...

Xác định cỡ và sự phân bố các mảnh/vảy PET-R bằng sàng

A.1  Tổng quan

Phụ lục này quy định phương pháp xác định sự phân bố kích thước (kích cỡ) của các vảy PET-R bằng cách tính khối lượng được giữ lại trong một bộ các sàng có nhiều cỡ lỗ khác nhau.

Kết quả được thể hiện theo khối lượng được giữ lại trên các sàng khác nhau hoặc dưới dạng kích cỡ hạt trung bình cho toàn bộ mẫu được thử nghiệm (cỡ hạt có tần suất lớn nhất).

A.2  Nguyên tắc

Mẫu thử nghiệm được lọc qua một sàng đơn hoặc bộ sàng có nhiều cỡ lỗ khác nhau, được hỗ trợ bởi cơ cấu rung cơ học hoặc thủ công. Khi chọn nhiều sàng để tạo thành một chồng, các sàng được lắp ráp theo thứ tự tăng dần của kích cỡ lỗ sàng sao cho lỗ sàng lớn nhất nằm ở trên cùng.

A.3  Thiết bị, dụng cụ

A.3.1  Cân, độ chính xác ± 0,1 g.

A.3.2  Sàng, đường kính danh nghĩa là 200 mm, phù hợp với TCVN 2230 (ISO 565), có thêm nắp và một khay chứa. Sàng được làm bằng sợi kim loại.

...

...

...

A.3.3  Máy lắc sàng cơ học.

A.4  Cách tiến hành

A.4.1  Kiểm tra sàng hoặc bộ sàng xem có bị hỏng lưới hay biến dạng các lưới không. Thay thế tất cả các lưới bị lỗi.

A.4.2  Cân bộ sàng hoặc từng sàng riêng lẻ với độ chính xác 0,1 g.

A.4.3  Cân khay chứa chính xác đến 0,1 g.

A.4.4  Lắp ráp sàng hoặc các sàng và khay chứa, chồng lên nhau. Bằng cách lắp ráp một chồng sàng, đảm bảo rằng chúng được xếp theo thứ tự tăng dần của kích cỡ lỗ sàng sao cho sàng có lỗ lớn nhất nằm ở trên cùng.

A.4.5  Cân 100 g đến 300 g với độ chính xác ± 0,1 g mẫu dạng vảy cần thử nghiệm.

A.4.6  Chuyển mẫu sang sàng không đậy nắp, tránh tràn.

A.4.7  Đậy nắp sàng hoặc chồng sàng và cố định chúng trong máy rung cơ học để sàng.

...

...

...

A.4.9  Sau thời gian lắc, cẩn thận tách sàng hoặc các sàng, bắt đầu từ trên cùng, và cân từng sàng và khay chứa cùng với lượng chứa bên trong.

A.5  Số lần xác định

Thực hiện hai lần xác định cho mỗi mẫu thử.

A.6  Xác định và biểu thị kết quả

A.6.1  Mục tiêu là xác định khối lượng trung bình tính bằng gam của các mảnh vụn được giữ lại trong sàng với cỡ lỗ nhất định và khối lượng trung bình của các mảnh vụn được giữ lại trong khay chứa. Đối với mỗi sàng và khay chứa, tính khối lượng trung bình của các mảnh vụn được giữ lại cho hai lần xác định như sau.

(m₁ - m₂) = m₃ và (m₄ - m₅) = m₆

(A.1)

(m₃ + m₆)/2 = m_r

(A.2)

...

...

...

m₁ và m₄

là khối lượng tương ứng của mỗi sàng, hoặc khay chứa, với lượng vảy còn lại đối với lần xác định thứ nhất và thứ hai;

m₂ và m₅

là khối lượng tương ứng của mỗi sàng, hoặc khay chứa rỗng;

m₃ và m₆

là khối lượng tương ứng của vảy còn lại trên mỗi sàng, hoặc khay chứa, đối với lần xác định thứ nhất và thứ hai;

m_r

là khối lượng vảy trung bình còn lại trên mỗi sàng, hoặc khay chứa.

A.6.2  Tính phần trăm khối lượng mẫu thử được giữ lại trên mỗi sàng hoặc trong khay chứa

...

...

...

Trong đó

R là phần trăm của vảy được giữ lại trên sàng hoặc trong khay chứa;

m_s là khối lượng trung bình của hai mẫu thử được lấy, tính bằng gam;

m_r là khối lượng trung bình của vảy được giữ lại trên từng sàng hoặc khay chứa.

A.7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

- Viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN xxxxx:2025;

- Viện dẫn lô vảy PET thử nghiệm;

- Khối lượng trung bình của mẫu được sử dụng cho thử nghiệm, tính bằng gam;

...

...

...

Phụ lục B

(Quy định)

Phương pháp khối lượng xác định hàm lượng ẩm

B.1  Tổng quan

Phụ lục này quy định phương pháp xác định hàm lượng ẩm trong mảnh/vảy vật liệu PET tái chế.

B.2  Nguyên tắc

Một lượng mẫu thử nghiệm nhất định được đưa vào tủ sấy tuần hoàn không khí cưỡng bức ở nhiệt độ 150 °C. Nước bay hơi và hàm lượng ẩm được xác định bởi sự hao hụt khối lượng của mẫu được thử nghiệm.

B.3  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

B.3.2  Chén nung bằng sứ, dung tích từ 80 mL đến 90 mL.

B.3.3  Bình hút ẩm.

B.3.4  Tủ sấy, có tuần hoàn không khí cưỡng bức, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 250 °C.

B.4  Cách tiến hành

Cân 50 g mẫu cho vào chén sứ đã được làm khô trước và hiệu chuẩn đến khối lượng không đổi, ghi khối lượng mẫu thử nghiệm và bì của nó. Cho chén nung cùng với mẫu vào tủ sấy đã được gia nhiệt trước ở nhiệt độ 150 °C và sấy ở nhiệt độ này trong thời gian 4 h. Lấy chén nung ra khỏi tủ sấy, để nguội trong bình hút ẩm trong 30 min và cân lại. Khối lượng của phần mẫu nhận được là khối lượng sau khi đã trừ bì. Sự chênh lệch giữa khối lượng mẫu ban đầu và khối lượng mẫu sau cùng là để tính khối lượng ban đầu.

B.5  Biểu thị kết quả

Hàm lượng ẩm được tính bằng phần trăm, theo công thức (B.1):

(B.1)

...

...

...

m₁ là khối lượng của mẫu sau khi sấy, tính bằng gam (g);

m₀ là khối lượng ban đầu của mẫu, tính bằng gam (g).

B.6  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau

a) Viện dẫn phương pháp thử này;

b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận diện mẫu thử nghiệm;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Khối lượng mẫu thử;

e) Các chi tiết thao tác bổ sung hoặc thay đổi quy trình, nếu có;

...

...

...

Phụ lục C

(Quy định)

Phương pháp xác định các tạp chất trong PET

C.1  Tổng quan

Phụ lục này quy định phương pháp xác định hàm lượng các tạp chất trong mảnh/vảy vật liệu tái chế PET, bao gồm:

- Nhãn và các tạp chất nhìn thấy khác;

- Polyvinyl clorua (PVC), và

- Các polyolefin (PO) và các chất kết dính

...

...

...

C.2.1  Mẫu thử nghiệm vật liệu tái chế đã biết khối lượng được trải đều trên đáy khay nông. Các mảnh nhãn và các tạp chất khác có thể nhìn thấy được gắp ra bằng nhíp và cân. Sau đó khay chứa mẫu được đặt trong không khí cưỡng bức.

C.2.2  Trong quá trình xử lý nhiệt này, PVC trong phần thử nghiệm trở thành các hạt cacbon hóa màu đen. Các polyolefin trong phần thử nghiệm nóng chảy và chuyển sang màu vàng. Chất kết dính cũng có thể chuyển sang màu vàng và có thể không thể phân biệt được với polyolefin.

C.3  Thiết bị, dụng cụ

C.3.1  Tủ sấy, có tuần hoàn không khí cưỡng bức, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 250 °C.

C.3.2  Cân, chính xác đến 0,1 g.

C.3.3  Cân phân tích, chính xác đến 0,0001 g.

C.3.4  Thìa, bằng gỗ hoặc kim loại.

C.3.5  Nhíp.

C.3.6  Khay đựng mẫu, làm bằng nhôm hoặc tráng men, có diện tích đáy không nhỏ hơn 0,05 m^2.

...

...

...

C.4.1  Dùng cân (C.3.2) cân 100 g ± 1 g mảnh/vảy PET, chính xác đến 0,1 g và ghi lại khối lượng (m₀) - Trải đều mẫu vào khay đựng mẫu khô và sạch (C.3.6), tốt nhất là đáy khay phẳng.

C.4.2  Dùng thìa đảo nhẹ các mảnh/vảy PET trong khay và dùng nhíp để nhật cắc mảnh PET có nhãn và các tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt. Tiếp tục thao tác này trong thời gian không quá 30 min. Sử dụng cân (C.3.3) để cân các mảnh nhãn và các tạp chất đã được nhặt ra, ghi khối lượng (m₁).

C.4.3  Đặt khay mẫu (C.3.6) vào tủ sấy c.3.1) đã được gia nhiệt trước ở nhiệt độ 220 °C và giữ trong tủ sấy trong 1 h. Lấy khay đựng mẫu ra và để nguội tự nhiên về nhiệt độ phòng. Bắt đầu hẹn giờ, trong điều kiện ánh sáng tốt, trong thời gian tối đa 30 min, dùng nhíp gắp ra hai loại mảnh/vảy chai sau đây, cân khối lượng bằng cân phân tích (C.3.3) như sau.

a) Các hạt cacbon hóa màu đen hoặc nâu chứa thành phần PVC, cân khối lượng và ghi là m₂;

b) Các hạt màu vàng chứa PO (có chứa chất kết dính), nếu cần, dùng thìa (C.3.4) bóc ra sau đó cân và ghi khối lượng m₃.

C.5  Biểu thị kết quả

C.5.1  Nhãn và các tạp chất nhìn thấy được tính theo công thức (C.1), đơn vị là miligam trên kilogam (mg/kg):

(C.1)

...

...

...

m₁ là khối lượng nhãn và tạp chất nhìn thấy được, tính bằng gam (g);

m₀ là khối lượng ban đầu của mẫu, đơn vị tính là gam (g).

Kết quả được làm tròn đến chữ số nguyên gần nhất.

C.5.2  Hàm lượng polyvinyl clorua (PVC) được tính theo công thức (C.2), đơn vị là miligam trên kilogam (mg/kg).

(C.2)

Kết quả được làm tròn đến chữ số nguyên gần nhất.

C.5.3  Hàm lượng polyolefin (PO) được tính theo công thức (C.3), đơn vị là miligam trên kilogam (mg/kg):

...

...

...

Kết quả được làm tròn đến chữ số nguyên gần nhất.

C.6  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau

a) Viện dẫn phương pháp thử này;

b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận diện mẫu thử nghiệm;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Khối lượng mẫu thử;

e) Các chi tiết thao tác bổ sung hoặc thay đổi quy trình, nếu có;

f) Ngày thử nghiệm.

...

...

...

Phụ lục D

(Quy định)

Xác định dư lượng chất không phải PET

D.1  Tổng quan

Phụ lục này quy định phương pháp xác định các chất không phải PET còn sót lại trên bề mặt mảnh chai nhựa PET tái chế, như caramen, keo dán nhãn, fructoza, dầu động vật và thực vật, chất màu và bột màu bám trên bè mặt mảnh chai nhựa PET tái chế.

D.2  Nguyên tắc

Sau khi mẫu mảnh chai nhựa PET tái chế khô được làm sạch bằng axeton, chênh lệch khối lượng trước và sau khi làm sạch được tính là dư lượng các chất không phải là PET.

D.3  Hóa chất và vật liệu

D.3.1  Giấy lọc định lượng, tốc độ trung bình.

...

...

...

D.3.3  Nước cất, đạt yêu cầu nước cấp 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).

D.4  Dụng cụ và thiết bị

D.4.1  Tủ sấy, nhiệt độ có thể duy trì ở (105 ± 5) °C.

D.4.2  Cân, độ chính xác 0,1 g.

D.4.3  Cân, độ chính xác 0,001 g.

D.4.4  Bình cân, có nắp, bằng nhôm, có dung tích không nhỏ hơn 1000 mL.

D.4.5  Ống đong chia độ, có dung tích 1000 mL.

D.4.6  Sàng, cỡ lỗ sàng 0,833 mm.

D.4.7  Phễu thủy tinh.

...

...

...

D.4.9  Chai thủy tinh, có nút, dung tích 2000 mL.

D.5  Cách tiến hành

D.5.1  Dùng cân (D.4.2) cân mẫu 1000 g ± 10 g, đổ vào sàng, rung lắc và loại bỏ phần còn lại trên sàng để sử dụng sau.

D.5.2  Bình cân, nắp bình cân và giấy lọc đã được làm sạch trước bằng axeton được cho vào tủ sấy đã được gia nhiệt trước đến 105 °C, sấy khô trong 1 h trong dòng khí thổi liên tục. Sau đó, lấy giấy lọc cho vào bình cân, đậy nắp bình cân lại, lay ra khỏi tủ sấy, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân (C.4.3, chính xác đến 0,001 g) và ghi khối lượng là m₀.

D.5.3  Từ mẫu đã sàng, dùng cân (D.4.2) cân khoảng 300 g ± 5 g mẫu, cho vào đĩa đựng mẫu và trải dàn đều mẫu trong đĩa. Cho đĩa có chứa mẫu cùng với bình cân (D.5.2), nắp bình cân và giấy lọc định lượng vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 105 °C. Cứ 30 min, dùng đũa thủy tinh đảo mẫu, cẩn thận không làm văng mẫu ra ngoài. Sau khi sấy trong 2,5 h trong điều kiện thổi khí liên tục, chuyển toàn bộ mẫu vào bình cân khi còn nóng, cho bình cân cùng mẫu vào tủ sấy để sấy trong 30 min. Sau đó cho giấy lọc vào bình cân, đậy nắp bình cân lại, lấy ra khỏi tủ sấy, cho vào bình hút ẩm và để nguội đến nhiệt độ phòng, cân bằng cân (D.4.3) (chính xác đến 0,001 g) và ghi khối lượng là m₁. Sau đó cho bình cân vào tủ sấy, mở nắp bình cân và sấy khô trong 30 min, sau đó đóng nắp lại, lấy ra khỏi tủ sấy, cho vào bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng rồi cân bằng cân (D.4.3) (chính xác đến 0,001 g), cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân không vượt quá 0,01 g.

Mẫu phải được đặt trong bình hút ẩm ít nhất 2 h.

D.5.4  Mở nắp bình cân, lấy giấy lọc ra và lắp vào phễu. Chuyển mẫu vào chai thủy tinh, dùng ống đong chia độ rót từ từ 1000 mL axeton vào chai thủy tinh, chất lỏng phải làm ngập toàn bộ mẫu, đậy nắp chai, lắc chai thủy tinh trong thời gian ít nhất 1 min. Sau đó để yên 15 min, đổ dung dịch tẩy rửa axeton trong chai thủy tinh lên giấy lọc và bộ lọc, chú ý không làm thất thoát các mảnh mẫu.

D.5.5  Cho khoảng 1000 mL nước vòi vào chai thủy tinh để làm sạch mẫu. Sau khi làm sạch, dùng 500 mL nước cất để làm sạch mẫu, sau đó chuyển mẫu đã làm sạch vào đĩa đựng mẫu và dàn đều.

D.5.6  Đặt đĩa đựng mẫu cùng với bình cân trước đó, nắp bình cân và giấy lọc vào tủ sấy cưỡng bức bằng không khí ở nhiệt độ 105 °C. Dùng đũa thủy tinh để đảo mẫu sau mỗi 30 min, không làm văng các mảnh mẫu ra ngoài. Sau khi sấy khô trong 2,5 h trong điều kiện thổi khí liên tục, chuyển toàn bộ mẫu vào bình cân khi còn nóng, sau đó sấy khô trong tủ sấy thổi khí trong 30 min, sau đó cho giấy lọc vào bình cân và đậy nắp lại. Lấy ra khỏi tủ sấy, cho vào bình hút ẩm và làm nguội đến nhiệt độ phòng. Cân bằng cân phân tích (chính xác đến 0,001 g) và ghi lại khối lượng m₂. Sau đó cho bình cân vào tủ sấy, mở nắp bình và sấy khô trong 30 min, đóng nắp lại, lấy ra khỏi tủ sấy, cho vào bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng rồi cân bằng cân phân tích (chính xác đến 0,001 g) cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân không vượt quá 0,01 g.

...

...

...

D.6  Biểu thị kết quả

Lượng chất còn lại không phải PET tính theo công thức (D.1)

X = [(m₀ - m₁)/(m₀ - m₂)] × 10^6

(D.1)

Trong đó

m₀

là tổng khối lượng mẫu, cân bình và giấy lọc trước khi làm sạch bằng axeton, tính bằng gam (g);

m₁

là tổng khối lượng mẫu, bình cân và giấy lọc sau khi làm sạch bằng axeton, tính bằng gam (g);

...

...

...

là tổng khối lượng của bình cân trắng và giấy lọc, tính bằng gam (g).

Kết quả được làm tròn đến chữ số nguyên.

D.7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Viện dẫn phương pháp thử này;

b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận diện mẫu thử nghiệm;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Khối lượng mẫu thử;

e) Các chi tiết thao tác bổ sung hoặc thay đổi quy trình, nếu có;

...

...

...

Phụ lục E

(Quy định)

Xác định hàm lượng kim loại chì và cadimi

E.1  Chuẩn bị dung dịch thử

Cân 1,0 g mẫu (chính xác đến mg) cho vào đĩa bằng bạch kim, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt, thêm 2 mL axit sulfuric, gia nhiệt từ từ cho đến khi hết khói trắng bay ra từ axit sulfuric và phần lớn mẫu đã bị than hóa. Sau đó, cho đĩa vào nung trong lò điện tại 450 °C để quá trình than hóa xảy ra hoàn toàn, lặp lại quá trình thêm axit sulfuric và nung đối với cặn trên đĩa, để nguội. Thêm vào cặn 5 mL axit hydrocloric (1→2), trộn đều, và cho bay hơi trên bể cách thủy. Sau khi để nguội, thêm 20 mL axit nitric 0,1 mol/L, hòa tan, lọc và loại bỏ phần không tan, thu phần dịch lọc làm dung dịch thử.

E.2  Chuẩn bị dung dịch chuẩn

E.2.1  Cadimi

Dung dịch chuẩn Cadmi gốc: Cân 100 mg cadmi, hòa tan trong 50 mL axit nitric 10 %, cô trên bếp cách thủy. Sau đó thêm axit nitric 0,1 mol/L để hòa tan và định mức đến đủ 100 mL. Dung dịch chuẩn cadmi gốc này có nồng độ 1 mg/mL.

...

...

...

E.2.2  Chì

Dung dịch chuẩn Chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 mL axit nitric 10 %, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 mL. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/mL.

Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy chính xác 1 mL dung dịch chuẩn chì gốc, thêm axit nitric 0,1 mol/L định mức đến đủ 200 mL. Dung dịch chuẩn làm việc này có nồng độ 5 μg/mL.

E.3  Cách tiến hành

Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định cadmi và chì trong dung dịch thử.

E.4  Báo cáo thử nghiệm

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau.

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận diện mẫu thử;

...

...

...

d) Các chi tiết thao tác bổ sung bất kỳ được thực hiện hoặc thay đổi trong quá trình thực hiện;

e) Ngày thử nghiệm.

Phụ lục F

(Quy định)

Xác định độ pH của vật liệu tái chế PET

F.1  Tổng quan

Phụ lục này quy định phương pháp xác định độ kiềm dư (pH) trong vật liệu tái chế PET bằng phép đo điện thế.

F.2  Nguyên tắc

...

...

...

F.3  Thiết bị, dụng cụ

F.3.1  Máy khuấy từ hoặc dụng cụ khuấy cơ học

F.3.2  Cân, chính xác đến 0,1 g.

F.3.3  Cốc, dung tích 1000 mL.

F.3.4  Ống đong đã hiệu chuẩn, dung tích 500 mL.

F.3.5  Máy đo pH, kết hợp điện cực thủy tinh.

F.4  Hoá chất, thuốc thử

F.4.1  Nước cất, có pH từ 6 đến 8.

F.5  Cách tiến hành

...

...

...

F.5.2  Sau khi khuấy, gạn dung dịch, nhúng điện cực pH vào trong đó và ghi giá trị pH khi ổn định.

F.6  Biểu thị kết quả

Báo cáo kết quả phân tích là pH của dung dịch, cùng với pH ban đầu của nước cất để so sánh.

F.7  Báo cáo thử nghiệm

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau.

a) Viện dẫn phương pháp thử này;

b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận diện mẫu thử nghiệm;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Khối lượng mẫu thử;

...

...

...

f) Ngày thử nghiệm.

Phụ lục G

(Quy định)

Xác định khối lượng riêng đổ đống (mật độ khối)

G.1  Nguyên tắc

Cân bình chứa có thể tích đã biết, sau đó đổ đầy các mảnh PET lên đến tận miệng và cân lại. Khối lượng riêng đổ đống được tính từ thể tích bình chứa và khối lượng cửa các mảnh PET.

G.2  Thiết bị, dụng cụ

G.2.1  Bình chứa, đường kính khoảng 120 mm và độ sâu khoảng 150 mm, với miệng bình nhẵn.

...

...

...

G.2.3  Cân, chính xác đến 0,1 g.

G.3  Cách tiến hành

G.3.1  Lấy vừa đủ lượng mẫu để có thể tiến hành được 3 phép thử.

G.3.2  Cân bình chứa (m_c1), chính xác đến 0,1 g.

G.3.3  Sử dụng một muỗng thích hợp, đổ đầy tràn mẫu vào bình chứa. Gõ nhẹ vào miệng bình chứa ba lần và dùng thước gạt qua miệng bình chứa để san phẳng mẫu. Cân bình chứa đã đổ đầy (m_c2) chính xác đến 0,1 g.

G.3.4  Lặp lại thao tác trên hai lần để có ba kết quả.

G.4  Tính toán

Tính khối lượng riêng đổ đống theo công thức sau.

...

...

...

R_b là khối lượng riêng đổ đống, tính bằng kg/m^3;

m_c1 là khối lượng của bình chứa, tính bằng g;

m_c2 là khối lượng của phần thử nghiệm và bình chứa, tính bằng g;

V là thể tích của bình chứa, tính bằng cm^3.

G.5  Báo cáo thử nghiệm

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau.

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận diện mẫu thử;

c) Kết quả thử nghiệm;

...

...

...

e) Ngày thử nghiệm.

Phụ lục H

(Quy định)

Xác định tạp chất nóng chảy bằng cách lọc

H.1  Tổng quan

Phụ lục này quy định phương pháp xác định quá trình lọc các hợp chất PET thu được từ quá trình thu hồi sau sử dụng, để đánh giá lượng tạp chất của các vật liệu không nóng chảy (như nhôm, giấy, PVC cacbon hóa, v.v.).

Phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các mẫu PET từ polyme nguyên chất hoặc các hợp chất của nó. Phương pháp này không áp dụng cho các polyme nhiệt phân tạo thành cặn cacbon hóa trong điều kiện thử nghiệm.

H.2  Nguyên tắc

...

...

...

H.3  Thiết bị, dụng cụ

Máy đùn trục vít đơn, có kiểm soát nhiệt độ đùn, được trang bị bơm cấp liệu bánh răng, ghi lại nhiệt độ và áp suất trước bộ lọc và bộ lọc lưới kim loại, cỡ mắt lưới 35 μm.

H.4  Cách tiến hành

Lắp bộ lọc cỡ lưới 35 μm vào đầu đùn. Theo loại máy đùn có sẵn, đặt bơm cấp liệu ở tốc độ vòng quay tối ưu mỗi phút để máy đùn hoạt động. Đặt trước nhiệt độ của máy đùn và đầu lọc sao cho nhiệt độ polyme bên trong đầu là (290 ± 1) °C. Bắt đầu đùn polyme và ghi lại áp suất trước bộ lọc, khi đã đạt được điều kiện đùn ổn định. Ghi lại áp suất trước bộ lọc theo các khoảng thời gian nhất định, trong thời gian thử nghiệm khoảng 2 h đến 3 h.

H.5  Tính toán

Kết quả được biểu thị theo sự gia tăng áp suất, theo Công thức (E.1):

ΔP = (P - P₀) x Q_p / M_p x A

(E.1)

Trong đó

...

...

...

là áp suất sau thời gian t, tính bằng bar;

P₀

là áp suất ban đầu, tính bằng bar;

Q_P

là lưu lượng của polyme nóng chảy;

M_P

là khối lượng polyme đùn trong thời gian t, tính bằng kg;

A

là diện tích bộ lọc, tính bằng cm^2.

...

...

...

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau.

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Loại máy đùn sử dụng;

c) Lưu lượng của polyme thử nghiệm;

d) Diện tích lọc;

e) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận diện mẫu thử;

f) Kết quả thử nghiệm;

g) Các chi tiết thao tác bổ sung bất kỳ được thực hiện hoặc thay đổi trong quá trình thực hiện;

h) Ngày thử nghiệm.

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] GB/T 40006-9:2021 Plastics - Recycled plastics - Part 9: Poly(ethylene terephtalat) (PET) materials

[2] EN 15348:2014 Plastics - Recycled plastics - Characterisation of poly(ethylene terephtalat) (PET) recyclates

[3] IS 16630-2:2024 Plastics - Post-consumer poly(ethylene terephtalat) (PET) bottle recyclates - Part 2 Preparationof test specimens anddetermination of properties