Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10116-2:2013 về Dầu mỡ động thực vật – Xác định hàm lượng chất béo – Phần 2: gián tiếp

• Số hiệu: TCVN10116-2:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Qui trình đo		Áp dụng cho	Điều kiện của thiết bị	Lần thứ nhất ở 0 ^oC min	Làm ổn định		Lần thứ hai ở 0 ^oC min	Điều kiện đo
Số	Tên				Thời gian h	Nhiệt độ ^oC		Kiểu	Thời gian min
1 l	Ổn định trực tiếp	Chất béo và các hỗn hợp (chứa chủ yếu là chất béo thực vật, đã hydro hóa và/hoặc đã este hóa) kết tinh ở dạng b'-polymorph và được dùng cho magarin, chất béo dạng phết, shortening và các ứng dụng khác cho thực phẩm	Thời gian nhắc lại^a, trep = 2 s; số lượng xung^b, np = 3	-	-		(60 ± 2)	Theo dãy	(30 ± 1)
2 l	b-ổn định trực tiếp	Bơ cacao, các loại tương đương bơ cacao và các chất béo tương tự có chứa một lượng lớn 2-oleo-di-triacyglycerol đã bão hòa và làm kết tinh ở dạng b-polymorph	Thời gian nhắc lại^a, trep = 6 s; số lượng xung^c, np = 1	(90 ± 2)	(40 ± 0,5)	26	(90 ± 2)	Theo dãy	(60 ± 2)
^a Cần đến 6 s đối với chất béo ở dạng b-polymorph. ^b Dữ liệu xung được lấy trung bình theo thiết bị. Tốt nhất là sử dụng ba xung, nhưng một vài thiết bị cũ hơn có thể được cái đặt chỉ một hoặc bốn xung (1^2 hoặc 2^2), trong trường hợp này sử dụng bốn xung. ^c Sử dụng ba xung sẽ cho thời gian đủ để làm tan chảy một phần mẫu thử và SFC giảm trong cuvet đo trong suốt quá trình đo.

Đổ đầy các ống đến độ sâu khoảng 10 mm hoặc theo qui định của nhà sản xuất thiết bị.

CHÚ THÍCH: Với phương pháp gián tiếp chỉ nên sử dụng độ sâu 10 mm, như khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị và cũng cần có một miếng đệm khác để nâng ống lên, sao cho tất cả phần thử nằm trong ống xoắn thu nhận của máy đo phổ NMR. Thực tế, tất cả các ống đã đổ đầy đến cùng một chiều cao, thì sẽ cho các kết quả có độ sai lệch nhỏ, nếu các ống đã làm đầy theo cùng một cách như đã dùng cho phương pháp trực tiếp, nghĩa là đổ đầy đến độ sâu 30 mm đến 50 mm và sử dụng cùng một miếng đệm.

Đậy các ống và đặt lên giá để giữ ống thẳng đứng. Nếu dùng giá kim loại (7.3.2.2) thì rất thuận tiện và tiết kiệm thời gian khi đặt các ống được làm đầy trực tiếp vào trong giá. Các phần mẫu thử có thể được chuyển vào tủ và cho vào nồi cách thủy mà không cần dịch chuyển và xử lý tiếp.

9.5. Loại bỏ nhiệt trước đó

Khi tất cả các ống đã làm đầy theo yêu cầu, chuyển các ống này vào tủ (7.4). Giữ ở nhiệt độ tủ ít nhất 15 min.

9.6. Cân bằng ở nhiệt độ ban đầu và đo tín hiệu mẫu chất lỏng 100 %

Chuyển tất cả các ống vào nồi cách thủy 60 ^oC (7.3.2) hoặc buồng kiểm soát nhiệt độ (7.3.3). Giữ tối thiểu 15 min. Thời gian có thể dài hơn nhưng không được ngắn hơn, nếu không sẽ không thể đạt được cân bằng hoàn toàn.

Đối với tất cả các phần mẫu thử và mẫu chuẩn triolein (Điều 6), ghi lại tín hiệu phân rã từ hóa chất lỏng đo được ở khoảng 70 ms, S₂. Nếu có bất kỳ phần mẫu thử chưa hoàn toàn hóa lỏng thì cần lặp lại qui trình đo sử dụng nhiệt độ trên 60 ^oC, ở nhiệt độ này phần mẫu thử được biết là hóa lỏng hoàn toàn.

...

...

...

Từ giai đoạn này trở đi, tất cả thời gian phải được duy trì trong dung sai qui định hoặc được qui định trong qui trình đo.

Nếu chọn theo qui trình đo, chuyển các ống này vào trong nồi cách thủy ở 0 ^oC. Để ống trong nồi cách thủy ở nhiệt độ 0 ^oC trong khoảng thời gian qui định như cột "lần thứ nhất ở 0 ^oC" trong qui trình đo.

Nếu chọn theo qui trình đo, chuyển các ống này sang nồi cách thủy ổn định nhiệt cài đặt ở nhiệt độ qui định. Để yên trong nồi cách thủy này trong khoảng thời gian qui định.

Bắt đầu với triolein đối chứng, ở các khoảng thời gian (1,0 ± 0,5) min, chuyển các ống vào nồi cách thủy 0 ^oC. Để trong nồi cách thủy 0 ^oC trong thời gian qui định như cột "lần thứ hai ở 0 ^oC" trong qui trình đo.

9.8. Đo SFC

Đối với phép đo gián tiếp, tiến hành các phép đo theo dãy.

Ở khoảng thời gian (1,0 ± 0,5) min, theo chính xác một trình tự như khi đặt vào nồi cách thủy 0 ^oC, chuyển hai ống chứa các phần mẫu thử sang nồi cách thủy hoặc buồng kiểm soát ở nhiệt độ đo thấp nhất.

CHÚ THÍCH: Kinh nghiệm cho thấy rằng, có thể dễ dàng chuyển ống thử ra khỏi nồi cách thủy hoặc nồi cách thủy kiểm soát nhiệt độ vào máy đo phổ và tiến hành đo trong khoảng 15 s. Do đó, có thể tiến hành hai ống trong vòng 1 min.

Sau thời gian qui định trong qui trình đo, tiếp tục theo chính xác một trình tự, chuyển các ống vào máy đo phổ. Lau nhanh từng ống bằng giấy lụa mềm để loại hết nước, trước khi đặt vào cuvet đo. Ghi lại số đọc SFC (hoặc nếu không thể tính tự động thì ghi lại tín hiệu phân rã từ hóa chất lỏng đo được ở khoảng 70 ms, S₂). Nếu máy đo phổ NMR không được trang bị máy tính, thì các ống mẫu chuẩn triolein được đo lần đầu tiên, các giá trị SFC có thể hiển thị ngay theo cùng một cách như đối với phương pháp trực tiếp.

...

...

...

Lặp lại các qui trình đo từ đoạn hai đến khi tất cả các ống được đo.

Nếu cần, tính SFC sử dụng Công thức (1) (xem Điều 10).

ĐIỀU QUAN TRỌNG - Để có được các kết quả đáng tin cậy và tái lập cần tuân thủ thời gian và dung sai qui định. Điều này dễ đạt được bằng cách sử dụng đồng hồ bấm giờ của phòng thử nghiệm (6.5), tốt nhất là dùng đồng hồ có kim giây dải quét rộng, lấy các ống ngay khi kim giây quay một vòng. Ngoài ra, nếu sử dụng đồng hồ điện tử thì nên cài đặt ở 0:00 hoặc 12:00 để bắt đầu.

9.9. Số phép xác định

Thực hiện hai phép xác định (9.4) trên các phần mẫu thử riêng rẽ từ cùng một mẫu thử.

9.10. Lau sạch các ống đo

Trước khi đổ đầy phần mẫu thử, các ống đo phải sạch, khô và không có chất béo từ các phép đo trước đó. Do đường kính của ống hẹp nên việc làm sạch thường khó khăn. Thường sử dụng dung môi hoặc bàn chải nhỏ. Các ống có thể được làm sạch trong máy rửa tự động của phòng thử nghiệm hoặc máy rửa gia dụng chuẩn. Tuy nhiên, để làm sạch hiệu quả thì cần đảm bảo rằng các ống hoàn toàn không có chất béo và được giữ thẳng đứng trong máy rửa. Có thể thực hiện như sau:

Sử dụng cả máy rửa phòng thử nghiệm có dụng cụ rửa chuyên dụng phù hợp với ống và bơm dung dịch rửa nóng vào bên trong.

Hoặc sử dụng máy rửa không có dụng cụ rửa chuyên dụng, có giá đựng ống nghiệm bằng lưới có khe hở. Giá đựng cần có nắp đậy bằng lưới kim loại để giữ ống nghiệm khi giá được úp xuống. Việc sử dụng giá tiện lợi cho phép đo tiếp theo, các ống có thể được úp trực tiếp xuống giá và sau đó giá đầy ống được đặt vào tủ ở nhiệt độ 80 ^oC để cho chất béo tan chảy và rửa sạch hoàn toàn. Khi úp xuống, giá có thể được chuyển vào máy rửa. Sau khi rửa và sấy khô, giá đựng ống có thể sử dụng làm bộ giữ ống hoặc ống được lấy ra và bảo quản để sẵn sàng dùng lại.

...

...

...

Nếu máy đo phổ NMR không được trang bị máy tính hoặc dụng cụ tính toán tự động khác để đọc các kết quả thì sử dụng tín hiệu được ghi lại để tính SFC ở nhiệt độ đã cho, w_SFC,T, tính theo phần trăm phần khối lượng, sử dụng Công thức (1):

                 (1)

Trong đó:

S_2,ref,60 là tín hiệu phân rã từ hóa của triolein đối chứng sử dụng nồi cách thủy hoặc buồng kiểm soát ở nhiệt độ 60 ^oC, đo được ở khoảng 70 ms;

S_2,ref,T là tín hiệu phân rã từ hóa của triolein đối chứng ở nhiệt độ đo, đo được ở khoảng 70 ms;

S_2,SFC,60 là tín hiệu phân rã từ hóa của phần thử sử dụng nồi cách thủy hoặc buồng kiểm soát ở nhiệt độ 60 ^oC, đo được ở khoảng 70 ms;

S_2,SFC,T là tín hiệu phân rã từ hóa của phần thử ở nhiệt độ đo, đo được ở khoảng 70 ms.

Chi tiết về lý thuyết xem Phụ lục B.

Biểu thị kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định (9.9) đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (11.2) của từng giá trị w_SFC,T. Báo cáo kết quả đến một chữ số thập phân.

...

...

...

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải SFC và chất béo khác với các dải SFC và các chất béo đã nêu.

Có dữ liệu không đầy đủ được tiến hành đánh giá thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Do đó, trong Phụ lục A chỉ đưa ra các kết quả thực.

11.2. Độ lặp lại

Có dữ liệu không đầy đủ được tiến hành đánh giá thống kê trung bình theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).

11.3. Độ tái lập

Có dữ liệu không đầy đủ được tiến hành đánh giá thống kê trung bình theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2).

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

...

...

...

b) chi tiết của máy đo phổ NMR được sử dụng;

c) phương pháp đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) qui trình đo đã sử dụng;

e) nhiệt độ đo đã sử dụng;

f) nồi cách thủy có giá nhôm, nồi cách thủy có giá kim loại hoặc buồng kiểm soát nhiệt độ được dùng để kiểm soát nhiệt độ;

g) các kết quả thu được;

h) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến các kết quả.

Phụ lục A

...

...

...

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Bảng A.1 - Kết quả của tất cả các phòng thử nghiệm - Qui trình đo 1l

Dầu đậu tương đã hydro hóa

(A)

Hỗn hợp shortening, (nguyên liệu cứng) đã qua quá trình hydro hóa

(B)

Hỗn hợp shortening, nguyên liệu cứng đã qua quá trình este hóa lại

(C)

...

...

...

(D)

Dầu dừa

(E)

Dầu cọ/hỗn  hợp stearin dầu cọ

(F)

Điểm nóng chảy

~ 37 ^oC

~ 40 ^oC

~ 40 ^oC

...

...

...

-

~45 ^oC

Trị số iốt

-

-

-

~ 7

-

-

...

...

...

Mẫu

3

10 ^oC

...

...

...

65,4

75,8

95,7

78,9

...

...

...

7

10 ^oC

72,8

72,6

66,0

66,3

72,1

72,5

...

...

...

97,3

75,8

75,4

56,7

56,5

13

10 ^oC

78,4

78,8

...

...

...

67,5

77,9

77,9

96,0

96,1

81,8

81,5

57,1

57,4

...

...

...

10 ^oC

89,5

89,9

83,9

84,4

85,5

87,0

100,0

100,0

...

...

...

93,1

79,4

79,6

17

10 ^oC

80,9

81,2

71,2

71,0

...

...

...

80,0

96,4

96,3

84,0

83,8

61,9

61,8

18

10 ^oC

...

...

...

78,3

65,9

66,1

77,7

77,8

96,8

96,8

81,4

81,5

...

...

...

55,1

21

10 ^oC

52,0

51,6

...

...

...

23

10 ^oC

...

...

...

...

...

...

20 ^oC

56,7

43,8

53,8

94,3

...

...

...

35,9

7

20 ^oC

56,1

55,9

45,6

45,8

...

...

...

54,0

94,8

95,0

39,6

39,8

37,2

37,2

13

20 ^oC

...

...

...

56,2

44,9

44,8

54,2

54,3

94,9

94,8

36,1

36,6

...

...

...

37,1

15

20 ^oC

74,8

75,7

64,4

66,5

69,6

73,6

...

...

...

100,0

49,7

47,3

53,9

59,4

17

20 ^oC

59,3

59,6

...

...

...

48,3

57,2

56,8

95,2

95,1

40,0

40,0

39,8

40,1

...

...

...

20 ^oC

55,8

55,7

43,7

43,8

53,6

53,7

95,2

95,2

...

...

...

36,6

35,3

35,4

21

20 ^oC

27,1

25,9

78,3

78,6

...

...

...

75,0

91,2

91,3

70,5

69,9

80,6

80,8

23

20 ^oC

...

...

...

55,7

42,7

44,0

54,2

53,7

95,0

94,4

37,6

37,7

...

...

...

36,4

3

25 ^oC

43,1

30,0

40,5

...

...

...

2,3

24,3

7

25 ^oC

40,1

40,3

...

...

...

31,8

39,2

39,6

87,6

87,3

5,6

5,8

25,1

25,0

...

...

...

25 ^oC

40,7

41,0

32,1

31,9

40,7

40,7

83,5

83,8

...

...

...

0,6

25,8

26,0

15

25 ^oC

...

...

...

17

25 ^oC

...

...

...

43,1

33,9

33,7

42,4

42,3

84,9

85,0

2,5

2,2

...

...

...

27,2

18

25 ^oC

41,5

41,5

32,1

32,0

40,4

40,5

...

...

...

84,6

1,7

1,7

25,4

25,5

21

25 ^oC

23,9

23,1

...

...

...

72,8

72,3

72,6

89,7

89,5

56,7

57,2

68,2

68,2

...

...

...

25 ^oC

43,0

42,4

32,7

33,8

41,3

41,1

84,8

84,9

...

...

...

-0,8

26,9

27,7

3

30 ^oC

26,5

20,2

...

...

...

41,2

< 2,0

16,6

7

30^oC

...

...

...

22,5

19,7

19,6

24,6

24,5

48,2

48,2

0,0

0,0

...

...

...

15,6

13

30^oC

23,4

23,3

21,2

20,9

26,6

26,3

...

...

...

36,6

0,3

0,3

17,0

17,0

15

30^oC

37,1

38,1

...

...

...

37,3

40,9

44,6

47,6

47,3

2,5

0,6

30,1

34,3

...

...

...

30^oC

25,4

25,1

22,1

22,1

28,0

28,2

43,4

43,3

...

...

...

0,0

17,9

17,8

18

30^oC

24,7

24,7

21,3

21,4

...

...

...

26,7

36,6

37,1

0,2

0,1

16,8

16,8

21

30^oC

...

...

...

20,0

48,6

48,9

50,0

50,5

82,0

82,2

31,0

30,9

...

...

...

41,4

23

30^oC

26,7

26,3

22,4

23,6

28,1

27,8

...

...

...

40,0

-2,7

-2,3

19,1

19,5

3

35^oC

14,0

...

...

...

18,1

4,2

< 2,0

11,6

...

...

...

35^oC

8,4

8,3

10,5

10,6

12,9

13,0

2,6

3,0

...

...

...

0,0

9,2

9,2

13

35^oC

9,4

9,2

12,2

12,3

...

...

...

14,9

2,9

3,0

0,0

0,2

10,9

10,9

15

35^oC

...

...

...

20,9

23,6

27,0

28,9

30,7

5,6

5,7

2,5

1,6

...

...

...

23,5

17

35^oC

10,6

10,7

13,2

12,9

16,6

26,3

...

...

...

4,0

0,0

0,0

11,3

11,4

18

35^oC

11,6

11,4

...

...

...

13,5

16,3

16,3

3,7

3,8

0,2

0,3

12,0

12,0

...

...

...

35^oC

16,3

15,0

1,2

1,2

1,5

2,2

32,7

33,8

...

...

...

2,0

4,4

4,6

23

35^oC

12,4

11,8

13,7

14,9

...

...

...

16,3

3,7

3,3

-2,1

-1,8

14,6

15,3

3

40^oC

...

...

...

4,8

7,2

< 2,0

< 2,0

...

...

...

7

40^oC

1,6

1,4

3,9

4,0

3,0

3,1

...

...

...

0,0

0,0

0,0

5,1

5,3

13

40^oC

1,6

1,5

...

...

...

4,8

5,0

5,2

0,1

0,0

0,0

0,2

6,7

6,6

...

...

...

40^oC

5,6

6,7

9,9

12,7

13,9

17,6

0,4

1,6

...

...

...

2,6

11,9

21,9

17

40^oC

1,6

1,7

4,9

4,5

...

...

...

5,4

0,0

0,0

0,0

0,0

6,1

6,0

18

40^oC

...

...

...

2,1

5,6

5,6

6,5

6,4

0,4

0,5

0,1

0,0

...

...

...

9,0

21

40^oC

11,8

10,8

0,0

0,0

0,0

0,0

...

...

...

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

23

40^oC

...

...

...

...

...

...

45^oC

...

...

...

5,9

7

45^oC

...

...

...

2,3

2,4

13

45^oC

...

...

...

...

...

...

4,6

15

45^oC

...

...

...

17

45^oC

...

...

...

3,3

3,5

...

...

...

45^oC

...

...

...

5,1

5,4

21

45^oC

...

...

...

23

45^oC

...

...

...

...

...

...

Bảng A.2 - Kết quả của tất cả các phòng thử nghiệm - Qui trình đo 2l

Hỗn hợp dầu cọ/stearin dầu cọ

(F)

Bơ cacao loại Brazil mềm

(G)

Bơ cacao, loại Tây Phi chuẩn

(H)

...

...

...

(I)

Bơ cacao loại chuẩn, w_SFC,30 » 35 % đến 40 %

(J)

Dầu cọ dạng miếng cứng/hạng CBE

(K)

Điểm nóng chảy

~ 45 ^oC

-

-

...

...

...

-

-

Trị số iốt

-

-

-

~ 7

-

~ 34 ^oC

...

...

...

Mẫu

F

F

G

G

H

H

I

I

...

...

...

J

K

K

3

10 ^oC

-

-

...

...

...

15

10 ^oC

...

...

...

64,3

...

...

...

18

10 ^oC

52,3

51,9

...

...

...

21

10 ^oC

52,0

51,6

...

...

...

...

...

...

10 ^oC

...

...

...

3

20 ^oC

25,9

26,9

80,1

80,2

...

...

...

79,9

94,2

94,9

71,3

71,1

83,3

83,5

15

20 ^oC

...

...

...

39,1

86,6

86,8

87,6

87,8

96,9

97,0

80,4

79,7

...

...

...

87,6

18

20 ^oC

25,6

25,4

80,0

79,8

80,3

80,0

...

...

...

91,8

70,8

71,0

81,3

81,5

21

20 ^oC

27,1

25,9

...

...

...

78,6

77,7

75,0

91,2

91,3

70,5

69,9

80,6

80,8

...

...

...

20 ^oC

25,9

25,9

77,1

76,7

77,1

76,6

91,4

91,6

...

...

...

70,0

80,6

80,5

3

25 ^oC

24,5

24,5

75,6

76,0

...

...

...

76,6

93,5

92,8

59,7

59,3

71,9

71,9

15

25 ^oC

...

...

...

...

...

...

18

25 ^oC

22,4

22,4

73,2

73,0

73,6

73,6

...

...

...

90,0

56,6

56,8

69,8

69,7

21

25 ^oC

23,9

23,1

...

...

...

72,8

72,3

72,6

89,7

89,5

56,7

57,2

68,2

68,2

...

...

...

25 ^oC

23,1

23,1

72,5

72,0

72,6

72,0

89,9

90,0

...

...

...

58,0

68,9

68,7

3

30 ^oC

20,8

20,7

49,3

50,4

...

...

...

51,5

85,3

85,3

33,2

32,5

43,9

43,7

15

30 ^oC

...

...

...

31,8

52,7

51,3

59,9

60,4

89,8

90,0

30,0

29,9

...

...

...

45,5

18

30 ^oC

19,4

19,3

46,2

46,1

49,0

49,0

...

...

...

82,6

28,5

28,7

40,8

40,9

21

30 ^oC

20,9

20,0

...

...

...

48,9

50,0

50,5

82,0

82,2

31,0

30,9

41,0

41,4

...

...

...

30 ^oC

20,0

20,1

46,9

46,4

49,6

48,8

82,5

82,6

...

...

...

31,6

41,2

40,5

3

35 ^oC

16,0

16,0

< 2,0

< 2,0

...

...

...

< 2,0

36,5

36,5

2,2

2,0

4,7

5,5

15

35 ^oC

...

...

...

24,4

0,2

0,6

2,2

3,5

39,9

39,7

0,2

4,5

...

...

...

2,2

18

35 ^oC

14,4

14,2

0,4

0,1

1,5

1,7

...

...

...

37,1

1,0

1,3

4,4

3,8

21

35 ^oC

16,3

15,0

...

...

...

1,2

1,5

2,2

32,7

33,8

1,6

2,0

4,4

4,6

...

...

...

35 ^oC

14,9

15,0

-1,3

-1,4

-0,1

0,1

36,0

36,0

...

...

...

-0,2

2,0

1,8

3

40 ^oC

11,5

11,3

< 2,0

< 2,0

...

...

...

< 2,0

< 2,0

< 2,0

< 2,0

< 2,0

< 2,0

< 2,0

15

40 ^oC

...

...

...

18,1

1,2

0,5

-0,9

7,6

1,2

2,5

-0,9

2,5

...

...

...

1,2

18

40 ^oC

10,1

10,1

0,2

0,0

0,0

0,0

...

...

...

0,0

0,0

0,1

0,0

0,0

21

40 ^oC

11,8

10,8

...

...

...

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

...

...

...

40 ^oC

...

...

...

3

45 ^oC

-

-

...

...

...

15

45 ^oC

...

...

...

...

...

...

18

45 ^oC

5,5

5,5

...

...

...

21

45 ^oC

7,5

6,3

...

...

...

...

...

...

45 ^oC

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Lý thuyết của phương pháp gián tiếp

Xung tần số radio ngắn được áp dụng làm quay từ trường qua 90 ^o, nghĩa là vuông góc với từ trường phổ biến được áp dụng bởi nam châm vĩnh cửu. Phần lớn do hồi phục spin-spin mà tín hiệu từ hóa trong detector phân rã trên vài trăm miligiây như trong Hình B.1.

...

...

...

1 là xung

2 là thời gian chết

S là tín hiệu phân rã từ đo được

S₁ là tín hiệu phân rã từ đo được ở khoảng 11 ms

S₂ là tín hiệu phân rã từ đo được ở khoảng 70 ms

S_L là tín hiệu phân rã từ tương ứng với pha lỏng sau khoảng 70 ms

S_S là tín hiệu phân rã từ tương ứng với pha rắn ở thời gian là 0

S’_S là tín hiệu phân rã từ tương ứng với pha rắn sau khoảng 11 ms

S_S+L là tín hiệu phân rã từ tương ứng với cả pha rắn và pha lỏng ở thời gian là 0

...

...

...

t là thời gian

Hình B.1 - Độ phân rã của tín hiệu từ hóa từ mẫu chất béo sau khi áp dụng xung tần số radio đơn 90^o

Độ phân rã của tín hiệu từ proton ở trạng thái rắn xảy ra nhanh, xuất hiện trên mười phần triệu giây, trong khi đó độ phân rã của tín hiệu từ proton ở trạng thái lỏng phân rã chậm hơn nhiều, xuất hiện trên hàng chục đến hàng trăm phần triệu giây. Thực tế, thiết bị bench-top bán sẵn có tín hiệu lỏng sẽ phân rã trong vài phần triệu giây. Bằng kỹ thuật điện tử thích hợp, có thể đo tín hiệu của pha rắn cộng pha lỏng và tín hiệu pha lỏng riêng rẽ, do đó xác định được SFC. Tuy nhiên, Hình B.1 cho thấy thiết bị có thời gian chết sau xung khi không tiến hành đo. Do đó, tín hiệu tổng S₂ không thể đo được mà chỉ đo được S'_S+L sau khoảng 11 ms. Máy đo phổ NMR ghi lại hai tín hiệu, S₁ và S₂ ở khoảng 11 ms và 70 ms, tương ứng với S'_S+L và S_L.

Khi chất béo được biết không ở dạng b'-polymorph, ví dụ: bơ cacao (b) hoặc salatrim1) (a) hoặc khi chưa biết hình thái của chúng thì phương pháp trực tiếp có thể gây ra sai số đáng kể trong phép đo SFC. Để khắc phục điều này và để tránh việc đánh giá không chính xác khi sử dụng hệ số f thì chỉ đo tín hiệu chất lỏng S₂ bằng phương pháp gián tiếp. SFC ở nhiệt độ đo, w_SFC,T, tính bằng phần trăm khối lượng, đưa ra theo công thức (B.1):

         (B.1)

Trong đó:

n_prot,liq,T là số proton trong pha lỏng ở nhiệt độ đo, T;

n_{prot,liq,melt} là số proton trong pha lỏng ở nhiệt độ chất béo đã tan chảy hoàn toàn.

Phép đo tín hiệu đối với chất béo đã tan chảy hoàn toàn phải chính xác về độ giãn nở của chất béo ở nhiệt độ, T, sử dụng dầu chuẩn (triolein), dạng lỏng ở tất cả các nhiệt độ đo, Công thức (1) là:

...

...

...

Trong đó:

S_2,ref,60 là tín hiệu phân rã từ hóa của triolein chuẩn sử dụng nồi cách thủy hoặc buồng kiểm soát ở 60 ^oC, đo được ở khoảng 70 ms;

S_2,ref,T là tín hiệu phân rã từ hóa của triolein đối chứng ở nhiệt độ đo, đo được ở khoảng 70 ms;

S_2,SFC,60 là tín hiệu phân rã từ hóa của phần thử chuẩn sử dụng nồi cách thủy hoặc buồng kiểm soát ở nhiệt độ 60 ^oC, đo được ở khoảng 70 ms;

S_2,SFC,T là tín hiệu phân rã từ hóa của phần thử ở nhiệt độ đo, T, đo được ở khoảng 70 ms.

Có thể có sai số nhỏ do mật độ proton của chất đối chứng và mẫu giống nhau, nghĩa là chúng có cùng thành phần các axit béo và triacylglycerol, nhưng trong thực tế có thể bỏ qua và phương pháp gián tiếp đưa ra phép xác định SFC tương đối chính xác. Thậm chí, khi phương pháp trực tiếp được ưu tiên và chính xác hơn, nhưng có thể vẫn cần dùng phương pháp gián tiếp để xác định hệ số hiệu chuẩn f đối với chất béo b-polymorphic được đưa ra trong 8.3 của TCVN 10116-1 (ISO 8292-1).

Phụ lục C

(Tham khảo)

Các qui trình đo bổ sung

...

...

...

Áp dụng cho

Điều kiện của thiết bị

Lần thứ nhất ở 0 ^oC

min

Làm ổn định

Lần thứ hai ở 0 ^oC

Điều kiện đo

Số

Tên

...

...

...

min

Nhiệt độ

^oC

Kiểu

Thời gian

min

3 l

Chất béo kết tinh chậm

Chất béo sữa và các phần của chúng và hỗn hợp chứa chủ yếu là chất béo sữa; mỡ động vật và các thành phần của chúng; hỗn hợp chứa chủ yếu là mỡ động vật; chất béo kết tinh chậm khác

...

...

...

t_rep = 2 s;

số lượng xung^b,

n_p = 3

-

-

(16 ± 0,5) h

Theo dãy

(30 ± 2)

4 l

...

...

...

Chất béo và các hỗn hợp (chứa chủ yếu là chất béo thực vật, đã hydro hóa và/hoặc đã este hóa) kết tinh ở dạng b'-polymorph và được dùng cho margarin, chất béo dạng phết, shortening và các ứng dụng khác cho thực phẩm

Thời gian nhắc lại^a,

t_rep = 2 s;

số lượng xung^b,

n_p = 3

(15 ± 1)^d

(30 ± 1) min

26,7

(15 ± 1) min

...

...

...

(45 ± 2)

7

Áp dụng cho sôcôla

Hỗn hợp của bơ cacao và/hoặc chất béo sữa và/hoặc tương tự bơ cacao khi cần mô phỏng SFC thu được trong sôcôla

Thời gian nhắc lại

t_rep = 6 s;

số lượng xung,

n_p = 1

(90 ± 2)

...

...

...

20

(90 ± 2) min

Theo dãy

(30 ± 1)

^a Cần đến 6 s đối với chất béo ở dạng b-polymorph.

^b Dữ liệu thu được từ mỗi xung được lấy trung bình theo thiết bị. Tốt nhất nên sử dụng ba xung, nhưng một vài thiết bị cũ hơn có thể được cài đặt chỉ một hoặc bốn xung (1^2 hoặc 2^2), trong trường hợp này sử dụng bốn xung.

^c Áp dụng phương pháp làm ổn định theo phương pháp đo độ giãn nở AOCS để đo SFC được gọi là chỉ số chất béo rắn (phương pháp AOCS Cd 10-57) và được dùng để so sánh tốt nhất giữa SFC và SFI, khi cần.

^d Trước khi kết tinh lần thứ nhất ở 0 ^oC, giữ ở 26,7 ^oC trong (15 ± 1) min.

...

...

...

[1] TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] GRIBNAU, M.C.M. Determination of solid/liquid ratios of fats and oils by low-resolution pulsed NMR. Trend Food Sci. Technol. 1992, 3, p. 186-190

[5] SHUKLA, V.K.S. Studies on the crystallization behaviour of the cocoa butter equivalents by pulsed nuclear magnetic resonance - Part 1: Fette Seifen Anstrichmittel, 1983, 85, p. 467-471

[6] TIMMS, R.E. Chapter 4, Section A. In: Confectionery fats handbook, p. 63-78. Oily Press, Bridgwater, 2003

[7] VAN DUYNHOVEN, J., DUBOURG, I., G-J GOUDAPPEL, G-J., ROIJERS, E. Determination of MG and TG phase composition by time-domain NMR. J Am. Oil Chem. Soc. 2002, 79, p. 383-388

[8] WADDINGTON, D. Some applications of wide-line NMR in the oils and fats industry. In: HAMILTON, R.J., BHATI, A., editors. Fas and oils: Chemistry and technology, p. 25-45. Applied Science Publishers, London, 1980

[9] AOCS method Cd 10-57, Solid fat index.

...

...

...