Hiện nay Tiêu chuẩn Việt Nam nào về chất lượng nước? Xác định tổng số canxi và magie? Phương pháp chuẩn độ EDTA được quy định như thế nào? – Trọng Nhân (Bình Định).
>> Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 9302:2013: cây giống cam, quýt, bưởi-Yêu cầu kỹ thuật
Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6224:1996: chất lượng nước-Xác định tổng số canxi và magie - Phương pháp chuẩn độ EDTA. Theo đó, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6224:1996 có một số nội dung nổi bật như sau:
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6224:1996 quy định phương pháp chuẩn độ dùng axit etylendiamintetraaxetic (EDTA) để xác định tổng nồng độ canxi và magiê trong nước ngầm, nước mặt và nước uống.
Không áp dụng phương pháp này cho nước thải và các loại nước có nồng độ muối cao như nước biển. Nồng độ tối thiểu có thể xác định được là 0,05 mmol/l.
Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành) |
Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006
ISO 385/1 Dụng cụ thuỷ tinh trong phòng thí nghiệm - Buret - Phần 1: Những yêu cầu chung. ISO 5667 Chất lượng nước lấy mẫu.
Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu
Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu (TCVN 5292:1995)
Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu (TCVN 5293 : 1995).
Chuẩn độ tạo phức canxi và magiê với dung dịch nước của muối dinatri của EDTA ở pH 10. Dùng modan đen 11 làm chỉ thị. Chỉ thị này tạo hợp chất màu đỏ hoặc tím với ion canxi và magiê.
Trong quá trình chuẩn độ EDTA trước hết phản ứng với các ion canxi và magiê tự do, sau đó ở điểm tương đương phản ứng với các ion canxi và magiê đã liên kết với chất thỉ thị giải phóng chỉ thị và làm màu dung dịch đổi từ đỏ sang tím sang xanh.
Kết quả được thể hiện dưới dạng nồng độ. Nếu hàm lượng canxi được xác định riêng thì có thể tính nồng độ magiê.
Trong phân tích, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước tinh khiết tương đương.
- Dung dịch đệm
Hoà tan 67,5 g amoni clorua (NH4Cl) trong 570 ml dung dịch amoniac [25% (m/m); ρ 20 = 0,910 g/ml]. Sau đó thêm 5,0 g muối dinatri magiê EDTA (C10H12N2O8Na2Mg) rồi pha loãng bằng nước thành 1000 ml.
Bảo quản dung dịch (bền có hạn) trong bình polyetylen.
Pha loãng 10 ml dung dịch này bằng nước thành 100ml. Nếu dung dịch nhận được không có pH 10 ± 0,1 thì phải đổ bỏ dung dịch gốc.
- EDTA, dung dịch chuẩn, C(Na2EDTA) ≈ 10 mmol/l.
+ Chuẩn bị dung dịch
Sau khi muối Na2EDTA (C10H14N2O2Na2, 2H2O) ở 800C khoảng hai giờ. Hoà tan 3,725 g muối khô trong nước và pha thành 1000 ml trong bình định mức.
Bảo quản dung dịch EDTA trong bình polyetylen, và định kỳ kiểm tra nồng độ của nó.
+ Chuẩn hoá
Chuẩn hoá dung dịch (4.2.1) theo dung dịch chuẩn canxi (4.3) bằng phương pháp trình bày ở điều 7.
Dùng 20,0 ml dung dịch chuẩn canxi (4.3) và pha loãng thành 50 ml.
+ Tính nồng độ
Nồng độ dung dịch EDTA C1, tính bằng milimol trên lít, theo công thức:
trong đó
C2 là nồng độ của dung dịch tiêu chuẩn canxi (4.3(, tính bằng milimol trên lít;
V1 là thể tích của dung dịch tiêu chuẩn canxi, tính bằng mililit;
V2 là thể tích của dung dịch EDTA cần định chuẩn tính bằng mililit.
- Canxi, dung dịch chuẩn, c(CaCO3) = 10 mmol/l.
Sấy canxi cacbonat tinh khiết rong hai giờ ở 1500C rồi để nguội đến nhiệt độ trong phòng hút ẩm.
Lấy 1,001 g vào bình nón cỡ 500 ml, tẩm ướt bằng nước. Thêm từng giọt axit clohidric HCl 4 mol/l đến tan hoàn toàn. Tráng thêm dư axit. Thêm 200 ml nước và đun sôi vài phút để đuổi khí CO2. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và thêm vài giọt dung dịch metyl đỏ. Thêm dung dịch amoniac 3 mol/l cho đến dung dịch chuyển sang màu da cam. Chuyển định lượng vào bình định mức 1000 ml định mức bằng nước.
1 ml dung dịch này chứa 0,4008 mg (0,01 mmol) canxi.
Chú thích - Có thể dùng dung dịch bán trên thị trường.
- Modan đen 11, chỉ thị
Hoà tan 0,5 g modan đen 11, dạng muối natri của axit 1 (1-hydroxy-2-naphtylazo)_6-nitro-2- naphtol-4-sunfonic (C20H12N3O7SNa) trong 100 ml trietanolamin [(HOCH2CH2)3N]
Có thể thay 25 ml trietanolamin bằng thể tích đến 25 ml etanol để giảm độ nhớt dung dụng.
Chú thích - Để dễ nhận điểm cuối, có thể thêm vào dung dịch chỉ thị 0,17 g muối metanil (natri của 4-anilidoazobenzen sunfonic). Màu của chỉ thị như vậy sẽ chuyển tử đỏ sáng xám nhạt hoặc xanh lá cây.