Hiện nay Tiêu chuẩn Quốc gia nào về Hạt tiêu đen trắng nguyên hạt hoặc dạng bộ? Việc xác định piperin và Quang phổ được quy định như thế nào? – Đức Hòa (Thái Bình).
>> Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8763:2012: Thức ăn chăn nuôi-Xác định hàm lượng axit xyanhydric
Hiện nay, đang áp dụng Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9683:2013: Hạt tiêu đen trắng nguyên hạt hoặc dạng bột-Xác định piperin-quang phổ. Theo đó, Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 9683:2013 có một số nội dung nổi bật như sau:
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4889 (ISO 948), Gia vị - Lấy mẫu.
TCVN 7040 (ISO 939), Gia vị - Xác định độ ẩm - Phương pháp chưng cất lôi cuốn.
TCVN 8960 (ISO 2825), Gia vị - Chuẩn bị mẫu nghiền để phân tích.
Toàn văn File Word Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật cùng các văn bản hướng dẫn (đang có hiệu lực thi hành) |
Ảnh chụp một phần Lược đồ Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật 2006
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
Hàm lượng piperin (piperin content).
Lượng hợp chất gây cay (piperin và các chất tương tự) trong sản phẩm xác định được theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này và được tính bằng phần trăm khối lượng.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể sau đây:
- Thiết bị chiết, gồm các bộ phận sau đây được nối với nhau bằng khớp nối thủy tinh mài.
+ Bình cầu, đáy tròn, dung tích 100 ml.
+ Bộ ngưng hồi lưu.
+ Hạt chống trào: bi thủy tinh.
- Bình định mức một vạch, dung tích 25 ml, 50 ml và 100 ml, phù hợp với yêu cầu trong TCVN 7153 (ISO 1042) và được bọc trong giấy nhôm hoặc băng đen (6.4).
- Giấy lọc.
- Giấy nhôm hoặc băng đen.
- Pipet, một vạch, dung tích 5 ml, phù hợp với yêu cầu trong TCVN 7151 (ISO 648).
- Máy đo quang phổ, có thể đo chính xác độ hấp thụ ở bước sóng 343 nm và được trang bị một cặp cuvet silica hoặc cuvet không hấp thụ bức xạ cực tím, có chiều dài đường quang 1 cm.
- Cân phân tích.
Chú thích: Thực hiện quy trình thao tác dưới đây trong điều kiện tránh sáng và tránh để dung dịch piperin tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng. Quá trình đồng phân hóa của piperin bị xúc tác bởi ánh sáng, do đó trong suốt quá trình chiết và bảo quản dung dịch gốc các bình định mức phải được bọc bằng giấy nhôm hoặc băng đen (xem 6.2).
- Chuẩn bị mẫu thử.
Chuẩn bị mẫu thử theo quy định trong TCVN 8960 (ISO 2825).
- Phần mẫu thử.
Cân khoảng 0,5 g mẫu thử, chính xác đến 0,0001 g, rồi chuyển vào bình cầu đáy tròn (6.1.1).
- Xác định.
Chuyển khoảng 50 ml etanol (5.1) vào bình cầu (6.1.1) và thêm vài hạt chống trào (6.1.3). Lắp bộ ngưng hồi lưu (6.1.2) và để ở nơi tối (xem chú thích ở Điều 8), đun sôi hồi lưu trong 3 h. Để nguội và lọc dung dịch vào bình định mức 100 ml (6.2). Rửa sạch bình chiết và giấy lọc lần lượt bằng các lượng 10 ml etanol và cho nước rửa vào bình định mức đến vạch. Dùng pipet (6.5) chuyển 5 ml dung dịch này vào bình định mức 50 ml (6.2) và thêm etanol đến vạch. Dùng pipet (6.5) chuyển 5 ml hỗn hợp này vào bình định mức 25 ml (6.2) và thêm etanol đến vạch.
Đo độ hấp thụ (A) của dung dịch này ở bước sóng 343 nm bằng máy đo quang phổ (6.6), dùng etanol (5.1) làm chất lỏng so sánh.
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra phương pháp thử đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cũng như sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.