Hàm
lượng dự kiến của 1-monoglyxerit hay glyxerol
|
Khối
lượng xấp xỉ của phần mẫu thử
|
Độ
chính xác của phép cân
|
%
(khối lượng)
|
g
|
g
|
100
75
50
40
30
20
15
10
5
3
hoặc nhỏ hơn
|
0,3
0,4
0,6
0,7
1,0
1,5
2,5
3,0
6,0
10,0
|
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
0,001
|
CHÚ THÍCH Nếu hàm lượng
1-monoglyxerit và glyxerol rất khác nhau, vì vậy không thể dùng cùng một mẫu
thử, mà phải có hai phần mẫu thử, một mẫu để thử 1-monoglyxerit và mẫu kia để
thử glyxerol.
8.3. Tiến hành chiết
8.3.1. Lấy ba phễu chiết
dung tích 250 ml và đánh số 1, 2 và 3. Dùng phễu chiết 1 để thu dung dịch nước
và phễu chiết 2 và 3 để rửa dung dịch. Khi cần phải lắc, thì lắc mạnh trong khoảng
1 min, thỉnh thoảng làm giảm bớt áp suất bằng cách vỗ nhẹ để tránh sự tạo thành
huyền phù.
Lấy hai bình định mức
dung tích 100 ml và đánh số A và B. Bình A dùng cho dung dịch clorofooc của 1-monoglyxerit
và bình B dùng cho dung dịch nước của glyxerol.
8.3.2. Hòa tan phần mẫu thử (8.2)
trong clorofooc (5.1) để làm phân tán hoàn toàn glyxerol tự do. Chuyển toàn bộ vào
phễu chiết 1, lần lượt cho clorofooc từ từ ít một cho đến khi thể tích đạt được
từ 45 ml đến 50 ml.
8.3.3. Tráng cốc dung tích
50 ml bằng khoảng 25 ml dung dịch axit axetic (5.2) để hòa tan glyxerol còn sót
lại. Chuyển nước tráng vào phễu chiết 1. Đậy nắp lại, lắc và để cho phân lớp,
rút clorofooc (ở dưới) vào phễu chiết 2.
Rửa cốc dung tích 50
ml bằng 25 ml dung dịch axit axetic và rót vào phễu chiết 2. Đậy nắp, lắc và để
yên cho phân lớp, chuyển lớp clorofooc vào phễu chiết 3 và đổ dung dịch nước
vào phễu chiết 1.
8.3.4. Rửa cốc và phễu chiết
2 bằng 25 ml dung dịch axit axetic và chuyển dung dịch đó vào phễu chiết 3. Đậy
nắp, lắc và để yên cho phân lớp. Chuyển lớp clorofooc vào bình A dung tích 100 ml.
Chuyển lớp nước vào phễu chiết 1.
Lần lượt tráng phễu 2
và 3 lần với 20 ml clorofooc và chuyển clorofooc vào phễu chiết 1. Đậy nắp, lắc
và để yên cho phân lớp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3.6. Chuyển lớp nước vào
bình B dung tích 100 ml. Tráng phễu 1 với dung dịch axit axetic, thêm dịch rửa
vào bình B và thêm dung dịch axit axetic cho đến đủ thể tích. Đậy nắp và trộn.
8.4. Tiến hành xác
định 1-monoglyxerit
Dùng pipet chuyển 50 ml
dung dịch clorofooc từ bình A (8.3.5) vào bình nón dung tích 500 ml (6.1), dùng
pipet thêm 50 ml axit periodic (5.3), trộn và đậy nắp.
Để yên 30 min trong
chỗ tối.
Tiến hành thử mẫu
trắng trong cùng một điều kiện, dùng 50 ml clorofooc (5.1) và 50 ml dung dịch
axit periodic (5.3). Sau 30 min, cho thêm 20 ml dung dịch kali iodua (5.4) vào
cả hai dịch thử và mẫu trắng. Đậy nắp bình lại, trộn và để yên trên 1 min.
Thêm vào dung dịch
thử và mẫu trắng mỗi loại 100 ml nước.
Chuẩn độ bằng dung dịch
chuẩn natri thiosulfat (5.5), dùng máy khuấy từ (6.2) khuấy liên tục, để đảm
bảo trộn đều trong suốt quá trình. Khi việc chuẩn độ gần kết thúc, khi mầu nâu
của iôt hầu như biến mất, thêm khoảng 2 ml dung dịch chỉ thị hồ tinh bột (5.6).
Tiếp tục chuẩn độ từng giọt một cho đến khi đạt được điểm cuối cùng (mất hoàn
toàn màu xanh của hồ tinh bột iôt ở lớp nước). Khuấy mạnh để loại bỏ hoàn toàn
iôt khỏi lớp clorofooc.
Nếu thể tích sử dụng để
chuẩn độ dung dịch thử không nhiều hơn 80 % (thể tích) được sử dụng để chuẩn độ
mẫu trắng, thì lặp lại phép xác định với một lượng phần mẫu thử nhỏ hơn hoặc
lấy ước số nhỏ hơn của dung dịch clorofooc (đảm bảo axit periodic đủ dư).
8.5. Xác định
glyxerol tự do
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet, chuyển 50
ml dịch lọc vào bình nón dung tích 500 ml (6.1), thêm 50 ml dung dịch axit
periodic (5.3) bằng pipet, trộn và đậy nắp lại.
Sau đó để 30 min
trong chỗ tối.
Tiến hành thử mẫu
trắng trong cùng một điều kiện, dùng 50 ml dung dịch axit axetic (5.2) và 50 ml
dung dịch axit periodic (5.3).
Sau 30 min thêm 20 ml
dung dịch kali iodua (5.4) vào dung dịch thử và mẫu trắng. Đậy nút bình lại,
trộn và để yên trên 1 min.
Thêm 10 ml nước vào
mỗi bình.
Chuẩn độ bằng dung dịch
natri thiosulfat chuẩn (5.5), khi màu nâu của iôt hầu như biến mất, thêm 2 ml
dung dịch hồ tinh bột (5.6).
Nếu thể tích sử dụng để
chuẩn độ dung dịch thử không nhiều hơn 80 % (thể tích) được sử dụng để chuẩn độ
mẫu trắng, thì lặp lại phép xác định với một lượng phần mẫu thử nhỏ hơn hoặc
lấy ước số nhỏ hơn của dung dịch nước (đảm bảo axit periodic đủ dư).
8.6. Số phép xác định
Tiến hành hai phép
xác định trên cùng mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1. Phương pháp tính
toán và công thức
9.1.1. Tính hàm lượng
1-monoglyxerit
Hàm lượng
1-monoglyxerit, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
![](00914319_files/image001.gif)
trong đó:
V0 là thể tích dung dịch
natri thiosulfat chuẩn cần thiết để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
V1 là thể tích dung dịch
natri thiosulfat chuẩn cần thiết để chuẩn độ dung dịch thử, tính bằng mililit;
c là nồng độ của dung
dịch natri thiosulfat chuẩn, được tính bằng mol trên lit;
MT là khối lượng phân tử
tương đối của một 1-monoglyxerit cụ thể, sự lựa chọn phụ thuộc vào thành phần
của các axit béo (khi các kết quả được biểu thị theo glyxeryl monostearat, MT = 358);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r là tỷ lệ thể tích
(100 ml) của pha clorofooc với thể tích (50 ml hoặc ít hơn) của pha này lấy để xác
định.
Lấy kết quả đến 1 chữ
số sau dấu phẩy.
9.1.2. Tính toán hàm
lượng glyxerol tự do
Hàm lượng glyxerol tự
do, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
![](00914319_files/image002.gif)
trong đó:
V2 là thể tích dung dịch
natri thiosulfat chuẩn cần thiết để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
V3 là thể tích dung dịch
natri thiosulfat chuẩn cần thiết để chuẩn độ dung dịch thử, tính bằng mililit;
c là nồng độ của dung
dịch natri thiosulfat chuẩn, được tính bằng mol trên lit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng của phần
mẫu thử, tính bằng gam;
r là tỷ lệ thể tích
(100 ml) của pha nước với thể tích (50 ml hoặc ít hơn) của pha này lấy để xác
định.
Lấy kết quả đến 1 chữ
số sau dấu phẩy.
9.2. Độ lặp lại
Sự chênh lệch giữa
các kết quả thử của hai phép xác định được tiến hành cùng một lúc hoặc liên
tiếp dưới các điều kiện như nhau do cùng một người phân tích không vượt quá giá
trị chỉ ra ở 9.2.1 và 9.2.2.
9.2.1. Đối với
1-monoglyxerit
0,5 % (khối lượng) đối
với hàm lượng từ 15 % (khối lượng) đến 25 % (khối lượng);
2 % (tương đối) giá
trị trung bình đối với hàm lượng từ 25 % (khối lượng) đến 50 % (khối lượng);
1 % (khối lượng) đối
với hàm lượng lớn hơn 50 % (khối lượng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1 % phần khối lượng.
10.
Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả cần
ghi phương pháp đã sử dụng và các kết quả thu được. Báo cáo cũng cần đề cập đến
một số các thao tác chi tiết không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy
ý, cùng với các tình tiết các sự cố mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo kết quả cũng
bao gồm các thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu thử.