Thể tích dung môi
(5.1) được cho thêm
|
Hàm lượng hexan
(mg/kg) khi sử dụng
|
hexan kỹ thuật
|
n- hexan
|
0,5
|
67
|
66
|
1
|
134
|
132
|
2
|
268
|
264
|
4
|
536
|
528
|
7
|
938
|
924
|
10
|
1340
|
1320
|
9.1.3. Từ mỗi lọ đã được làm nóng ở bể đun nóng
trong 60 min ± 1 min, dùng xyranh (6.6) đã được làm ấm đến 60 0C lấy
1 000 ml pha khí (vẫn để
nguyên trong bể đun nóng). Bơm ngay pha khí đã lấy vào sắc ký khí.
9.1.4.Từ sắc đồ tương ứng với lọ thứ bảy không cho
thêm dung môi, tính hàm lượng hexan Ac, biểu thị bằng phần trăm của
tổng diện tích pic.
9.1.5. Từ sắc đồ tương ứng với lọ đã cho thêm dung
môi, tính hệ số hiệu chuẩn F theo công thức sau:
trong đó:
Ac là hàm lượng hexan tính được trong
9.1.4;
Ais là hàm lượng chất nội chuẩn có trong
chất béo hiệu chuẩn (5.5) đã được thêm dung môi, tính bằng phần trăm của tổng
diện tích pic;
At là hàm lượng hydrocacbon tổng số, kể cả
chất nội chuẩn có trong chất béo hiệu chuẩn (5.5) đã được thêm dung môi, tính
bằng phần trăm của tổng diện tích pic;
wh là hàm lượng dung môi (5.1) có trong
chất béo hiệu chuẩn (5.5) đã được thêm dung môi, tính bằng miligam trên
kilogam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nếu chỉ cho thêm 2 ml trong 9.1.2 thì wis, sẽ bằng 272 đối
với n-heptan hoặc 312 đối với xyclohexan.
Lấy kết quả đến chữ số thứ ba sau dấu phẩy.
Các hệ số hiệu chuẩn của sáu mẫu hiệu chuẩn
phải xấp xỉ bằng nhau. Tính giá trị trung bình
, sẽ khoảng 0,45
đối với heptan. Hệ số tính được đó có thể sử dụng
để xác định các hàm lượng hexan ở mức độ nhỏ hơn 60 mg/kg. Nếu giá trị tính được đối với lọ chứa 0,5 ml dung môi (5.1) thấp hơn đáng kể so
với giá trị trung bình , thì sai lệch này có thể là
do khó khăn trong việc lấy chính xác 0,5 ml
và loại bỏ phép xác định này và lặp lại phép xác định mới.
Hệ số hiệu chuẩn trung bình đối với
xyclohexan thông thường khoảng 0,57 và đối với n-heptan là khoảng 0,45.
9.2. Tiến hành xác định
9.2.1. Cân 5 g phần mẫu thử (điều 8), chính xác đến
0,01 g cho vào lọ (6.1) càng nhanh càng tốt. Đậy màng ngăn và nắp (6.2).
9.2.2. Dùng xyranh (6.4) tiêm 5 ml chất nội chuẩn (5.2) qua màng ngăn.
Lắc mạnh lượng chứa trong lọ khoảng 1 min bằng cách dùng tay xoay tròn theo mặt
phẳng nằm ngang sao cho chất béo không chạm đến màng ngăn. Nếu chất béo chạm
đến màng ngăn thì hủy bỏ lọ này và thực hiện lại với phần chất béo hiệu chuẩn
khác. (Xem cảnh báo trong 9.1.2). Đặt lọ ngập đến cổ trong nồi đun nóng (6.8) ở
nhiệt độ 80 0C trong 60 min ± 1 min.
9.2.3. Dùng xyranh (6.6) đã được làm ấm đến 60 0C
để lấy 1 000 ml pha khí trong khi vẫn
để nguyên lọ trong bể đun nóng. Tiêm ngay pha khí đã lấy vào sắc ký khí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3. Số phép xác định
Tiến hành xác định liên tiếp nhanh trên hai
phần mẫu thử của cùng một mẫu thử.
10. Biểu thị kết quả
Hàm lượng hexan kỹ thuật của mẫu, W,
tính bằng miligam trên kilogam theo công thức sau đây:
trong đó:
A'is là hàm luợng chất nội chuẩn,
tính bằng phần trăm của tổng diện tích pic;
A't là hàm lượng hydrocacbon tổng
số của mẫu thử, kể cả chất nội chuẩn, tính bằng phần trăm của tổng diện tích
pic;
là hệ số hiệu
chuẩn trung bình xác định được trong 9.1.5;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy kết quả cuối cùng là trung bình cộng của
hai phép xác định (9.3), với điều kiện thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem
11.2). Nếu không thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại, thì hủy bỏ kết quả và tiến
hành hai phép xác định mới trên các phần mẫu thử được lấy từ cùng một mẫu thử.
11. Độ chụm
11.1. Kết quả thử liên phòng thử nghiệm
Một thử nghiệm của liên phòng thử nghiệm về
độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị này không áp dụng
cho giải nồng độ và chất nền (matrix) ngoài phạm vi đã cho.
Nhận dạng pic
1: 2- Metylpentan
2: 3- Metylpentan
3: n- Hexan
4: Metylxyclopentan
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(với các thời gian lưu khác: n-heptan)
Hình 1 − Ví dụ về sắc
đồ của hexan hydrocacbon
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu
thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, trong cùng một
khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % trường hợp lớn hơn giới hạn độ lặp lại r
được nêu trong Phụ lục A.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử,
trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau và trên
các thiết bị khác nhau, không quá 5 % trường hợp lớn hơn giới hạn độ tái lập R
được nêu trong Phụ lục A.
CHÚ THÍCH: Nên chú ý rằng, các giá trị về độ
tái lặp R trong Bảng A áp dụng trong trường hợp đặc biệt, khi so sánh các kết
quả xác định độc lập thu được bởi hai phòng thử nghiệm. Khi thực hiện phương
pháp đã mô tả và tốt nhất là so sánh các kết quả cuối cùng (các kết quả này thu
được từ các phép xác định kép) thu được bởi hai phòng thử nghiệm, các kết quả R
nên được đưa về xác suất 95 % các giá trị tới hạn khác nhau, C95 có thể áp dụng
cho trung bình của các lần xác định dùng công thức sau:
C95 =
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
− mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu
đầy đủ;
− phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
− phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu
chuẩn này;
− mọi chi tiết thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất
kỳ mà có ảnh hưởng đến kết quả thử;
− kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu đáp
ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
Phụ
lục A
(tham
khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Một thử nghiệm quốc tế gồm 21 phòng thử
nghiệm của 8 nước tham gia đã áp dụng phương pháp này do Liên đoàn Dầu, Hạt và
Hiệp hội chất béo Quốc tế (FOSFA) tổ chức năm 1994. Kết quả nhận được đã được
xử lý theo phương pháp phân tích thống kê theo ISO 5725 [2])
cho số liệu độ chính xác trong Bảng A.1. Thử nghiệm hợp tác trên đã được tiến
hành trên mẫu dầu đậu tương và dầu hướng dương như sau:
- mẫu A đến D: dầu hướng dương;
- mẫu E đến H: dầu đậu tương.
- Bảng A.2 đưa ra giá trị dự kiến trung bình
của mẫu cung cấp để phân tích.
- Bảng A.2 đưa ra giá trị thực trung bình nhận
được và giới hạn độ lặp lại tìm thấy qua thử nghiệm hợp tác.
Bảng A.1 – Tổng hợp
kết quả thống kê
A
B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D
E
F
G
H
Số phòng thử nghiệm tham gia ban đầu
21
21
21
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21
21
21
21
Số phòng thử nghiệm gửi kết quả
18
18
18
18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
18
18
Số phòng thử nghiệm có kết quả được chấp
nhận
11
14
14
14
12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
15
Kết quả trung bình (mg/kg)
1,55
392,6
1059,1
757,5
1,65
374,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
808,8
Độ lệch chuẩn lặp lại, Sr
(mg/kg)
0,09
10,06
20,43
24,9
0,39
8,31
25,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
0,26
28,2
57,2
69,8
1,09
23,3
72,2
52,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,58
22,1
73,3
55,9
0,65
26,9
55,9
48,2
Giới hạn tái lập,R, (mg/kg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
61,8
205,2
156,4
1,83
75,4
156,6
135,1
Tỷ số R/r
6,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,6
2,2
1,7
3,2
2,2
2,6
Phạm vi kết quả được chấp nhận
1-2,8
342,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
428,2
881
đến
1214,1
588
đến
873,7
0
đến
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
326,2
đến
447
896
đến
1153,6
693
đến
888,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Loại dầu
Mẫu
Giá trị trung bình
dự kiến từ phép thử đồng nhất
Giá trị trung bình
từ phép thử phối hợp
Giới hạn độ lặp lại
Giới hạn độ lặp lại
từ phép thử phối hợp
Dầu hướng dương
A
1,30
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 1,8
0,26
B
384,8
392,6
74,8
28,2
C
1100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
> 202
57,2
D
787
757,5
152
69,8
Dầu đậu tương
E
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,65
< 1,8
1,09
F
361,4
374,5
70,4
23,3
G
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1043,4
198
72,2
H
779,6
808,8
151
52,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] TCVN 2625 : 2007 (ISO 5555 : 2001), Dầu
mỡ động vật và thực vật − Lấy mẫu.
[2] ISO 5725 : 1986, Precision of test
methods – Determination of repeatability and reproducibility for standard tests
method by inter-laboratory tests (hiện nay đã hủy).
[3] TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1 : 1994),
Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1:
Nguyên tắc chung và định nghĩa.
[4] TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2 : 1994),
Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2:
Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn.
[1] Chromosorb P NAW 60 - 80 là ví dụ về
sản phẩm phù hợp, dễ tìm thấy trong thương mại. Thông tin này đưa ra tạo thuận
lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn này và ISO không ấn định phải sử dụng chúng.
[2] ISO 5275 : 1986 (đã hủy) được sử dụng
để thu được dữ liệu về độ chụm