Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8383:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất azadirachtin

Số hiệu:	TCVN8383:2010	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2010	Ngày hiệu lực:
ICS:	65.100.01	Tình trạng:	Đã biết

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8383 : 2010

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT AZADIRACHTIN – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pesticides containing azadirachtin – Technical requirements and test methods

Lời nói đầu

TCVN 8383:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT AZADIRACHTIN – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pesticides containing azadirachtin – Technical requirements and test methods

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với azadirachtin kỹ thuật và các dạng sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất azadirachtin (xem Phụ lục A)

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 2741, Thuốc trừ sâu – Basudin 10 % dạng hạt

TCVN 2743, Thuốc trừ dịch hại – Xác định phần còn lại trên sàng

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa

TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin

TCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất dimethoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

...

3.1. Yêu cầu cảm quan

Yêu cầu về cảm quan của azadirachtin kỹ thuật và các dạng thành phẩm được nêu trong Bảng 1.

Bảng 1 – Yêu cầu cảm quan

Dạng sản phẩm

Màu sắc

Trạng thái

Azadirachtin kỹ thuật

Màu nâu đến vàng

Sản phẩm dạng bột hoặc dạng lỏng, có mùi tỏi

...

Đặc trưng của từng sản phẩm

Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất

Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt có chứa azadirachtin

Đặc trưng của từng sản phẩm

Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, không bụi

Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột rắc có chứa azadirachtin

Đặc trưng của từng sản phẩm

Sản phẩm dạng bột mịn, khô, rời không vón cục, không nhìn thấy tạp chất khác

Thuốc bảo vệ thực vật dạng dung dịch có chứa azadirachtin

...

Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững, không lắng cặn, tan hoàn toàn trong nước

Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa azadirachtin

Đặc trưng của từng sản phẩm

Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước.

Thuốc bảo vệ thực vật dạng vi nhũ có chứa azadirachtin

Dung dịch trong suốt

Sản phẩm dạng lỏng, không vẫn đục, không lắng cặn

3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất azadirachtin trong azadirachtin kỹ thuật và các dạng sản phẩm (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20^oC ± 2 ^oC) phải phù hợp với quy định trong Bảng 2.

...

Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 ^oC ± 2 ^oC )

Mức sai lệch cho phép

g/kg

Đến 2,5

Đến 25

± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, SC, SL…) hoặc ± 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG….)

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 25 đến 100

...

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 100 đến 250

± 6 % của hàm lượng công bố

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 250 đến 500

± 5 % của hàm lượng công bố

Lớn hơn 50

± 2,5 %

...

Lớn hơn 500

± 25 g/kg

3.3. Yêu cầu về tính chất lý-hóa

3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa azadirachtin

3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 ^oC ± 2 ^oC trong 30 min, hàm lượng azadirachtin trong dung dịch huyền phù; không nhỏ hơn 60 %.

3.3.1.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.

3.3.1.3. Độ bọt

...

3.3.1.4. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.1.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.1.1; 3.3.1.2 và 3.3.1.4.

3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt có chứa azadirachtin

3.3.2.1. Kích thước hạt

Khoảng kích thước hạt của sản phẩm phải được đăng ký và phù hợp với quy định sau:

- Tỷ lệ đường kính hạt lớn nhất và nhỏ nhất đăng ký: không lớn hơn 4:1;

- Lượng hạt nằm trong khoảng kích thước đăng ký: không nhỏ hơn 85%.

...

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

3.3.2.3. Độ bền bảo quản

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.2.1.

3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột rắc có chứa azadirachtin

3.3.3.1. Độ mịn

Lượng mẫu còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 sau khi thử rây khô: không lớn hơn 5 %.

3.3.3.2. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.3.1.

3.3.4. Thuốc bảo vệ thực vật dạng dung dịch có chứa azadirachtin

...

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml.

3.3.4.2. Độ bền bảo quản

3.3.4.2.1. Độ bền ở 0 ^oC

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ^oC ± 2 ^oC trong 7 ngày, thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.3.4.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ^oC ± 2 ^oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản

3.3.5. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu và dạng vi nhũ có chứa azadirachtin

3.3.5.1. Độ bền nhũ tương

Sản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng chuẩn ở 30 ^oC ± 2 ^oC, phải phù hợp với quy định trong Bảng 3.

...

Chỉ tiêu

Yêu cầu

Độ tự nhũ ban đầu

Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h, tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn

2 ml

Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h, tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn

4 ml

Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h^a)

...

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu 24,5 h ^a), tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn

4 ml

^a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2h.

3.3.5.2. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml.

3.3.5.3. Độ bền bảo quản

3.3.5.3.1. Độ bền ở 0 ^oC

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ^oC ± 2 ^oC trong 7 ngày, thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.3.5.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

...

4. Phương pháp thử

4.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng azadirachtin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).

4.2.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.2.2.1. Chất chuẩn azadirachtin, đã biết hàm lượng.

...

4.2.2.3. Axetonitril, dùng cho HPLC.

4.2.2.4. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (4.2.3.6) cân 0,01 g chất chuẩn azadirachtin (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2) thu được dung dịch A. Dùng pipet (4.2.3.2) lấy chính xác 1 ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), pha loãng đến vạch bằng metanol (4.2.2.2). Dùng máy lắc siêu âm để khử bọt trước khi bơm vào máy.

CHÚ THÍCH: Trước khi cân, cần đưa chất chuẩn bảo quản lạnh về nhiệt độ phòng cân.

4.2.3. Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 10; 20 ml.

4.2.3.2. Pipet, dung tích 1; 10 ml.

4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung tích 50 , chia vạch đến 1 .

...

4.2.3.5. Máy lắc siêu âm.

4.2.3.6. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,00001 g.

4.2.3.7. Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được trang bị như sau:

- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV).

- Máy tích phân hoặc máy vi tính

- Cột RP 18, chiều dài 250 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 hoặc loại tương đương.

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.

4.2.4. Cách tiến hành

4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu

...

4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cần phân tích (4.2.3.6) cân mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất azadirachtin chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2), thu được dung dịch B. Dùng pipet (4.2.2.2) lấy chính xác 1 ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), pha loãng đến vạch bằng metanol (4.2.2.2). Lọc dung dịch bằng màng lọc 45 (4.2.3.4), lắc siêu âm để loại bọt khí trước khi bơm vào máy.

4.2.4.3. Điều kiện phân tích

Chương trình dung môi của pha động;

Thời gian, min

ACN

MeOH

H₂O

Tốc độ dòng, ml/min

...

215 nm

Thể tích vòng bơm mẫu:

Nhiệt độ cột:

25^oC

4.2.4.4. Xác định

Dùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử, lặp lại hai lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

4.2.4.5. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất azadirachtin trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

...

Trong đó:

S_mlà số đo diện tích của pic mẫu thử;

S_clà số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;

m_c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

m_mlà khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%)

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 : 2009, trong đó khối lượng hoạt chất azadirachtin trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo 4.2 và bổ sung như sau:

4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

...

4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc

Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).

4.3.3. Tính kết quả

Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

Y =

Trong đó

1,11 là tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);

c là khối lượng hoạt chất azadirachtin trong toàn ống đong, tính bằng gam (g).

c =

...

b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);

q là khối lượng hoạt chất azadirachtin trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)

q =

S_mlà số đo diện tích của pic mẫu thử;

S_clà số đo diện tích của pic mẫu chuẩn;

N_c là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%);

50 là thể tích pha loãng 25 ml dung dịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililít (ml)

4.4. Xác định độ mịn

...

4.5. Xác định độ bọt

Xác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.

4.6. Xác định độ thấm ướt

Xác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.

4.7. Xác định độ bền nhũ tương

Xác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382:2010.

4.8. Xác định kích thước hạt

Xác định kích thước hạt theo TCVN 2743.

4.9. Xác định độ bền bảo quản

...

Xác định độ bền ở 0 ^oC theo TCVN 8382:2010.

4.9.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao

Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.

5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả;

...

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT AZADIRACHTIN

Công thức cấu tạo

Tên hoạt chất: Azadirachtin

Tên hóa học (IUPAC): dimethyl (2aR,3S,4S,4aR,5S,7aS,8S,10R,10aS,10bR)-10-acetoxy-3,5-dihydroxy-4[(1aR,2S,3aS,6aS,7S,7aS)-6a-hydroxy-7a-methyl-3a,6a,7,7a-tetrahydro-2,7-methanofuro [2,3-b]oxireno[e]oxepin-1a(2H)-yl]-4-methyl-8-{[(2E) -2-methylbut-2-enoyl]oxy}octahydro-1H-naphtho[1,8a-c;4,5-b’c’]difuran-5,10a(8H)-dicarboxylate.