TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9477:2012
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT BUPROFEZIN - YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Pesticides containing buprofezin - Technical
requirements and test methods
Lời nói đầu
TCVN 9477:2012 do Cục Bảo Vệ thực
vật - Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát
triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
THUỐC
BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT BUPROFEZIN - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Pesticides
containing buprofezin - Technical requirements and test methods
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ
thuật và phương pháp thử đối với buprofezin kỹ thuật và các thành phẩm thuốc
bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất buprofezin (xem Phụ lục A).
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất
cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 2741, Thuốc trừ sâu -
Basudin 10 % dạng hạt
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng
để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 8050:2009, Nguyên liệu và
thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa
TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ
thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
TCVN 8382: 2010, Thuốc bảo vệ
thực vật chứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 8980:2010, Thuốc bảo vệ
thực vật chứa hoạt chất deltamethrine - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Yêu cầu cảm quan
Yêu cầu về cảm quan của buprofezin
kỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
Bảng
1 - Yêu cầu cảm quan
Dạng
sản phẩm
Màu
sắc
Trạng
thái
Buprofezin kỹ thuật (Technical
material - TC)
Sản phẩm có màu vàng nhạt
Dạng bột tinh thể, không chứa tạp
chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặc trưng của từng sản phẩm
Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền
vững, tạo nhũ tương khi hòa vào nước.
Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền
phù có chứa buprofezin (Aqueous suspension concentrate - SC)
Đặc trưng của từng sản phẩm
Sản phẩm dạng huyền phù ổn định
của một hay nhiều hoạt chất trong nước thành một chất lỏng. Sau khi khuấy
nhẹ, sản phẩm đồng nhất và dễ hòa loãng với nước để sử dụng.
Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột
hòa tan trong nước (Water soluble powder - SP)
Đặc trưng của từng sản phẩm
Sản phẩm dạng bột, khi hòa tan
trong nước tạo thành dung dịch thật; nhưng cũng có thể chứa phụ gia không tan
trong nước
Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột
thấm nước có chứa buprofezin (Wettable powder - WP)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất,
phân tán được trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng
Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt
phân tán trong nước có chứa buprofezin (Water dispersible granule - WG)
Đặc trưng của từng sản phẩm
Sản phẩm dạng hạt, khô, rời,
không bụi được làm rã và phân tán trong nước trước khi sử dụng.
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt
chất
3.2.1. Buprofezin kỹ thuật
Hàm lượng buprofezin (tính theo %,
g/kg) phải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ
hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.
3.2.2. Buprofezin thành phẩm
Hàm lượng buprofezin (tính theo %,
g/kg hoặc g/l ở 20 oC ± 2 oC)
phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
được quy định trong Bảng 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm
lượng hoạt chất công bố (ở 20 oC ± 2 oC)
Mức
sai lệch cho phép
%
g/kg
(g/l)
Đến
2,5
Đến
25
±
15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, SC, SL…) hoặc
±
25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG…)
Từ
trên 2,5 đến 10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
±
10 % của hàm lượng công bố
Từ
trên 10 đến 25
Từ
trên 100 đến 250
±
6 % của hàm lượng công bố
Từ
trên 25 đến 50
Từ
250 đến 500
±
5 % của hàm lượng công bố
Lớn
hơn 50
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Lớn
hơn 500
±
25 g/kg hoặc g/l
3.3. Yêu cầu về tính chất lý -
hóa
3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật
dạng nhũ dầu có chứa buprofezin
3.3.1.1. Độ bền nhũ tương
Sản phẩm sau khi pha loãng với nước
cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC,
phải phù hợp với quy định trong Bảng 3.
Bảng
3 - Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa buprofezin
Chỉ
tiêu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ tự nhũ ban đầu (30 s)
Hoàn
toàn
Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu
0,5 h, tính theo thể tích lớp keo, không lớn hơn
2
ml
Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu
2 h:
- thể tích lớp kem, không lớn hơn
4
ml
Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h
a)
Hoàn
toàn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- thể tích lớp kem, không lớn hơn
4
ml
a) Chỉ xác định khi có
nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h.
3.3.1.2. Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:
không lớn hơn 60 ml
3.3.1.3. Độ bền bảo quản
3.3.1.3.1. Độ bền ở 0 oC
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt
độ 0 oC ± 2 oC
trong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3
ml.
3.3.1.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật
dạng huyền phù có chứa buprofezin
3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với
nước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC
trong 30 min, hàm lượng buprofezin trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 70
%.
3.3.2.2. Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường
kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:
không lớn hơn 2 %.
3.3.2.3. Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:
không lớn hơn 40 ml.
3.3.2.4. Độ bền bảo quản
3.3.2.4.1. Độ bền ở 0 oC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt
độ 54 oC ± 2 oC
trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %
so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.2.1 và 3.3.2.2.
3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật
dạng bột hòa tan trong nước có chứa buprofezin
3.3.3.1. Độ thấm ướt
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn
trong 1 min mà không cần khuấy trộn.
3.3.3.2. Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 mini:
Không lớn hơn 60 ml.
3.3.3.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt
độ cao
Hàm lượng hoạt chất xác định được
theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước
khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.3.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.4.1. Tỷ suất lơ lửng
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với
nước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC
trong 30 min, hàm lượng buprofezin trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60
%.
3.3.4.2. Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường
kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:
Không lớn hơn 2 %.
3.3.4.3. Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:
Không lớn hơn 60 ml.
3.3.4.4. Độ thấm ướt
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn
trong 1 min mà không cần khuấy trộn.
3.3.4.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt
độ cao
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.5. Thuốc bảo vệ thực vật
dạng hạt phân tán trong nước có chứa buprofezin
3.3.5.1. Tỷ suất lơ lửng
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với
nước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC
trong 30 min; hàm lượng buprofezin trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 oC.
3.3.5.2. Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường
kính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:
Không lớn hơn 2 %.
3.3.5.3. Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:
Không lớn hơn 60 ml.
3.3.5.4. Độ thấm ướt
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn
trong 1 min mà không cần khuấy trộn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sản phẩm không được có bụi.
3.3.5.6. Độ bền bảo quản ở nhiệt
độ cao
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt
độ 54 oC ± 2 oC
trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %
so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.5.1; 3.3.5.2 và
3.3.5.4.
4. Phương pháp
thử
4.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN
8143:2009.
4.2. Xác định hàm lượng hoạt
chất
Hàm lượng hoạt chất buprofezin được
xác định bằng một trong hai phương pháp sau:
4.2.1. Xác định hàm lượng hoạt
chất buprofezin bằng sắc ký khí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng buprofezin được xác định
bằng sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dibutyl phthalat
(DBP) làm chất nội chuẩn.
4.2.1.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh
khiết phân tích, nước ít nhất đại loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có
quy định khác.
4.2.1.2.1. Chất chuẩn
buprofezin, đã biết hàm lượng.
4.2.1.2.2. Chất nội chuẩn DBP,
99 %.
4.2.1.2.3. Axeton, dùng cho
sắc ký khí.
4.2.1.2.4. Khí nitơ, có độ
tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.2.1.2.5. Khí hydro, có độ
tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.
4.2.1.2.6. Không khí nén, dùng
cho máy sắc ký khí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân
0,88 g chất nội chuẩn DBP (4.2.1.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức
100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
4.2.1.2.8. Dung dịch chuẩn làm
việc
Dùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân
0,1 g chất chuẩn buprofezin (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định
mức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch
nội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản
trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.2.1.3. Dụng cụ, thiết bị
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.2.1.3.1. Bình định mức, dung
tích 10, 20; 50; 100 ml.
4.2.1.3.2. Pipet, dung tích
1; 2; 10 ml.
4.2.1.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung
tích 10 ml, chia vạch đến 1 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.1.3.5. Màng lọc, có kích
thước lỗ 0,45 mm.
4.2.1.3.6. Máy lắc siêu âm.
4.2.1.3.7. Đĩa bay hơi
4.2.1.3.8. Tủ sấy chân không
4.2.1.3.9. Thiết bị sắc ký khí,
được trang bị như sau:
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
- injector chia dòng và không chia
dòng;
- cột mao quản HP-5, có chiều dài
30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm hoặc loại tương đương;
- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu
bằng tay;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.1.4. Cách tiến hành
4.2.1.4.1. Chuẩn bị mẫu thử
nghiệm
Mẫu cần được làm đồng nhất trước
khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp
cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được
trộn đều.
4.2.1.4.2. Chuẩn bị dung dịch
mẫu thử
Dùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân
mẫu thử có chứa khoảng 0,1 g hoạt chất buprofezin, chính xác đến 0,0001 g vào
bình định mức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml
dung dịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton
(4.2.1.2.3). Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy (nếu cần).
4.2.1.4.3. Điều kiện phân tích
- nhiệt độ cột:
- nhiệt độ buồng bơm mẫu:
- nhiệt độ detector:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- khí hydro:
- khí nén:
- thể tích bơm mẫu:
- tỷ lệ chia dòng:
220 oC
230 oC
240 oC
2 ml/min
35 ml/min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 ml
50 : 1.
4.2.1.4.4. Xác định
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi
tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn
hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.1.2.8) và dung dịch
mẫu thử (4.2.1.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn
với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
4.2.1.4.5. Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất buprofezin
trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công
thức:

trong đó:
Fm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fc
là giá trị trung bình của tỷ số
đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
mc
là khối lượng mẫu chuẩn, tính
bằng gam (g);
mm
là khối lượng mẫu thử, tính bằng
gam (g);
P
là độ tinh khiết của chất chuẩn,
tính bằng phần trăm (%).
4.2.2. Xác định hàm lượng hoạt
chất buprofezin bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng buprofezin được xác định
bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
4.2.2.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh
khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn 3 của TCVN 4851( ISO 3696) trừ khi
có quy định khác.
4.2.2.2.1. Metanol, dùng cho
HPLC.
4.2.2.2.2. Acetonitril, dùng
cho HPLC.
4.2.2.2.3. Dung dịch chuẩn làm
việc
Dùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân
0,10 g chất chuẩn buprofezin (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định
mức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2.1)
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản
trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.2.2.3. Dụng cụ, thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao,
được trang bị như sau:
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với
detector tử ngoại (UV)
- Máy tích phân hoặc máy vi tính
- Cột RP 18, dài 250 mm, đường kính
4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 mm hoặc loại
tương đương
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu
bằng tay.
4.2.2.4. Cách tiến hành
4.2.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
Mẫu cần được làm đồng nhất trước
khi cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh
cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp.
4.2.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch
mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.2.4.3. Điều kiện phân tích
Pha động: ACN (4.2.2.2.2) : H2O
= 70 : 30 (theo thể tích)
Bước sóng: 230 nm
Tốc độ dòng: 1 ml/min
Thể tích vòng bơm: 20 ml
4.2.2.4.4. Xác định
Bơm dung dịch chuẩn làm việc
(4.2.2.2.3) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn
hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử
(4.2.2.4.2), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không
lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
4.2.2.4.5. Tính kết quả
Hàm lượng hoạt tính buprofezin
trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công
thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
Sm
là số đo diện tích của pic mẫu
thử;
Sc
là số đo diện tích của pic mẫu
chuẩn;
mc
là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng
gam (g);
mm
là khối lượng mẫu thử, tính bằng
gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là độ tinh khiết của chất chuẩn,
tính bằng phần trăm (%).
4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
Cân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml
dung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.
Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN
8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất buprofezin trong 25 ml dung dịch còn
lại dưới đáy ống đong được xác định bằng một trong hai phương pháp sau:
4.3.1. Xác định tỷ suất lơ lửng
bằng sắc ký khí
Xác định theo (4.2.1) trong tiêu
chuẩn này và bổ sung như sau:
4.3.1.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu
thử
Sau khi hút 225 ml dung dịch huyền
phù phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi
(4.2.1.3.7). Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong tủ sấy chân không (4.2.1.3.8) đến trọng
lượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một bình định mức có dung
tích 10 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm 1 ml dung dịch nội chuẩn
(4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3). Lọc dung
dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.5)
trước khi bơm vào máy.
4.3.1.2. Chuẩn bị dung dịch
chuẩn làm việc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.1.3. Tính kết quả
Tỷ suất lơ lửng Y, biểu thị
bằng phầm trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó
1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích
toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225
ml);
c: Khối lượng hoạt chất
buprofezin trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)

a: Hàm lượng của buprofezin
trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
b: Khối lượng mẫu chuyển vào
ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Fm là giá trị
trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
Fc là giá trị
trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
Nc là nồng độ của
dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
P là độ tinh khiết của chất
chuẩn, tính bằng phần trăm (%);
10 là thể tích hòa tan lượng mẫu
sau khi sấy khô, tính bằng mililít (ml).
4.3.2. Xác định tỷ suất lơ lửng
bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao
Xác định theo (4.2.2) của tiêu
chuẩn này và bổ sung như sau:
4.3.2.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.2.2. Chuẩn bị dung dịch
chuẩn làm việc
Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng
ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ
tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.2.1).
4.3.2.3. Tính kết quả
Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị
bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó
1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích
toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225
ml);
c là khối lượng hoạt chất
buprofezin trong toàn ống đong, tính bằng gam (g).

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b là khối lượng mẫu chuyển
vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
q là khối lượng hoạt chất
buprofezin trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)

Sm là số đo diện
tích của pic mẫu thử;
Sc là số đo diện
tích của pic mẫu chuẩn;
Nc là nồng dộ của
dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
P là độ tinh khiết của chất
chuẩn, tính bằng phần trăm (%);
50 là thể tích pha loãng 25 ml dung
dịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililit (ml).
4.4. Xác định độ bền nhũ tương
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5. Xác định độ mịn
Xác định độ mịn theo TCVN
8050:2009.
4.6. Xác định độ bọt
Xác định độ bọt theo TCVN
8050:2009.
4.7. Xác định độ thấm ướt
Xác định độ thấm ướt theo TCVN
8050:2009.
4.8. Xác định độ bụi
Xác định độ bụi theo TCVN 8980:2011
4.9. Xác định độ bền bảo quản
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định độ bền ở 0 oC
theo TCVN 8382:2010.
4.9.2. Xác định độ bền ở nhiệt
độ cao
Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo
TCVN 2741.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Giới thiệu hoạt chất buprofezin
A1
Công thức cấu tạo:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

A2
Tên hoạt chất:
buprofezin
A3
Tên hóa học (IUPAC):
2-tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-1,3,5
thiadiazinan-4-one
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Công thức phân tử:
C16H23N3OS
A5
Khối lượng phân tử:
305.44
A6
Nhiệt độ nóng chảy:
104.5 - 105.51 oC
A7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước
Cloroform
Benzen
Toluen
Axeton
Ethanol
Metanol
n-Hexan
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
520
370
320
240
80
20
20
A8
Dạng bên ngoài:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A9
Độ bền:
Bền với nhiệt độ và ánh sáng
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] 10 TCN 387-99 Thuốc trừ sâu
chứa hoạt chất buprofezin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1999
[2] CDS Tomlin, The Pesticide
Manual, Thirteeth Edition, 2003
[3] Manual on the development and
use of FAO specifications for plant protection Products (March 2006 revision of
the First Edition)