|
g
NaCl/l
|
0C
|
0H*
|
|
6,859
7,818
8,149
8,314
8,480
8,646
8,811
8,977
9,143
10,155
|
-
0,408
-
0,464
-
0,483
-
0,492
-
0,502
-
0,512
- 0,521
-
0,531
-
0,541
- 0,600
|
-
0,422
-
0,480
-
0,500
-
0,510
-
0,520
-
0,530
-
0,540
-
0,550
-
0,560
0,621
|
* Nhiệt độ danh định được đo trong
thiết bị Hortvet. (Xem thêm phụ lục B)
Chú thích
1) Trước khi sử dụng dung dịch tiêu
chuẩn, lật ngược và xoay chai nhẹ nhàng vài lần để trộn kỹ lượng chứa bên
trong. Không được xoay mạnh dung dịch tiêu chuẩn vì điều này sẽ làm lẫn không
khí vào.
2) Các mẫu dung dịch tiêu chuẩn nên
được lấy ra khỏi chai bằng cách rót; không bao giờ được dùng pipet để hút.
3) Khi dung dịch trong chai còn ít
hơn một phần tư thì không được sử dụng dung dịch này nữa, nếu dung dịch không
được bảo quản bằng thuốc diệt nấm (thí dụ dung dịch thiomersal 10 g/l), thì
không được sử dụng nếu đã quá hai tháng.
6. Hiệu chuẩn
dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điện trở nhiệt
Đảm bảo rằng dụng cụ đo nhiệt độ
đông lạnh trong tình trạng làm việc tốt phù hợp với các chỉ dẫn của nhà sản
xuất, và được bật lên ít nhất 12 h trước khi hiệu chuẩn. Kiểm tra trạng thái
của đầu đo, biên độ dao động của que khuấy và nhiệt độ của chất làm lạnh.
Chọn hai dung dịch tiêu chuẩn (xem
bảng) có điểm đông lạnh gần với điểm đóng băng dự đoán của sữa cần kiểm tra.
Chênh lệch giữa hai giá trị đóng băng của hai dung dịch này không nhỏ hơn 0,1000C.
(Trong một số thiết kế của các loại
dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bán sẵn hiện nay, mạch được gắn với điện trở
nhiệt để cân bằng ở giá trị điểm đóng băng cụ thể trong dải đo của dụng cụ.
Trong trường hợp này, sử dụng dung dịch tiêu chuẩn có điểm đóng băng này làm
một trong các dung dịch hiệu chuẩn thuận tiện cho quy trình hiệu chuẩn, và giá
trị này phải được nhà sản xuất chỉ rõ).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích – Các ống mẫu được sử
dụng trong quá trình hiệu chuẩn nên được làm từ cùng loại thủy tinh như loại
dùng trong thử nghiệm các mẫu sữa. Nhiệt độ của các dung dịch tiêu chuẩn nên
giống với nhiệt độ của các mẫu sữa này.
Điều chỉnh các bộ phận khống chế
theo chỉ dẫn của nhà sản xuất cho đến khi số đọc của dụng cụ đo nhiệt độ đông
lạnh bằng điểm đóng băng của dung dịch tiêu chuẩn. Lặp lại quy trình với các dung
dịch tiêu chuẩn khác và tiếp tục theo cách này cho đến khi có được các số đọc
liên tiếp trên mỗi dung dịch, mà không điều chỉnh tiếp bộ phận khống chế, cho
giá trị đúng từng điểm đóng băng của mỗi dung dịch. Khi đó dụng cụ đo nhiệt độ
đông lạnh đã sẵn sàng để sử dụng và cho trực tiếp điểm đóng băng của mẫu sữa mà
không cần phải hiệu chỉnh.
7. Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu
7.1. Lấy mẫu sữa theo TCVN 6400 : 1998
(ISO 707).
7.2. Tốt nhất là nên thử nghiệm mẫu
ngay, nhưng mẫu phòng thử nghiệm có thể bảo quản ở nhiệt độ dưới 50C,
nếu cần. Các mẫu có thể bảo quản được đến 12 tuần ở - 180C hoặc ngắn
hơn trong dung dịch đẳng trương vi khuẩn [2].
Loại bỏ vật thể lạ có thể nhìn thấy
hoặc butterfat đặc ra khỏi mẫu, nếu cần thì lọc mẫu qua phễu lọc khô, sạch và
lắc nhẹ mẫu. Nếu lọc thì bộ lọc phải trơ với sữa và sử dụng được tốt ở nhiệt độ
phòng thử nghiệm.
7.3. Sữa có thể được thử nghiệm ở
nhiệt độ bảo quản (từ 00C đến 50C) hoặc có thể cần đưa về
nhiệt độ phòng thử nghiệm trước khi tiến hành xác định.
Tuy nhiên, tốt nhất là các dung
dịch tiêu chuẩn và các mẫu sữa nên ở cùng nhiệt độ khi sử dụng.
7.4. Xác định độ axit chuẩn độ của
sữa bằng phương pháp quy định trong ISO 6091, cùng thời gian với phép xác định
điểm đóng băng càng tốt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Kiểm tra ban đầu
Kiểm tra mức của chất làm lạnh theo
chỉ dẫn của nhà sản xuất, nếu thích hợp, đầu đo của điện trở nhiệt nằm trong
ống mẫu rỗng đựng trong khoang mẫu. Bật dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh và đảm
bảo rằng chất làm lạnh đã được khuấy đúng mức hoặc lưu thông thích hợp. Khi
dụng cụ đã bật ít nhất được 12 h, kiểm tra nhiệt độ của chất làm lạnh, vị trí
và biên độ dao động của que khuấy.
8.2. Kiểm tra hiệu chuẩn hàng
ngày
Trước mỗi loạt các phép xác định,
đo điểm đóng băng của dung dịch natri clorua tiêu chuẩn (thí dụ: dung dịch có
điểm đóng băng – 0,512 0C) cho đến khi các giá trị thu được trong
hai phép xác định kế tiếp nhau không khác nhau quá 0,001 0C. Nếu trung
bình của các giá trị này khác với điểm đóng băng của dung dịch tiêu chuẩn quá
0,0020C, thì hiệu chuẩn lại dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh như mô tả
trong điều 6.
Nếu dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh
được sử dụng liên tục, thì thực hiện kiểm tra hiệu chuẩn hàng ngày ít nhất một
giờ một lần.
8.3. Tiến hành xác định
Lật ngược và quay vật chứa mẫu vài
lần một cách nhẹ nhàng để trộn đều mẫu.
Bằng cách rót hoặc dùng pipet,
chuyển phần mẫu thử 2,5 ml ± 0,1ml mẫu sữa sang ống mẫu khô, sạch. Đảm bảo rằng
đầu đo và que khuấy sạch và khô, dùng giấy khô, sạch, mềm, không xơ để lau cẩn
thận, nếu cần.
Cho ống mẫu vào dụng cụ đo nhiệt độ
đông lạnh đã được hiệu chuẩn theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Sữa được làm mát và
đông lạnh ban đầu trong vòng 0,10C theo nhiệt độ của nhà sản xuất
quy định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu vì một lý do nào đó, điểm đóng
băng bắt đầu trước dải nhiệt độ quy định, thì bỏ phép xác định và lặp lại bằng
mẫu khác. Nếu mẫu thứ hai này cũng đóng băng trước nhiệt độ quy định, thì làm
ấm mẫu thử đến khoảng 450C và duy trì ở nhiệt độ này trong 5 phút để
làm tan các chất béo kết tinh. Sau đó làm mát mẫu đến 200C ± 2 0C
và tiến hành thử ngay. Nhiệt độ của sữa sau khi bắt đầu đóng băng sẽ tăng nhanh
đến giá trị mà giá trị này sẽ ổn định trong một khoảng thời gian trước khi lại
hạ xuống. Điểm đóng băng tương ứng với nhiệt độ cao nhất đạt được trong quá
trình này và giá trị này phải được ghi lại.
Chú thích – Khoảng thời gian mà
nhiệt độ giữ ổn định và khoảng thời gian tính từ khi bắt đầu đóng băng đến khi
đạt được nhiệt độ cao nhất sẽ khác nhau giữa các mẫu sữa và sẽ ngắn hơn đáng kể
đối với nước và các dung dịch natri clorua tiêu chuẩn. Điều cơ bản là ghi lại
nhiệt độ cao nhất.
Khi phép đo đã kết thúc, tháo ống,
tráng bằng nước rồi làm khô đầu đo điện trở nhiệt và que khuấy bằng giấy khô,
sạch, mềm, không xơ và thực hiện phép xác định thứ hai trên phần khác của mẫu
sữa. Nếu hai giá trị điểm đóng băng khác nhau quá giá trị lặp lại (0,0040C),
thì loại bỏ các kết quả và thực hiện hai phép xác định liên tiếp trên các phần
mẫu thử mới.
8.4. Làm mát đầu đo
Sau klhi sử dụng dụng cụ, đặt ống
mẫu rỗng vào khoang mẫu và hạ thấp đầu đo để làm mát. (Trong một vài loại dụng
cụ đo nhiệt độ đông lạnh cụ thể, điều này có thể không thực hiện được, khi đó
phải đảm bảo rằng đầu đo đã được làm mát trước khi thực hiện phép đo, thí dụ
bằng cách thực hiện vài phép xác định giả cho đến khi thu được số đọc ổn định).
9. Biểu thị kết
quả
9.1. Giá trị trung bình
Nếu đã kiểm tra hiệu chuẩn hàng
ngày, việc hiệu chuẩn đã được khẳng định, thì lấy kết quả trung bình của hai giá
trị thu được, làm tròn đến ba chữ số sau dấu phẩy. (Xem phụ lục A).
9.2. Độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2.1. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai
phép xác định được thực hiện liên tiếp, do cùng một người thực hiện sử dụng
cùng thiết bị để xác định điểm đóng băng của cùng mẫu sữa, không vượt quá 0,0040C.
9.2.2. Độ tái lập
Chênh lệch giữa các kết quả của hai
phép xác định được thực hiện trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng cùng
phương pháp tiêu chuẩn này để xác định điểm đóng băng của cùng loại sữa, không
vượt quá 0,0060C.
10. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải gồm các
thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận biết đầy đủ về mẫu phòng
thử nghiệm, kể cả thông tin về điều kiện bảo quản và chất bảo quản, nếu sử
dụng;
c) điểm đóng băng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) mọi dấu hiệu quan sát cho thấy
kết quả có thể không đáng tin cậy;
f) ngày nhận mẫu và ngày thử mẫu.
PHỤ LỤC A
(tham
khảo)
TRUNG BÌNH CỦA HAI GIÁ TRỊ THỰC HIỆN ĐỒNG THỜI
Nếu tổng của hai giá trị thực hiện
đồng thời được chấp nhận là số lẻ, thì giá trị trung bình nên làm tròn đến con
số chẵn gần nhất như các thí dụ dưới đây:
Thí dụ:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hai
giá trị thực hiện đồng thời
Trung
bình
-
0,544
-
0,545
-
0,544
-
0,545
-
0,546
-
0,546
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(tham
khảo)
MỐI QUAN HỆ GIỮA CÁC ĐIỂM ĐÓNG BĂNG ĐƯỢC BIỂU THỊ
BẰNG ĐỘ C VÀ ĐỘ C ĐƯỢC ĐO TRONG DỤNG CỤ HORTVET
Hortvet[1] đã sử dụng
nhiệt kế được Cục chuẩn đo lường của Mỹ hiệu chuẩn bằng các chuẩn của US Bureau
để xác định điểm đóng băng của các dung dịch sacaroza có nồng độ 70 g/l (-0,4220C)
và 100 g/l (-0,6210C) sao cho các dung dịch này có thể được sử dụng
làm các điểm chuẩn để hiệu chuẩn các nhiệt kế đo nhiệt độ đông lạnh khác. Có
thể là Hortvet đã khẳng định rằng các con số này đại diện cho các điểm đóng
băng chính xác đối với các dung dịch sacaroza có các nồng độ này, nhưng trên
thực tế chúng đại diện cho các giá trị thu được khi sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ
đông lạnh và kỹ thuật đo Hortvet. Các điểm đóng băng đúng là – 0,407 460C
và – 0,599 680C. Điều này có hai hệ quả:
a) sự hạ nhiệt độ của các dung dịch
sacaroza quan sát được là quá lớn;
b) khoảng cách giữa chúng không
phải là 0,1990C mà là 0,1920C.
Hiện nay các dung dịch sacaroza
được thay bằng các dung dịch natri clorua có các điểm đóng băng tương tự.
Do đó, rõ ràng là tất cả các kết
quả trong tài liệu thu được bằng cách sử dụng dụng cụ đo nhiệt nhiệt đông lạnh
dựa trên nguyên tắc Hortvet là các điểm đóng băng không chính xác. Tuy nhiên,
phương pháp hiệu chuẩn dụng cụ đã được đưa ra, có thể hiệu chỉnh các kết quả từ
một phương pháp xác định này đến phương pháp khác, như sau:
Tc = 0,965 6 TH
và TH = 1,035 6 Tc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tc là điểm đóng băng
tính bằng độ C;
TH là điểm đóng băng
tính bằng độ Hortvet (0H)
Bảng trong 5.3.3 sẽ giúp để giải
thích số liệu.
Kích
thước tính bằng milimet
Hình
– Chi tiết của dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh
(vị
trí của ống mẫu trong với đầu đo của điện trở nhiệt và que khuấy)
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] Bulletin of the International
Dairy Federation (1983), No.154.
[3] Bulletin of the International
Dairy Federation (1986), No.207.